СПОСОБ СВЧ-ПЛАЗМЕННОГО ОСАЖДЕНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛЕНОК НА МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПОВЕРХНОСТИ С МАЛЫМ РАДИУСОМ КРИВИЗНЫ Российский патент 2003 года по МПК C23C14/40 C23C14/06 

Изобретение относится к области осаждения диэлектрических пленок с включениями кристаллической фазы на металлические поверхности, которые могут быть использованы в различных отраслях народного хозяйства в качестве обрабатывающей поверхности. Например, в медицине при снятии холистерин-кальциевых отложений на внутренних поверхностях кровеносных сосудов с использованием гибкого бура, менее твердых, чем кристаллические включения в пленке; кристаллических или аморфных поверхностей, объемов, отложений и т.д.

Известен способ СВЧ-плазменного осаждения диэлектрической пленки нитрида кремния в скрещенных газовых потоках плазмы и кремнийсодержащего газа (SiH₄ и N₂) на поверхность полупроводникового материала (Dzioba. S., Meikle. S., Streater R. W. , J. Electrochem. Soc. (USA), oct.1987, vol. 134, 10, 603-2599). Нагрев подложки проводят с помощью контактного резистивного метода до температуры 250-400^oС.

Однако этот способ не позволяет получать покрытия на металлических поверхностях с малым радиусом кривизны, т.к. невозможно равномерно прогреть обрабатываемую поверхность.

Известен принятый за прототип способ СВЧ-плазменного осаждения диэлектрических пленок на металлические поверхности с малым радиусом кривизны (RU, патент, 2117070, С 23 С 14/06,10.08.98 г.). Способ включает синтез в скрещенных потоках плазмообразующего и кремнийсодержащего газов вблизи (или на) нагретой ИК-излучением до температуры 80-200^oС обрабатываемой поверхности. При этом ИК-излучение направляют навстречу плазменному потоку, а поверхность располагают перпендикулярно плазменному потоку и вращают вокруг своей продольной оси.

Указанный способ позволяет наносить "гладкие" диэлектрические пленки на металлические поверхности с малым радиусом кривизны, но не позволяет наносить пленки с включениями кристаллической фазы (например, кварца SiO₂) ввиду того, что кристаллы просто не могут удерживаться на металлической поверхности с малым радиусом кривизны.

Предлагаемое изобретение решает задачу создания обрабатывающего поверхность металлического инструмента с малым радиусом кривизны, имеющего однородное по толщине диэлектрическое покрытие Si₃N₄ или SiO₂ с кристаллическими включениями.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе СВЧ-плазменного осаждения диэлектрических пленок на металлические поверхности с малым радиусом кривизны, включающем синтез в скрещенных потоках плазмообразующего и кремнийсодержащего газов вблизи (или на) нагретой ИК-излучением до температуры 80-200^oС обрабатываемой поверхности, причем ИК-излучение направлено навстречу плазменному потоку, а обрабатываемая поверхность расположена перпендикулярно ему и вращаема вокруг своей продольной оси, новым является то, что нагретую поверхность предварительно изолируют от корпуса установки, дополнительно направляют на нее поток кристаллического материала и подают положительный относительно плазмы постоянный электрический потенциал.

Величина потенциала определяется гранулометрическим составом кристаллической фазы. Чем выше размер кристаллов, тем больший потенциал необходимо подавать.

Нанесение достаточно толстых (3 мкм) покрытий с включениями кристаллической фазы до 20 мкм на "развитые" поверхности и их длительная сохранность во времени говорит о том, что внутренние напряжения незначительны или вообще отсутствуют ввиду их релаксации в указанных температурных режимах во время осаждения.

Подавая в процессе осаждения аморфной диэлектрической пленки в плазму (азота N₂ или кислорода О₂) кристаллическую фазу, мы заряжаем ее (каждый кристалл) отрицательно. Это объясняется тем, что любое твердое тело, помещенное в плазму, заряжается отрицательно ввиду того, что электроны плазмы имеют подвижность выше, чем ионы плазмы. Это то, что называется "плавающим" потенциалом плазмы. Таким образом, мы имеем положительно заряженную поверхность, на которую необходимо осадить пленку и отрицательно заряженную кристаллическую фазу, которые электростатически притягиваются друг к другу и удерживаются на поверхности за счет электростатического поля, поскольку заряд с поверхности диэлектричеких монокристаллов плохо "стекает", а этого времени вполне достаточно, чтобы образуемая аморфная фаза "приклеила" кристалл к поверхности с последующим его заращиванием. Таким образом, на поверхности с малым радиусом кривизны осаждаются диэлектрические пленки с включениями кристаллической фазы.

Пример 1
Проводился процесс осаждения нитрида кремния (Si₃N₄) на металлические поверхности с малым радиусом кривизны (r ~ 0,1 мкм, иглы). В качестве плазмообразующего газа использовался азот (N₂). В качестве кремнийсодержашего газа использовался 5% раствор моносилана (SiH₄) в аргоне (Аr). Кремнийсодержащии газ подавался непосредственно на объект осаждения. Игла подогревалась ИК-излучением до температуры 80^oС, причем поток ИК-излучения был направлен навстречу плазменному потоку. В начале осаждения аморфной пленки Si₃N₄ в плазму подавалась кристаллическая фаза - кварц (SiO₂) фракции 0,1-1 мкм. При этом механизмы, обеспечивающие вращение объекта вокруг его продольной оси, были изолированы от корпуса установки. Величина положительного смещения относительно плазмы на осаждаемую металлическую поверхность (цилиндрическая поверхность радиусом 0,05 мм) составила 3 В.

Время осаждения составляло 20 мин. Величина подведенной к плазме СВЧ-мощности составляла 600 Вт. Рабочее давление в камере составляло 2•10^-3Торр.

Образовавшаяся пленка с включениями монокристаллов равномерно покрывала всю поверхность металла, в том числе и острие, была плотной, без пор в местах контакта монокристалла с металлом. Образовался своеобразный "ерш", покрытый аморфной фазой. В пленке преобладали включения монокристаллов менее 1 мкм (хотя отдельные кристаллы с размерами 1 мкм были обнаружены).

Пример 2
Проводился процесс осаждения нитрида кремния (Si₃N4) на металлические поверхности с малым радиусом кривизны (r~0,05 мм) - гибкий вал. В качестве плазмообразующего газа использовался азот (N₂). В качестве кремнийсодержашего газа использовался 5% раствор моносилана (SiH₄) в аргоне (Аr). Кремнийсодержащий газ подавался непосредственно на объект осаждения. Гибкий вал (спираль из проволоки r~0,05 мм) подогревался ИК-излучением до температуры 200^oС, причем поток ИК-излучения был направлен навстречу плазменному потоку. Гибкий вал располагался перпендикулярно плазменному потоку и вращался вокруг собственной оси. Время осаждения составляло 20 мин. Гибкий вал и механизмы, обеспечивающие его вращение вокруг его продольной оси, были изолированы от корпуса установки. В начале процесса осаждения аморфной пленки Si₃N₄ в плазму подавалась кристаллическая фаза - кварц (SiO₂) фракции 0,1-20 мкм. Величина подведенной к плазме СВЧ-мощности составляла 600 Вт. Рабочее давление в камере составляло 2•10^-3 Торр. Величина положительного смещения относительно плазмы на осаждаемую металлическую поверхность составила 10 В. Образовавшаяся пленка толщиной 3 мкм с включениями монокристаллов равномерно покрывала всю внешнюю поверхность гибкого вала, была плотной, без пор в местах контакта монокристаллов с металлом. В пленке ("ерш" из монокристаллов, покрытый аморфной фазой) преобладали включения монокристаллов размером 0,1-10 мкм (и отдельные кристаллы с размером ~ 20 мкм).

Пример 3.

Проводился процесс осаждения двуокиси кремния (SiO₂) на металлические поверхности с малым радиусом кривизны (r~0,05 мм). В качестве плазмообразующего газа использовался кислород (О₂). В качестве кремнийсодержащего газа использовался 5% раствор моносилана (SiH₄) в аргоне (Аr). Кремнийсодержащий газ подавался непосредственно на объект осаждения. Гибкий вал (спираль из проволоки r~0,05 мм) подогревался ИК-излучением до температуры 190^oС, причем поток ИК-излучения был направлен навстречу плазменному потоку. Гибкий вал располагался перпендикулярно плазменному потоку и вращался вокруг собственной оси. Время осаждения составляло 36 мин. Величина подведенной к плазме СВЧ-мощности составляла 800 Вт. Рабочее давление в камере составляло 5•10^-3 Topр. В начале процесса осаждения аморфной пленки двуокиси кремния (SiO₂) в плазму подавалась кристаллическая фаза - кварц (SiO₂) фракции 0,1-30 мкм. Величина положительного смещения относительно плазмы на осаждаемую металлическую поверхность составила 15В. Образовавшаяся пленка толщиной 1,8 мкм с включениями монокристаллов равномерно покрывала всю внешнюю поверхность гибкого вала, была плотной, без пор в местах контакта монокристаллов с металлом. В пленке ("ерш" из монокристаллов, покрытый аморфной фазой) преобладали включения монокристаллов размером 0,1-20 мкм (и отдельные кристаллы с размером ~ 30 мкм).

Изобретение относится к области осаждения диэлектрических пленок с включениями кристаллической фазы на металлические поверхности с малым радиусом кривизны и может найти применение при изготовлении различных инструментов, в частности, для использования в медицине. Способ включает синтез в скрещенных потоках плазмообразующего и кремнийсодержащего газов вблизи или на нагретой ИК- излучением до температуры 80-200^oС обрабатываемой поверхности. ИК-излучение направляют навстречу плазменному потоку, а обрабатываемую поверхность располагают перпендикулярно ему и вращают вокруг своей продольной оси. Нагретую поверхность предварительно изолируют от корпуса установки. Направляют на нее поток кристаллического материала и подают положительный относительно плазмы постоянный электрический потенциал. Технология позволяет создавать на металлическом инструменте с малым радиусом кривизны однородное по толщине диэлектрическое покрытие с кристаллическими включениями.

Способ СВЧ-плазменного осаждения диэлектрических пленок на металлические поверхности с малым радиусом кривизны, включающий синтез в скрещенных потоках плазмообразующего и кремнийсодержащего газов вблизи или на нагретой ИК-излучением до температуры 80-200^oС обрабатываемой поверхности, при этом ИК-излучение направляют навстречу плазменному потоку, а обрабатываемую поверхность располагают перпендикулярно ему и вращают вокруг своей продольной оси, отличающийся тем, что нагретую поверхность предварительно изолируют от корпуса установки, в процессе осаждения дополнительно направляют на нее поток кристаллического материала, который подают в плазму, и подают положительный относительно плазмы постоянный электрический потенциал.