УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Российский патент 2004 года по МПК G01J3/443 G01N21/67 

Изобретение относится к эмиссионному спектральному анализу и может быть использовано при спектральном анализе различных веществ.

Известно устройство для эмиссионного спектрального анализа, содержащее камеру с электродами, из которых по крайней мере один выполнен с возможностью нагрева, источник электрического тока, подключенный к электродам, и спектральный прибор, оптически связанный с камерой. Электроды имеют зазор, обеспечивающий при напряжении источника тока ниже порога зажигания самостоятельного разряда протекание электрического тока между электродами с помощью электронов, эмитируемых нагретым электродом, а сам зазор оптически связан со спектральным прибором (патент RU 2095790, МПК G 01 N 21/67, опубл. 11.10.97).

Недостатком этого устройства является невозможность его использования в режиме дугового разряда вследствие разрушения электродов, из-за чего сужается класс исследуемых материалов.

Известно устройство для спектрального анализа веществ, содержащее источник питания, электроды с разрядным промежутком между ними, подключенные к генератору высоковольтного напряжения, в состав которого включены 2 последовательно соединенные апериодические LC цепи, спектральный прибор для анализа, блок регистрации (US, патент 5216482, МПК G 01 N 21/63, G 01 J 1/36, G 01 N 21/67, опубл. 12.12.1990).

Недостатками этого устройства является отсутствие возможности оптимизации искры по длительности импульсов тока и паузы между их вершинами без изменения параметров основных элементов схемы формирования искрового разряда, задающих форму и амплитуду импульсов тока.

В основу предлагаемого изобретения положена задача создания устройства для спектрального анализа образцов с помощью искрового разряда, в котором в схеме возбуждения импульсов между электродами используется периодическая L₁C₁ цепь, за счет чего возможно получить более 2 импульсов возбуждения, при этом регистрация спектральных линий, возбужденных 3-им последовательным импульсом возбуждения, следующим за первыми двумя импульсами с интервалом от 100 до 500 мкс, позволяет в несколько раз уменьшить дисперсию яркости спектральных линий исследуемого образца вследствие равномерного распределения атомизированного вещества за счет диффузии и газодинамического расширения по аналитическому промежутку между электродами. Снижение уровня пробоя достигается за счет применения в изобретении средств для предионизации путем создания дополнительного разряда или потока ионизированных частиц перпендикулярно оси исходного разряда в область этого разряда, или дополнительной подачи напряжения при разряде через проводники от электродов во фторопласт таким образом, чтобы концы этих проводников, запаянные во фторопласт, не соприкасались, что приводит к появлению высокочастотного разряда во фторопласте и появлению ультрафиолетового излучения, служащего для предионизации среды в разрядном промежутке, или расположением запаянного во фторопласт проводника от одного из электродов, и контактирующего с изолированным металлическим телом так, что подача на электроды высоковольтного пробойного импульса приводит к появлению высокочастотного емкостного разряда между проводником и металлическим телом через фторопласт и появлению ультрафиолетового излучения, служащего также для предионизации среды в разрядном промежутке.

Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в известном устройстве для спектрального анализа веществ, содержащем источник питания, спектральный прибор для анализа, блок регистрации излучения, электроды с длиной разрядного промежутка D, подключенные к генератору искрового разряда, в состав которого включены 2 последовательно соединенные апериодические цепи, первая из цепей заменена на периодическую, при этом где C₁ - емкость конденсатора, а L₁ - индуктивность, а к электродам присоединены проводники, концы которых запаяны во фторопласт, соприкасающиеся друг с другом, при этом проводники расположены на расстоянии от 10 до 20D от разрядного промежутка, где D - длина разрядного промежутка. Как вариант, к одному из электродов может быть подсоединен проводник, конец которого запаян во фторопласт, расположенный на расстоянии от 10 до 20D от разрядного промежутка и контактирующий с изолированным металлическим телом.

Также могут быть дополнительно установлены 2 дополнительных электрода, первый из которых выполнен в виде острия, направленного на разрядный промежуток, а второй выполнен в виде кольца диаметром порядка D, и острие установлено перпендикулярно плоскости кольца по его центру на расстоянии от него от 10 до 20D.

Существенным отличием предлагаемого изобретения является то, что возбуждение исследуемого вещества третьим импульсом происходит в условиях более однородного распределения атомизированного вещества в пространстве между электродами, вследствие чего влияние статистического характера образования искрового канала оказывается в существенной степени подавленным. При возбуждении вещества третьим импульсом яркость спектральных линий, обусловленных наличием атомов кислорода и азота в атмосферном воздухе, маскирующих в ряде случаев аналитические линии исследуемого вещества, также оказывается в существенной степени подавленной по сравнению с тем же процессом, но для первого и второго импульсов, так как плотность атомов и молекул воздуха к третьему импульсу существенно снижается из-за разогрева и газодинамического расширения, поэтому число возбужденных атомов и молекул воздуха в этом случае значительно ниже, чем для первого и второго импульсов. В конечном итоге это приводит к увеличению точности определения линий исследуемых веществ вследствие уменьшения яркости маскирующих линий. Так как это достигается путем использования в генераторе 2 последовательно соединенных периодического и апериодического контуров, то вследствие отсутствия диода в периодическом контуре устройство упрощается, удешевляется и становится более надежным.

Наличие средств для предионизации разрядного промежутка - создание дополнительного разряда или потока ионизированных частиц перпендикулярно направлению исходного разряда в область этого разряда, или дополнительная подача напряжения при разряде через проводники от электродов в кусок фторопласта таким образом, чтобы концы этих проводников, запаянные во фторопласт, не соприкасались, - обеспечивает существенное снижение уровня напряжения пробоя разрядного промежутка, что также приводит к увеличению надежности устройства.

Предлагаемое изобретение поясняется фиг.1, на которой приведена схема генератора высокого напряжения, фиг.2, на которой показан вид разряда, полученного с помощью этого генератора, фиг.3 и фиг.4, на которых показаны проводники, присоединенные к основным электродам (в первом случае два проводника, во втором - один), концы которых запаяны во фторопласт, и фиг.5, где приведена схема возбуждения исследуемого вещества при наличии дополнительных электродов в виде острия и кольца. На фиг.1 приведена схема генератора искрового разряда. Он содержит источник постоянного напряжения 1, периодический контур с конденсатором C₁ и индуктивностью L₁, апериодический контур с диодом D, конденсатором С₂ и индуктивностью L₂, высоковольтный трансформатор T₁, вторичной обмоткой которого является L₂, а первичная нагружена на искровой разрядник 4, и электроды 2 и 3. На фиг.2 показан полученный с помощью приведенной на фиг.1 схемы вид импульса.

Устройство работает следующим образом.

Источник постоянного напряжения 1 заряжает С₁ и С₂ до заданного напряжения, после чего на подключенную к искровому разряднику 4 обмотку трансформатора Т₁ подается высоковольтный импульс напряжения, достаточный для пробоя разрядного промежутка 5, и инициирующий разряд С₂ по цепи С₂-L₂-разрядный промежуток, формирующий первый импульс тока. Падение напряжения на конденсаторе С₂ вследствие его разряда приводит к появлению тока в цепи C₁-L₁-C₂, т. е. к подзаряду С₂ и формированию второго импульса тока. При этом в цепи контура C₁-L₁-C₂ колебательный процесс происходит таким образом, что напряжение на конденсаторе С₁ меняет знак, за счет чего заметная доля энергии возвращается в С₁, и в следующий период колебательного процесса в цепи C₁-L₁-C₂ заряжается конденсатор С₂, и его разряд по цепи C₂-L₂-разрядный промежуток 5 формирует третий импульс тока искрового разряда. По окончанию третьего импульса выдерживается пауза, достаточная для деионизации разрядного промежутка 5, и снова включается источник постоянного напряжения 1 и т.д.

На фиг.2 приведена зависимость тока искрового разряда от времени, и видно, что появляется третий импульс, задержанный относительно второго дальше, чем второй от первого. Появление третьего импульса связано с тем, что при отсутствии диода, шунтирующего C₁, разряд C₁ по цепи C₁-L₁-C₂ происходит с изменением знака напряжения на C₁, что способствует появлению обратного тока в цепи C₁-L₁-D и тем самым сохранению энергии на C₁ на время которая и идет на формирование третьего импульса. Система регистрации (не показана) регистрирует яркость спектральных линий исследуемого образца в момент возбуждения этих линий третьим импульсом. Так как за промежуток времени от 100 до 500 мкс атомизированное исследуемое вещество благодаря диффузии и газодинамическому расширению равномерно распределяется по аналитическому промежутку между электродами, то в третьем импульсе возбуждение атомов анализируемого вещества происходит в условиях их более однородного распределения в области пространства между электродами, и поэтому дисперсия яркости спектральных линий исследуемого вещества, обусловленная статистическим характером формирования искрового канала, значительно уменьшается.

При присоединении к электродам проводников 6 и 7, что показано на фиг.3, концы которых запаяны в куски фторопласта 8 и 9 без соприкосновения друг с другом, и когда куски фторопласта расположены на расстоянии от 10 до 20D от разрядного промежутка, в фторопласте 8 и 9 при подаче на электроды 2 и 3 образуется емкостной разряд, который является источником ультрафиолетового излучения. Ультрафиолетовое излучение осуществляет предионизацию разрядного промежутка 5, что значительно снижает напряжение пробоя. Такой же эффект может быть получен в случае, если к одному из электродов подсоединен проводник 10 (см. фиг.4), конец которого запаян во фторопласт 11, расположенный на расстоянии от 10 до 20D от разрядного промежутка и контактирующий с изолированным металлическим телом 12.

При установке перпендикулярно разрядному дополнительно 2 дополнительных электродов 13 и 14, показанных на фиг.5, первый из которых выполнен в виде острия 13, направленного на разрядный промежуток 5, а второй выполнен в виде кольца 14 диаметром порядка D, при этом острие 13 установлено перпендикулярно плоскости кольца 14 по его центру на расстоянии от него от 3 до 5 D, также обеспечивается предионизация разрядного промежутка 5. Она связана с тем, что при подаче напряжения на электрод в виде острия 13 создается неоднородное электрического поле с высокой напряженностью, достаточной для ионизации молекул воздуха, и через кольцо 14 идет поток ионов, которые, попадая в область пространства 5 между электродами 2 и 3, способствуют существенному понижению пробойного напряжения. Эта схема также содержит высоковольтный источник 15.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет при упрощении устройства генератора искрового разряда повысить точность определения линий исследуемых веществ, а также увеличить надежность всего устройства.

Изобретение относится к измерительной технике. Устройство содержит источник питания, блок регистрации излучения, электроды с длиной D разрядного промежутка между ними, подключенные к генератору искрового разряда, в состав которого включены две последовательно соединенные цепи, при этом вторая цепь апериодическая, а первая периодическая, и во вторую включен диод. Технический результат - снижение уровня пробоя и уменьшение дисперсии яркости спектральных линий. 3 з.п.ф-лы, 5 ил.

1. Устройство для эмиссионного спектрального анализа, содержащее источник питания, блок регистрации излучения, электроды с длиной разрядного промежутка D между ними, подключенные к генератору искрового разряда, в состав которого включены две последовательно соединенные цепи, при этом вторая цепь - апериодическая, отличающееся тем, что первая из цепей является периодической, при этом С₁ - емкость конденсатора и L₁ - индуктивность первой цепи выбраны таким образом, что 100 мкс< мкс, а во вторую включен диод.2. Устройство для эмиссионного спектрального анализа по п.1, отличающееся тем, что к электродам присоединены проводники с запаянными во фторопласт концами, при этом проводники расположены на расстоянии от 10 до 20 D от разрядного промежутка.3. Устройство для эмиссионного спектрального анализа по п.1, отличающееся тем, что к одному из электродов подсоединен проводник с запаянным во фторопласт концом, расположенный на расстоянии от 10 до 20 D от разрядного промежутка и контактирующий с изолированным металлическим телом.4. Устройство для эмиссионного спектрального анализа по п.1, отличающееся тем, что дополнительно установлены два дополнительных электрода, первый из которых выполнен в виде острия, направленного на разрядный промежуток, а второй выполнен в виде кольца диаметром порядка D, и острие установлено перпендикулярно плоскости кольца по его центру на расстоянии от него от 10 до 20 D.