СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2004 года по МПК C07C53/08 

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению водного раствора уксусной кислоты.

Известен способ получения 70%-ной уксусной кислоты (Технологическая инструкция на получение 70%-ной уксусной кислоты ТИ 10-02000334586-02, разработанная ВНИИ пищевой биотехнологии, Москва, 2002), заключающийся в том, что в реактор загружают 80%-ный раствор уксусной кислоты, заливают расчетным количеством воды, перемешивают, отбирают пробу на определение массовой доли уксусной кислоты, в случае несоответствия заданной концентрации ее доводят до требуемой путем добавления воды или уксусной кислоты.

Недостатком способа является пожароопасность и токсичность процесса из-за высокого парциального давления уксусной кислоты в насыщенных парах. Это требует необходимости тщательной герметизации оборудования и установки системы улавливания паров.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения 70%-ной уксусной кислоты (Технологический регламент ООО “СибПромХим” на производство и фасовку уксусной кислоты, утвержденный 30.03.1999 г.). Он заключается в том, что напорную емкость заполняют исходным раствором уксусной кислоты с массовой долей основного вещества 72-80%, перемешивают в этой емкости путем циркуляции, определяют объем полученного раствора, плотность, температуру и массовую долю уксусной кислоты, затем вводят расчетное количество воды, перемешивают полученный раствор путем циркуляции, определяют массовую долю уксусной кислоты. При отклонении основного параметра от заданного 70±1% производят корректировку путем подачи воды или уксусной кислоты с исходной концентрацией.

Недостатками прототипа являются следующие:

- высокая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны, превышающая ПДК (5 мг/м³);

- пожароопасность подаваемого исходного сырья в рабочую емкость, так как 80%-ная уксусная кислота является легковоспламеняющейся жидкостью, а 72-80%-ная кислота является горючей жидкостью;

- потери сырья в результате испарения;

- необходимость герметизации оборудования и установления сложной системы улавливания паров.

Целью изобретения является снижение пожароопасности технологического процесса и снижение концентрации паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения водного раствора уксусной кислоты, включающем первое заполнение напорной емкости водным раствором уксусной кислоты, перемешивание раствора путем циркуляции, определение его объема, температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты, второе заполнение напорной емкости недостающими ингредиентами для получения требуемого количества 70±1%-ной уксусной кислоты, второе перемешивание полученного раствора, определение объема, температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты, в случае отклонения от заданной концентрации раствора 70±1%, проведение корректировки путем загрузки воды или уксусной кислоты. Согласно изобретению первое заполнение напорной емкости производят введением расчетного количества воды и уксусной кислоты для получения раствора с массовой долей уксусной кислоты 20-55% в количестве 15-30% от объема напорной емкости, второе заполнение напорной емкости производят исходным 72-80%-ным раствором уксусной кислоты до заданного объема, второе перемешивание содержимого напорной емкости производят с одновременным барботажем разнородного раствора с помощью подсоса воздуха в указанную емкость в течение 5-30 мин. С целью оценки гомогенности раствора определяют плотность, температуру и массовую долю основного вещества в верхнем и нижнем слоях. Далее проводят корректировку массовой доли уксусной кислоты. В случае негомогенности раствора повторяют операцию перемешивания с барботажем.

Такой способ позволяет создать в течение всей стадии загрузки пожароопасного сырья водяную подушку с массовой долей уксусной кислоты 20-55%. В таком диапазоне уксусная кислота находится в мономерной форме, что обусловливает отсутствие пожароопасности и низкое парциальное давление уксусной кислоты в насыщенных парах.

На чертеже показана схема устройства для осуществления способа.

Технологический процесс производится следующим образом.

В напорную емкость 2, представляющую собой прямоугольный параллелепипед вместимостью 5000 дм³ через всасывающий трубопровод 4 при открытом кране 7 с помощью насоса 5 (производительность 6 м³/ч) через подающий трубопровод 6 подают расчетное количество воды и исходной 72-80%-ной кислоты в количестве 15-30% от объема напорной емкости 2 и перемешивают раствор путем циркуляции при закрытых кранах 7, 10 и открытых 8, 9. Далее определяют объем полученного раствора с помощью уровнемера, через кран 11 отбирают пробу и определяют плотность, температуру и массовую долю уксусной кислоты. Аналогично описанному выше производят второе заполнение напорной емкости 2 исходным 72-80%-ным раствором до заданного объема. Затем производят второе перемешивание содержимого напорной емкости 2 при открытом кране 9 и полуоткрытых кранах 7, 8 так, чтобы обеспечить одновременный барботаж разнородного раствора с помощью подсоса воздуха через всасывающий трубопровод 4 в течение 5-30 мин. После этого с целью оценки гомогенности раствора производят анализ верхнего и нижнего слоя по плотности, температуре и массовой доле основного вещества. При отсутствии гомогенности повторяют операцию перемешивания с барботажем. В случае гомогенности раствора осуществляют операцию корректировки основного параметра аналогично прототипу.

70±1%-ная уксусная кислота с точки зрения потребителя является наиболее безопасной по токсичности и пожароопасности (ГОСТ 6968-76 “Кислота уксусная лесохимическая”).

Сущность изобретения иллюстрируется конкретными примерами, приведенными в таблице.

Пример 1

При первом заполнении подают в напорную емкость 2 275 кг воды; 700,4 кг кислоты с массовой долей основного вещества (С) 69,1%, перемешивают путем циркуляции в течение 3 мин и получают 975,4 кг раствора уксусной кислоты с Т=14,35°С, плотностью ρ=1,0615 г/см³ и массовой долей основного вещества С=49,6%, который является водяной подушкой для исходного сырья. При втором заполнении в напорную емкость подают 4013,2 кг уксусной кислоты с массовой долей (С) 80,4%. Анализируют верхний слой: его Т=14,00°С, плотность ρ=1,0620 г/см³ и массовая доля основного вещества (С) 49,8%. Видим, что водяная подушка сохраняется. Проводят перемешивание путем циркуляции с барботажем в течение 10 мин. Снова анализируют верхний и нижний слои. Получают соответственно для верхнего слоя Т=13,4°С, ρ=1,0755 г/см³, С=72,6%, для нижнего слоя Т=13,5°С, ρ=1,0754 г/см³, С=72,5%. Из равенства параметров следует, что гомогенность раствора достигнута. После этого проводят корректировку раствора путем введения 165 кг воды и перемешивания путем циркуляции с барботажем в течение 10 мин. Конечный раствор имеет массовую долю уксусной кислоты 70,26%.

Пример 2

Эксперимент проводят аналогично примеру 1, но создают массовую долю уксусной кислоты в водяной подушке 34,5%. В этом случае также не происходит смешения водяной подушки с исходным раствором, так как после второго заполнения емкости исходным сырьем С=34,3% в верхнем слое. В этом случае время циркуляции с барботажем удлиняется до 15 мин.

Пример 3

Создают массовую долю уксусной кислоты в водяной подушке 26,3%. В этом случае также не происходит смешения водяной подушки с исходным раствором. После второго заполнения емкости С=25,41% в верхнем слое. В этом случае время циркуляции с барботажем удлиняется до 25 мин.

Пример 4

Эксперимент проводят аналогично примеру 1, но создают концентрацию водяной подушки 57,3%, т.е. более 55%. В этом случае происходит смешение водяной подушки с исходным раствором. Это видно по анализу верхнего слоя после операции второго заполнения ρ=1,0777 г/см³ и С=73,4%.

Пример 5

В качестве исходного сырья используют уксусную кислоту с массовой долей основного вещества 80%. Создают водяную подушку с концентрацией 13,2%. Она сохраняется при втором заполнении. Таким образом, для создания массовой доли уксусной кислоты в водяной подушке менее 20% требуется более высокая массовая доля уксусной кислоты в исходном сырье, а водный раствор уксусной кислоты с массовой долей более 80% является легковоспламеняющейся жидкостью.

Объем водяной подушки 15-30% от объема напорной емкости связан с массовой долей уксусной кислоты в исходном сырье 72-80%.

Преимуществами предлагаемого изобретения по сравнению с известными являются следующие:

- снижение пожароопасности и токсичности технологического процесса благодаря созданию водяной подушки с концентрацией 20-55%, когда уксусная кислота находится в мономерной форме, что обусловливает отсутствие низкого парциального давления уксусной кислоты в насыщенных парах;

- упрощение технологической схемы в связи с отсутствием необходимости герметизации оборудования и установки сложной системы улавливания паров;

- снижение расходных норм исходного сырья.

Изобретение относится к органической химии, в частности к получению водного раствора уксусной кислоты. Для осуществления способа выполняют следующие операции. Заполняют напорную емкость расчетным количеством воды и уксусной кислоты для получения раствора кислоты в 20-55% мас. в количестве 15-30% от объема напорной емкости. Далее перемешивают раствор путем циркуляции, определяют объем полученного раствора, температуру, плотность и массовую долю уксусной кислоты. Затем производят второе заполнение напорной емкости исходным 72-80%-ным раствором уксусной кислоты до заданного объема, перемешивают содержимое напорной емкости с одновременным барботажем раствора с помощью подсоса воздуха в указанную емкость в течение 5-30 мин. При равных значениях температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты в верхнем и нижнем слоях раствор является гомогенным. В случае негомогенности раствора повторяют операцию перемешивания раствора с барботажем. Далее производят корректировку раствора путем добавления воды или кислоты до заданной массовой доли уксусной кислоты в растворе, составляющей 70±1%. Технический результат - понижение пожароопасности технологического процесса и снижение концентрации паров уксусной кислоты в рабочем помещении. 1 табл., 1 ил.

Способ получения водного раствора уксусной кислоты, включающий первое заполнение напорной емкости водным раствором уксусной кислоты, перемешивание раствора путем циркуляции, определение объема полученного раствора, температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты, второе заполнение напорной емкости недостающими ингредиентами для получения требуемого количества (70±1)%-ной уксусной кислоты, второе перемешивание полученного раствора, определение объема, температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты, в случае отклонения от заданной, произведение корректировки раствора путем загрузки воды или уксусной кислоты, отличающийся тем, что первое заполнение напорной емкости производят введением расчетного количества воды и уксусной кислоты для получения раствора уксусной кислоты с массовой долей 20-55% в количестве 15-30% объема напорной емкости, второе заполнение производят исходным 72-80%-ным раствором уксусной кислоты до заданного объема, второе перемешивание содержимого напорной емкости осуществляют путем циркуляции с одновременным барботажем разнородного раствора с помощью подсоса воздуха в указанную емкость в течение 5-30 мин, перед корректировкой раствора определяют плотность, температуру и массовую долю уксусной кислоты в верхнем и нижнем слоях, в случае негомогенности раствора повторяют операцию перемешивания с барботажем.