Способ возбуждения эмиссионных оптических спектров Советский патент 1991 года по МПК G01J3/10 

Изобретение относится к способам возбуждения эмиссионных оптических спектров и может быть использовано в спектральном приборостроении, в машиностроительной, металлургический и других отраслях народного хозяйства при спектральном анализе химического состава металлов и сплавов.

Цель изобретения - повышение точности и расширение аналитических возможностей спектрального анализа.

На фиг. 1 изображена электрическая схема установки, по которой осуществляется предлагаемый способ; на фиг. 2 - осциллограмма тока через разрядный контур схемы; на фиг. 3 - профилограмма пятна обыскривания комбинированным разрядом; на фиг. 4 - график расхода массы анализируемого вещества.

Источник возбуждения спектров содержит блок 1 питания генератора, емкостной накопитель 2, зарядный контур емкостного накопителя, в который включены две паралсл

с

лельно соединенные цепи: ключевое зарядное устройство 3 и диод 4, ключевое зарядное устройство 5 с диодом 6. Источник возбуждения спектров также содержит разрядный контур, в который включена последовательно с накопителем 2 разрядная цепь, содержащая переменный резистор 7, емкость 8, диод 9, индуктивность 10 и выключатель 11, последовательно с этой цепью включен дроссель 12 и аналитический промежуток 13; схема 14 поджига высоковольтной искры соединена с аналитическим промежутком. Дроссель 12 и емкость 8 предназначены для защиты электронных компонентов схемы от пробоя высокочастотным поджигом.

Схема комбинированного источника возбуждения спектров работает следующим образом.

После включения в сеть питания с переменным напряжением при положительной полуволне сетевого напряжения емкостной накопитель 2 начинает заряжаться до зао

8

N ГО

ч

данного напряжения через ключевое зарядное устройство 3 и диод 4 По достижении заданного уровня напряжения определенного электронной схемой 14 поджига, происходит пробой аналитического промежутка 13 высокочастотной искрой и разряд емкостного накопителя 2 через диод 9, индуктивность 10 или выключатель 11 дроссель 12, аналитический промежуток 13 создает чисто искровой разряд в разрядном промежутке В отрицательный полупериод сетевого напряжения емкостной накопитель 2 заряжается через ключевое зарядное устройство 5 и диод 6 до заданного напряжения, определяемого схемой 14 поджигэ После пробоя аналитического промежутка 13 схемой 14 поджига в аналитическом про межутке 13 возникает чисто дуговой разряд так как сопротивление зарядного ключа 5 намного меньше сопротивления резистора

7.Ток дуги регулируется переменным резистором 7 Параметры электронных элементов 5, 7 и 2 выбраны по величине такими чтобы обеспечить чисто дуговой разряд в аналитическом промежутке 13

Анализ предлагаемого способа возбуждения спектров по приведенной схеме по кззывзо, что подключение к емкое ному накопителю 2 добавочных цепей зарядно- ключепого устройства 5 и диода 6 г 1дно ключевого устройства 3 и диода 4 по1воляет проводить независимую регулировку тока дуги переме м ым резистором 7 и оегули ровку эсто1ы искровых разрядов за рядно ключевым устройством 3 при сохранении разнополярности этих разрядов (фиг ) что расширяет аналитические возможности способа Этому способствует и независи мый оыбор полярности обоих разрядов путем переклю ония полярностей включения диодов 4, 6 и 9 при обязательном условии разнополярности включения диодов зарядного контура

Пример 1 Способ возбуждения спектров реализуется схемой (фиг 1) при следующих параметрах Емкость накопительного конденсатора 2-40 м-Ф, сопро тивление 7 разрядного контура -Ю Ом индуктивность 10 отключена выключателем 11, индуктивность оазрядного контура - ос таточная, напряжение на накопительной емкости 2 разрядного контура 260 8 частота разрядов 100 Гц, длительность дуювого импульса 5,5 мс гок 6,5 А, длительность искрового импульса 65 , максимальный ток 600 А, питание схемы однофазовое 220

8,50 Гц 8 качестве противоэлектрода применялся медный пруто, диаметром 6 мм заточенный из кснус с os/wyco / кривизны рабочей поверхности 2,5 . н-злитиче

ский промежуток 1 5мм Исследования проводились на углеродистой стали ГСО 138-5, из которой готовились плоскопэраллельные шлифовальные образцы толщиной 5 мм,

обыскривзнию они подвергались комбинированными разрядными в течение 16, 32, 64 и 128 с Профилограммы пятна обыскрива- ния снимались при помощи многооборотно го индикатора (± 1 мкм) и механизма

перемещения образца шаг сканирования 20 мкм, измерения каждого пятна обыскри вания проводились по 15 раз Результаты измерений показаны на прпфилограммах (фиг 3) где кривая 15 - время 16 с кривая

16 32 с кривая 17 - 64с кривая 18-128с И (лубина пятна в мкм 4 поперечный диаметр пятна обыскривания в мкм При pd. Hbix промежутках времени воздействия электрических разрядов на образцы диа

метр пятна комбинированного разряда и масса испаренного анализируемого вещества в 1,5-3 раза выше в данном способе чем в однотипных разнополярных разрядах Следовательно, точность и чувствитель

ность поданному способу повышается из-за большего усреднения анализируемого вещее isa

Пример 2 Режимы способа и сравниваемых вариантов ачглогиччь1 примеру 1

Экп.сримонт по расходу v,,rcoi проводился на образцах ГСС 138 5 массой 25 г Время ьоздеигтпия разрядов на о разиы 30 60, 1°0 i80c Измерение массы TI образца про- ридипось на сжали1ичес ч .л весах ВЛА 200

Г/ с охтждением образцов после ноздейст- пия разрядов на ноздухе до комнатной тем пературы Каждое воздействие разряда на образец во всем диапазоне времени измерялось по 10-15 раз Результаты измерений

показаны на графике фиг 4 г- время воз- д йствия разрядов на исследуемый образец мин Арифметическая сумма расхода массы при дуговом и искровом ьекомбини- ровчнных разрядах за одно и то же время

экспозиции не эквивалентна рас-,оду массы при воздействии комбинированного разряда с тем же числом мпульгов а именно в рабочем диапазоне времен оожига и экспо зиции от 30 до 180 с расход, массы пробы в

1 4-2 раза выше, чем в сумме классических разнополярных однотипных дуговых и искровых разрядов с тем же числом разрядных импульсов Это возможно только при локализации воздействия искровых разрядов в

данном спосо.бе на незакристаллизовзвшу- юсч после воздействия предыдущим дуговым импульсом фазу металла е искровой импульс начинается через промежуток времени непревышающий время существования в электродном промежутке паров анализируемого вещества.

Пример 3. Режимы способа и сравниваемых вариантов аналогичны примеру 1. Эксперимент проводился на образцах дли- ной 15 мм, шириной 10 мм и толщиной 8 мм, углеродистая сталь ГСО 138-5, поверхность образцов шлифованная. Время воздействия разрядов всех типов 15, 30, 60 с. После обработки разрядами готовились попереч- ные шлифы пятен обыскривания для металлографических исследований изменения структуры металла. Исследования проводи- .лись на оптическом микроскопе Неофот 21 при хЮО и х400. При рассмотрении по- перечного разреза пятен воздействия электрических разрядов в верхней части лунки наблюдается белый слой металла глубиной 55-80 мкм, характеризующийся высокой скоростью затвердевания рас- плавленного металла после воздействия разрядов. В пятнах воздействия комбинированным способом не обнаружено ни изменения структуры под белым слоем, ни дендридного травления металла Из этого следует, что в данном способе влияния состава и структура анализируемого металла не обнаружено, а концентрационная чувствительность при определении малых концентраций химических элементов велико из-за толщины белого слоя, так как в нем определяемые элементы не связаны в фазы с преимущественно коралентной химической связью.

Пример 4. Режимы способа и прав- ниваемых вариантов энэпогичны примеру 1 Эксперимент проводился на 24-канальной фотоэлектрической установке МФС-8 Сие тема освещения входной щели растровым конденсором,входная щель полихроматора

20 мкм, напряжение на фотоэлектронных умножителях (ФЗУ-100) 1450 В, время обжига 10с, время экспозиции 15с, исследуемый сплав - алюминий технической чистоты комплект СО № 25, измерение интенсивности аналитических линий относительное, атмосфера - воздух. Результаты эксперимента сведены в табл. 1.

По результатам эксперимента видно, что в данном способе возбуждения спектров концентрационная чувствительность при определении примесей в алюминиевом сплаве достаточно велика.

Пример 5. Режим способа и сравниваемых вариантов аналогичны примеру 4. Эксперимент проводился с использованием комплекта углеродистой стали ГСО УГ18 и УГ21. Результаты эксперимента сведены в табл.2

По результатам эксперимента видно, что точность анализа с использованием способа возбуждения спектров велика.

Формула изобретения Способ возбуждения эмиссионных оптических спектров, включающий воздействие на образец разнополярных электрических разрядов,, отличающийся тем, что. с целью повышения точности коли- чественного спектрального анализа и расширения номенклатуры анализируемых веществ, на образец последовательно воздействуют импульсными дуговым и искровым разрядами, причем промежуток времени от окончания импульса дугового разряда до начала импульса искрового выбирают не превышающим времени существования и межэлектродном промежутке паров анализируемого вещества, испаренных импульсом дугового разряда

Таблица 1

Изобретение относится к способам возбуждения эмиссионных оптических спектров и может быть использовано в спектральном приборостроении и т.д. Цель - повышение точности и расширение аналитических возможностей способа. Возбуждение осуществляется путем периодической подачи дугового и искрового разрядов, промежуток времени между которыми не превышает время существования в разрядном промежутке паров анализируемого вещества. 4 ил., 2 табл.

Таблица 2

Продолжение табл. 2

0

Фа s, I

500 1000 1500 2000 2500 3000

L

Фиг.З

m,%

160

т

no

100

1 2 3 Г, мин. Фаз. Ц