ПЛАЗМЕННЫЙ ИОННЫЙ ИСТОЧНИК Российский патент 1997 года по МПК H01J27/02 H01J49/26 

Изобретение относится к ионным источникам и может быть использовано в масс-спектрометрии для элементного анализа жидкостей и газов, в ионной технологии и т.п.

Известны ионные источники [1] используемые в масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-масс-спектрометрия). В этом источнике анализируемая жидкость по капилляру подается в специальную камеру, в которой она распыляется и потоком аргона подается в специальную горелку, где с помощью специального высокочастотного генератора зажимается разряд, который генерирует ионы.

Самый существенный недостаток таких источников заключается в том, что доля жидкости в потоке аргона и соответственно в общем ионном пучке не превышает 1% что ограничивает чувствительность анализа. Кроме того, ввод ионов в масс-анализатор из атмосферы требует вакуумную систему с высокой производительностью.

Наиболее близким к изобретению является ионный источник, применяемый в масс-спектрометрии с тлеющим разрядом (D-масс-спектрометрии), содержащий разрядную камеру и устройство для подачи анализируемого образца в виде стержня. В камеру напускается аргон до давления 10 100 Па. Между образцом и разрядной камерой прикладывается напряжение около 1 кВ с отрицательной полярностью на образце. Образец располагается в разряде, атомы ионизируются, а затем анализируются в масс-спектрометре [2]
Однако такой источник используется лишь для анализа твердых тел.

Задача изобретения повышение чувствительности при анализе жидкости и газов с одновременным упрощением и удешевлением прибора.

Задача решается тем, что в известном источнике, содержащем разрядную камеру с выходной цепью, по центральной оси которой через изолятор размещено устройство для подачи рабочего вещества, источник высокого напряжения и систему вытягивания и фокусировки ионов, новым является то, что устройство для подачи рабочего вещества выполнено в виде капилляра.

Жидкость непосредственно из атмосферы подается через капилляр в разрядную камеру ионного источника, где между капилляром и разрядной камерой прикладывается высокое напряжение. Вследствие этого у торца капилляра зажигается пламенный факел, из которого вытягивают ионы, при этом чувствительность анализа повышается до 1•10^-13 г/г. Прямой ввод жидкости в ионный источник в сочетании с генерацией плазменного факела не известен, поэтому эта совокупность признаков определяется как критерий "новизны", так и критерий "изобретательский уровень".

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого плазменного источника ионов.

Устройство содержит капилляр 1 с внутренним диаметром 0,2 1,0 мм. Капилляр входит в разрядную камеру 2 через изолятор 3. Капилляр и разрядная камера соединены с источником высокого напряжения 4. В передней стенке разрядной камеры 2 находится отверстие 5, создающее необходимый для функционирования источника перепад давлений. Ионы входящие через отверстие 5 вытягиваются и фокусируются системой вытягивания и фокусировки ионов, состоящей из линз 6 и 7 и поступают на входную щель масс-спектрометра.

Соотношения размеров деталей ионного источника не принципиальны и могут варьироваться в широких пределах. Диаметр отверстия в разрядной камере может варьироваться в диапазоне 0,5 3 мм, может быть и менее 0,5 мм, если обеспечить откачку разрядной камеры другим способом.

Ионный источник работает следующим образом.

При закрытом со стороны атмосферы капилляре 1 разрядная камера 2 через отверстие 5 откачивается вакуумной системой источника до 0,01 0,001 Па, затем заключается высокое напряжение. К электродам может быть подключено напряжение разного вида и формы. Форма импульсов и их скважность не имеет значения.

Затем через капилляр 1 в разрядную камеру 2 подается жидкость. Скорость подачи жидкости по капилляру 1 регулируется с помощью перистальтического насоса или другого подобного устройства в пределах 0,01 1 мл/мин. Когда жидкость достигает торца капилляра, она испаряется. В парах жидкости возникает катодная плазма. Ионы, образованные в плазме, бомбардируют поступающие новые порции жидкости и распыляют ее. Пар продолжает поступать в катодную плазму и ионизироваться.

Если скорость поступления жидкости по капилляру слишком велика, а мощности источника питания недостаточно для ионизации поступающей жидкости, то испаряющаяся жидкость переохлаждается, замерзает и закупоривает выходное отверстие в капилляре 1. Разряд прекращается, падение напряжения на внутреннем сопротивлении источника питания уменьшается и почти все напряжение источника питания оказывается приложенным между капилляром 1 и разрядной камерой 2. В остаточной атмосфере разрядной камеры возникает газовый разряд, ионы бомбардируют капилляр, разогревают его и освобождают от ледяной пробки. Жидкость снова поступает к торцу капилляра и разряда в парах жидкости возобновляется. То же самое происходит, если подавать жидкость по капилляру 1 до включения источника высокого напряжения 4.

Ионы, образованные в катодном факеле, вытягиваются из отверстия 5 и ускоряются напряжением, приложенным между разрядной камерой 2 и линзой 6. Амплитуда ионного тока достигает 10 20 мА при диаметре отверстия 1 мм и ускоряющем напряжении 5 кВ.

Вытянутые ионы формируются в ионовый пучок и поступают в масс-анализатор.

Таким образом, прямой ввод жидкости в вакуум и превращенные ее в ионы позволяет освободиться от газа носителя и связанных с ним проблем, увеличить абсолютную и относительную чувствительность элементного анализа жидкостей на 1 2 порядка.

Предлагаемое устройство позволяет проводить и элементный анализ газов, которые, как и жидкость, подаются в область ионизации по капилляру. Стабильный катодный факел возникает в среде анализируемого газа, а ионы вытягиваются из катодного факела. Разрядная камера обеспечивает необходимый для нормальной работы ионного источника перепад давлений.

Использование: электронная техника и аналитическая химия. Задача: повышение чувствительности анализа жидкостей и газов с одновременным упрощением и улучшением аппаратурного оформления. Сущность изобретения: плазменный ионный источник содержит разрядную камеру с входной щелью, по центральной оси которой через изолятор размещено устройство для подачи рабочего вещества, которое выполнено в виде капилляра. Источник высокого напряжения соединен с капилляром и с камерой. 1 ил.

Плазменный ионный источник, содержащий разрядную камеру с выходной щелью, по центральной оси которой через изолятор размещено устройство для подачи рабочего вещества, соединенное с разрядной камерой источником высокого напряжения, а также систему вытягивания и фокусировки ионов, отличающийся тем, что устройство для подачи рабочего вещества выполнено в виде капилляра.