ПЛАЗМЕННЫЙ ИОННЫЙ ИСТОЧНИК Российский патент 2000 года по МПК H01J27/02 

Изобретение относится к ионным источникам и может быть использовано в масс-спектрометрии для элементного анализа жидкостей и газов, в ионной технологии и т.д.

Известен ионный источник тлеющего разряда [Glow Discharge Spectroscopies. Ed. by R. Kennet Marcus. Plenum Press, New York and London 1993, 363], содержащий разрядную камеру и устройство для подачи анализируемого образца в виде стержня. В камеру напускается аргон до давления 10 - 100 Па и прикладывается напряжение около 1 кВ с отрицательной полярностью на образце. Твердые тела распыляются ионами, а распыленные атомы ионизируются в газовом разряде.

Однако такой источник используется лишь для анализа твердых тел.

Наиболее близким к изобретению является плазменный ионный источник тлеющего разряда (Патент РФ N 2083020, МКИ, 6 H 01 J 27/02, 1997), содержащий разрядную камеру с выходной щелью, по центральной оси которой через изолятор размещено устройство для подачи рабочего вещества, выполненное в виде капилляра и соединенное с разрядной камерой источником высокого напряжения, а также систему вытягивания и фокусировки ионов. В разрядную камеру по капилляру с внутренним диаметром 0,2-1,0 мм подается преобразуемая в плазму жидкость. Жидкость и ее составляющие, которые адсорбируются на стенках полого катода, распыляются ионами, распыленные атомы ионизируются в тлеющем разряде.

Наиболее существенными недостатками такого источника являются неравномерность ввода жидкости в разрядную камеру и низкая степень ионизации распыленных атомов.

Задача изобретения - повышение точности анализа путем повышения эффективности преобразования жидкости и ее составляющих в низкотемпературную плазму за счет обеспечения более равномерного ввода жидкости в разрядную камеру и увеличения степени ионизации распыленных атомов.

Задача решается тем, что в известном плазменном ионном источнике, содержащем разрядную камеру с выходной щелью, по центральной оси которой через изолятор размещено устройство для подачи рабочего вещества, выполненное в виде капилляра и соединенное с разрядной камерой источником высокого напряжения, а также систему вытягивания и фокусировки ионов, новым является то, что в вершине капилляра размещен отрезок проволоки длиной 2-10 мм или металлический шарик так, чтобы зазор между проволокой или шариком и внутренней стенкой капилляра составлял 2-5 мкм.

Для уменьшения нагрева капилляра и увеличения степени ионизации жидкости и ее составляющих на вершине капилляра закреплен полый катод, а источник дополнительно содержит кольцевой полый анод, расположенный в разрядной камере соосно капилляру и соединенный с дополнительным источником высокого напряжения так, что отрицательный полюс первого источника соединен с капилляром, положительный полюс - с кольцевым анодом, отрицательный полюс второго источника питания соединен с кольцевым анодом, а положительный полюс - с разрядной камерой.

Снабжение капилляра отрезком проволоки (фиг. 1,а) или шариком (фиг. 1,б) существенно увеличивает сопротивление его потоку жидкости и обеспечивает более равномерный ввод жидкости в полый катод при скорости ввода менее 1 мм³/с, что позволяет использовать источник в вакуумный системах с насосами средней производительности (200-300 л/с).

Введенная в полый катод жидкость и ее составляющие распыляются ионами и ионизируются в тлеющем разряде. С увеличением разрядного тока степень ионизации паров жидкости увеличивается. Однако с увеличением разрядного тока увеличивается и мощность, выделяемая на капилляре, температура его вершины повышается и скорость испарения жидкости резко возрастает. При этом вместо жидкости в полый катод поступают лишь ее пары. Снабжение источника дополнительным кольцевым анодом, расположенным в разрядной камере вокруг капилляра соосно ему, позволяет увеличить степень ионизации распыленных атомов за счет разделения в пространстве процессов распыления и ионизации.

Такая конструкция капилляра для ввода жидкостей и ионного источника тлеющего разряда является неизвестной, поэтому эта совокупность признаков определяется как критерий "новизны", так и критерий "изобретательский уровень".

На фиг. 1 представлен чертеж капиллярного узла для ввода жидкости в разрядную камеру; на фиг. 2 - схема всего источника.

Устройство содержит капилляр 1 с внутренним диаметром 0,2-1,0 мм. В вершине его расположен отрезок проволоки (фиг. 1,а) или шарик (фиг. 1,b) так, чтобы зазор между проволокой или шариком и внутренней стенкой капилляра не превышал 2-5 мкм.

На вершине капилляра закреплен полый катод 2, окруженный цилиндрическим анодом 3, расположенным в разрядной камере 4 соосно капилляру 1 и соединенным с отрицательным полюсом первого источника высокого напряжения 5. Положительный полюс первого источника напряжения 5 соединен с кольцевым анодом 3. Отрицательный полюс второго источника напряжения 6 соединен с кольцевым анодом 3, а его положительный полюс - с разрядной камерой 4. В передней стенке разрядной камеры 4 находится отверстие 7, создающее необходимый для функционирования источника перепад давлений. Ионы, входящие через отверстие 7, вытягиваются и фокусируются системой вытягивания и фокусировки ионов, состоящей из линз 8 и 9, и поступают на входную щель масс-спектрометра.

Ионный источник работает следующим образом.

Жидкость по капилляру 1 поступает в полый катод 2, который является первым катодом источника. Между катодом и анодом 3 приложено напряжение до 2 кВ от источника 5. При разрядном токе 1-5 мА происходит распыление жидкости и ее составляющих в полом катоде. Степень ионизации в первом каскаде незначительна. Распыленные атомы поступают в цилиндрический анод 3, который является полым катодом второго каскада. Разрядная камера 4 источника является анодом второго каскада. Между катодом и анодом второго каскада приложено напряжение до 4 кВ от отдельного источника питания 6. Разрядный ток может регулироваться в пределах 5-150 мА. Капилляр 1 и второй полый катод 3 охлаждаются проточной водой. Такая конструкция источника позволяет более чем на порядок увеличить степень ионизации атомов жидкости и ее составляющих по сравнению с прототипом.

Плазменный ионный источник может быть использован в аналитической химии, а именно масс-спектрометрии, для элементного анализа жидкостей и газов, в ионной технологии и т.д. Разрядная камера выполнена с выходной щелью. По центральной оси щели через изолятор размещено устройство для подачи рабочего вещества, выполненное в виде капилляра и соединенное с разрядной камерой источником высокого напряжения. Источник включает систему вытягивания и фокусировки ионов. В вершине капилляра размещен отрезок проволоки длиной 2 - 10 мм или металлический шарик так, чтобы зазор между проволокой или шариком и внутренней стенкой капилляра составлял 2 - 5 мкм. Источник дополнительно может содержать кольцевой полый анод, расположенный в разрядной камере соосно капилляру. Анод соединен с дополнительным источником высокого напряжения так, что отрицательный полюс первого источника соединен с капилляром, положительный полюс - с кольцевым анодом, отрицательный полюс второго источника питания соединен с кольцевым анодом, а положительный полюс - с разрядной камерой. Такое выполнение позволяет повысить эффективность анализа за счет обеспечения более равномерного ввода жидкости в разрядную камеру и увеличить степень ионизации распыленных атомов. 1 з.п.ф-лы, 2 ил.

1. Плазменный ионный источник, содержащий разрядную камеру с выходной щелью, по центральной оси которой через изолятор размещено устройство для подачи рабочего вещества, выполненное в виде капилляра и соединенное с разрядной камерой источником высокого напряжения, а также систему вытягивания и фокусировки ионов, отличающийся тем, что в вершине капилляра размещен отрезок проволоки длиной 2 - 10 мм или металлический шарик так, чтобы зазор между проволокой или шариком и внутренней стенкой капилляра составлял 2 - 5 мкм. 2. Источник по п. 1, отличающийся тем, что для уменьшения нагрева капилляра и увеличения степени ионизации жидкости и ее составляющих на вершине капилляря закреплен полый катод, а источник дополнительно содержит кольцевой полый анод, расположенный в разрядной камере соосно капилляру и соединенный с дополнительным источником высокого напряжения так, что отрицательный полюс первого источника соединен с капилляром, положительный полюс - с кольцевым анодом, отрицательный полюс второго источника питания соединен с кольцевым анодом, а положительный полюс с - разрядной камерой.