ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1999 года по МПК G01N27/62 G01N30/64 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и, в частности, к конструкциям детектора для газовых хроматографов.

Известен фотоионизационный детектор, содержащий источник ультрафиолетового излучения с окном из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, ионизационную камеру, выполненную в виде чередующихся кольцевых элементов из металла и инертного электроизоляционного материала, между которыми размещены герметизирующие прокладки. Рабочим объемом камеры служит внутренний цилиндрический канал, образованный кольцевыми элементами. Кольцевые металлические элементы служат собирающим и поляризующим электродами (а.с. СССР N 1430862, M. кл. G 01 N 27/62, 1987).

Ближайшим аналогом является известный фотоионизационный детектор, содержащий источник ультрафиолетового излучения - электроразрядную лампу с окном из материала, пропускающего вакуумный ультрафиолет, испускаемый лампой, и ионизационную камеру, содержащую канал для ввода газа из капиллярной хроматографической колонки, установленные в камере поляризующий и собирающий электроды. Камера имеет канал для ввода газа в рабочий объем камеры и канал вывода газа, образованный зазором между ионизационной камерой и окном лампы. Предусмотрен ввод капиллярной колонки в канал для ввода газа с зазором между колонкой и стенками канала. Для обеспечения преимущественного выхода газа в канал вывода газа площадь сечения этого зазора меньше площади сечения зазора между ионизационной камерой и окном лампы (а.с. СССР N 1444659, М.кл. G 01 N 27/62, 1987).

Недостатками указанного детектора при работе с колонкой, установленной с зазором в канале для ввода газа, являются:
1) расположение конца колонки в канале для ввода газа и наличие в связи с этим неполного поступления газа из колонки в рабочий объем камеры;
2) необходимость формирования определенного соотношения площадей зазоров в каналах детектора для обеспечения преимущественного выхода газа из рабочего объема камеры в канал вывода газа.

3) определенное соотношение размеров канала ввода газа и диаметра колонки, что ограничивает использование сменных колонок с различным наружным диаметром.

Недостатком этого детектора является также возможность загрязнения окна лампы, в частности молекулами тяжелых компонентов, в связи с их выводом из камеры в щелевой зазор, поверхностью которого является окно лампы.

Кроме того, общими для известных фотоионизационых детекторов недостатками являются:
1) возможность загрязнения ионизационной камеры компонентами анализируемых газовым хроматографом проб, что снижает точность результатов анализов и приводит к необходимости очистки элементов камеры, в частности, их промывки;
2) фиксированный объем ионизационной камеры, не позволяющий оптимизировать процесс детектирования при работе с различными типами колонок (капиллярными, насадочными).

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно, расширение эксплуатационных возможностей детектора, повышение его чувствительности и упрощение конструкции.

Эта задача решается, тем что в фотоионизационном детекторе, содержащем источник ультрафиолетового излучения - электроразрядную лампу с окном из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, испускаемое лампой, и полый корпус ионизационной камеры, содержащей поляризующий и собирающий электроды, корпус ионизационной камеры прижат к окну лампы и имеет канал вывода газа, в котором с зазором установлена трубка ввода газа. Канал вывода газа выполнен в виде паза, открытого со стороны окна лампы.

Повышение чувствительности детектора обеспечивается расположением конца трубки для ввода анализируемого газа в рабочем объеме камеры и полным поступлением газа из трубки в рабочий объем камеры.

Расширение эксплуатационных качеств детектора обеспечивается возможностью установки легкосъемных сменных корпусов ионизационных камер с оптимальным рабочим объемом, что позволяет получать высокую чувствительность при работе с насадочными колонками, а также позволяет при работе с капиллярными колонками не использовать дополнительный поток газа для продувки камеры (экономия газа).

Герметичность соединения окна лампы и корпуса обеспечивается высокой чистотой и плоскостностью сопрягаемых поверхностей, уплотнение аналогично уплотнению, реализованному в газовом клапане хроматографа "Кристалл 2000" (а. с. СССР N 1229455).

На фиг. 1 изображен предлагаемый детектор, продольное сечение, на фиг. 2 - то же, вид сверху, на фиг. 3 изображен вариант конструкции детектора при использовании миниатюрной ультрафиолетовой лампы, размер окна которой меньше размера полости корпуса камеры.

Детектор содержит корпус 1 с установленной в нем ультрафиолетовой лампой 2 с окном 3 из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение. К окну 3 лампы 2 прижат (например, за счет пружинящих свойств электродов) сменный полый корпус 4, выполненный из инертного изоляционного материала и образующий совместно с окном 3 лампы 2 ионизационную камеру 5. В камере 5 установлены поляризующий электрод 6 и собирающий электрод 7. В корпусе 4 выполнен паз 8, открытый со стороны окна 3 лампы 2, в котором с зазором установлена входящая в камеру 5 трубка ввода 9 газа-носителя, соединенная с колонкой (не показана).

Вариант конструкции детектора с использованием миниатюрной лампы, изображенный на фиг. 3, имеет дополнительное окно 10, выполненное из материала, прозрачного для ультрафиолета, которое, в этом случае, необходимо для формирования объема ионизационной камеры.

Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель поступает из колонки по трубке 9 в ионизационную камеру 9 в ионизационную камеру 5, которая может иметь различный объем в зависимости от размеров полости сменного корпуса 4, и выводится из камеры через зазор между трубкой ввода 9 и стенками паза 8 корпуса 4. Ультрафиолетовое излучение лампы 2 через окно 3 попадает в ионизационную камеру 5. Так как энергия ионизации газа-носителя больше энергии излучаемых лампой фотонов, ионизации газа-носителя не происходит, поэтому между электродами 6 и 7 протекает лишь фоновый ток. При поступлении в камеру 5, анализируемого вещества из колонки с энергией ионизации меньшей энергии ионизации фотонов, излучаемых лампой 2, происходит ионизация этого вещества, что приводит к увеличению тока между электродами 6, 7 и, следовательно, к появлению полезного сигнала.

Наличие паза 8 в корпусе 4 позволяет легко снять корпус 4 для промывки полостей и электродов 6, 7 ионизационной камеры 5 или для замены корпуса 4.

Детектор содержит корпус с установленной в нем ультрафиолетовой лампой с окном из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение. К окну лампы прижат сменный полый корпус, выполненный из инертного изоляционного материала и образующий совместно с окном лампы ионизационную камеру. В камере установлены поляризующий электрод и собирающий электрод. В корпусе выполнен паз, открытый со стороны окна лампы, в котором с зазором установлена, входящая в камеру трубка ввода газа-носителя, соединенная с колонкой. Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Изобретение позволяет повысить чувствительность детектора и расширить его эксплуатационные качества. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Фотоионизационный детектор для газовой хроматографии, содержащий источник ультрафиолетового излучения - электроразрядную лампу с окном из материала, пропускающего ультрафиолетовое излучение, испускаемое лампой, и полый корпус ионизационной камеры, содержащей поляризующий и собирающий электроды, отличающийся тем, что корпус ионизационной камеры прижат к окну лампы и имеет канал вывода газа, в котором с зазором установлена трубка ввода газа. 2. Фотоионизационный детектор по п.1, отличающийся тем, что канал вывода газа выполнен в виде паза, открытого со стороны окна лампы.