СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОЙ ДОБАВКИ - ПЕКТИНА ИЗ ЯБЛОК Российский патент 2018 года по МПК A23L29/231 C08B37/06 A23L19/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве гелеобразователя, стабилизатора консистенции, загустителя, комплексообразователя, влагоудерживающего агента.

Пектин представляет собой белый, желтоватый, сероватый или коричневатый сыпучий порошок, хорошо растворимый в воде, плохо растворимый или почти нерастворимый в спиртах и других органических растворителях.

Известно, что пектин получают из яблочных выжимок и кожуры цитрусовых экстракцией подкисленной водой при температуре 50-90°С, рН 1-3 в течение 3-12 ч. Пектин осаждают из экстракта спиртом, сушат, размалывают и стандартизируют (Сарафанова Л.А. Пищевые добавки. Энциклопедия. - 2012, изд., 3. - С. 411).

Известен способ получения пектина, предусматривающий дезактивацию пектинэстеразы путем промывки измельченного сырья подкисленной водой с рН от 3,2 до 3,9, экстракцию пектина в течение 7 ч при температуре 70°С и доведении рН суспензии до 1,7-1,8 раствором азотной кислоты (исходное соотношение между массой нерастворимых в воде сухих веществ сырья и массой жидкой фракции по расчету составляет 1:33), разделение суспензии на твердую и жидкой фракции, очистку фильтрата и осаждение из него пектина путем прибавления к трем объемам 80%-го изопропанола. Для яблок получают пектин с относительным выходом 22%, гелеобразующей способностью 192°SAG и средней молекулярной массой 165 кДа (Патент РФ №2336280, опубл. 20.10.2008).

К основным недостаткам известной технологии можно отнести несовершенную стадию гидролиза/экстракции протопектина, что приводит к увеличению продолжительности процесса и снижению выхода целевого продукта, а также большой расход спирта на осаждение пектина вследствие проведения гидролиза/экстракции в разбавленных средах и отсутствия этапа концентрирования пектинсодержащего раствора перед осаждением спиртом.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения пектина, включающий промывку исходного сырья водой, кратковременную выдержку в растворе уксусной кислоты с рН 4,0-4,5 при температуре 30-40°С, проведение гидролиза с соляной кислотой при рН 1,8-2,0 и температуре 92°С в течение 60 мин, отделение экстракта фильтрованием, нейтрализацию аммиаком до рН 8, осаждение пектина 25%-ным раствором АlСl₃, очистку пектина от алюминия путем промывки раствором, содержащим 70% этилового спирта и 5% соляной кислоты, сушку при температуре 80°С (Патент СССР № SU1399303, опубл. 30.05.1988).

Недостатками способа являются:

1. Низкий выход целевого продукта (приблизительно 26% в пересчете на чистый пектин) вследствие недостаточной продолжительности процесса гидролиза при режимах указанных в патенте.

2. Низкое качество получаемого пектина (средняя молекулярная масса менее 70 кДа не позволяет получить пектин с гелеобразующей способностью 150°SAG) вследствие того, что пектинсодержащий раствор нейтрализуют до рН 8 и прибавляют хлорид алюминия (это разрушает основную полигалактуроновую цепь и снижает степень этерификации).

3. В патенте не приводится остаточное содержание алюминия в готовом продукте и представляется маловероятным, что при указанных режимах получится полностью убрать весь алюминий из образовавшегося при осаждении пектата алюминия.

4. Использование больших количеств относительно дорогого хлорида алюминия и необходимость последующей утилизации содержащих алюминий отходов.

5. Несмотря на то, что для осаждения пектина из раствора используется хлорид алюминия, в производственном цикле также используется большое количество пожароопасного спирта.

Задачей предлагаемого решения является разработка способа, обеспечивающего получение пектина с показателями качества и безопасности, которые предъявляются к пищевой добавке Е440 (Combined Compendium of Food Additive Specifications joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives. - Rome, 2006).

Техническим результатом изобретения является увеличение выхода целевого продукта за счет более полного гидролиза протопектина, повышение качества пектина за счет использования другого способа выделения пектина из раствора, отказ от использования больших количеств солей металлов в технологическом процессе, сокращение потребления энергии на упаривание пектинсодержащего раствора и расхода спирта - на осаждение пектина из раствора за счет проведения гидролиза с минимальным количеством воды.

Технический результат достигается тем, что в известном способе получения пектина, включающем промывку исходного сырья водой, гидролиз соляной кислотой, отделение раствора, осаждение и сушку целевого продукта, согласно изобретению гидролиз осуществляют 0,0125 н. раствором соляной кислоты при соотношении массы нерастворимых сухих веществ исходного сырья к массе раствора кислоты от 1:20 до 1:28, температуре 98-100°С в течение 80-100 мин, затем полученный раствор упаривают до достижения массовой доли пектина 4-6%, а осаждение пектина из раствора проводят тремя объемами 96%-го этилового спирта.

На этапе гидролиза протопектина также происходит деградация пектина. В наибольшей степени это выражается в снижении его средней молекулярной массы. С технологической точки зрения следует стремиться получить максимальный выход пектина со средней молекулярной массой не менее 130 кДа при продолжительности этапа кислотного гидролиза от 1 до 3 ч.

На фиг. 1 и 2 представлены зависимости средней молекулярной массы и выхода пектина от продолжительности кислотного гидролиза при указанных выше режимах.

Подбор режимов взаимодействия, концентраций и соотношений исходных компонентов, а также выбор режимов концентрирования, осаждения и сушки обеспечивают получение пектина по качеству, удовлетворяющему требованиям на пищевую добавку Е440, при одновременном увеличении выхода в 2,5-3 раза, отказе от использования алюминия и сокращении расхода спирта.

Способ получения пищевой добавки осуществляют следующим образом. Яблоки измельчают до размера частиц от 1 до 2 мм и промывают питьевой водой с температурой от 10 до 30°С от растворимых непектиновых веществ (при этом с соком теряется приблизительно 5% пектина от его содержания в исходном сырье). Жмых отжимают до массовой доли сухих веществ от 10 до 20% и с учетом его влажности вносят в реактор с работающей мешалкой в нагретый до температуры от 70 до 90°С раствор соляной кислоты. Количество и концентрацию раствора соляной кислоты подбирают так, чтобы в расчете на 100 г свежих яблок (на сухие нерастворимые в воде вещества, содержащиеся в 100 г свежих яблок - от 2,4 до 3,4 г, в зависимости от сорта яблок) приходилось 67 см³ 0,0125 н. раствора соляной кислоты (соотношение между массой нерастворимых в воде сухих веществ сырья и массой жидкой фракции составляет от 1:20 до 1:28, что соответствует массовой доле сухих веществ в образовавшейся суспензии от 3,6 до 5,0%). Исходное содержание пектина (в пересчете на пектат кальция) в абсолютно сухом промытом жмыхе для кондиционных яблок составляет от 32 до 38%. Суспензию быстро нагревают до температуры от 98 до 100°С и, перемешивая, выдерживают при этой температуре от 80 до 100 мин. Затем жмых отжимают и промывают небольшим количеством питьевой воды. Пектинсодержащий раствор и промывные воды объединяют и быстро упаривают под вакуумом при температуре от 35 до 45°С до массовой доли пектина в растворе от 4 до 6% (в пересчете на пектат кальция). Из полученного раствора пектин осаждают тремя объемами 96%-го этилового спирта. Полученный осадок промывают небольшим количеством этилового спирта, отжимают и сушат при атмосферном давлении и температуре от 65 до 75°С. Из 100 г свежих яблок получают от 0,55 до 0,90 г пектина (в пересчете на пектат кальция) со средней молекулярной массой от 119 до 144 кДа и гелеобразующей способностью от 200 до 260°SAG, что соответствует относительному выходу от 70 до 75% (от содержания пектина в исходном промытом жмыхе).

Сухой пектин измельчают и стандартизируют до 150°SAG, при этом масса конечного продукта увеличивается примерно в 1,5 раза. Отработанный спирт после очистки и ректификации возвращают в цикл производства пектина. Пектинсодержащий раствор перед упариванием можно дополнительно очищать от крахмала, белковых, красящих и ароматических веществ, способных повлиять на органолептическое восприятие пищевого продукта изготовленного с использованием пектина. В промышленных условиях пектин будут получать не из свежих яблок, а из отходов сокового производства, представляющих собой промытые и высушенные яблочные выжимки.

Далее изобретение поясняется примерами, иллюстрирующими способ получения пищевой добавки - пектина.

Пример 1.

Яблоки¹ моют и вырезают из них сердцевину. Вместе с питьевой водой в количестве от 900 до 1500 см³ измельчают в блендере 600 г подготовленных яблок до размера частиц от 1 до 2 мм. Образовавшуюся суспензию промывают питьевой водой с температурой от 10 до 30°С от растворимых непектиновых веществ и отжимают. Получают 113 г влажного жмыха с массовой долей сухих веществ 18% и суммарным содержанием пектина 7,7 г (в пересчете на пектат кальция).

В неметаллическую емкость дозируют 307 см³ 0,0163 н. раствора соляной кислоты (с учетом содержащейся в жмыхе воды это будет соответствовать 400 см³ 0,0125 н. раствора) и нагревают на кипящей водяной бане. В нагретый раствор при перемешивании вносят подготовленный жмых, быстро нагревают до температуры от 98 до 100°С и, перемешивая, выдерживают при этой температуре 90 мин. Затем жмых отжимают и тщательно промывают минимальным количеством питьевой воды. Пектинсодержащий раствор и промывные воды объединяют и быстро упаривают под вакуумом при температуре от 35 до 45°С до массовой доли пектина в растворе 6% (в пересчете на пектат кальция) и объема приблизительно 96 см³. Из полученного раствора пектин осаждают путем постепенного прибавления при перемешивании 290 см³ 96%-го этилового спирта. Полученный осадок промывают небольшим количеством этилового спирта, отжимают и сушат при атмосферном давлении и температуре от 65 до 75°С. Получают 5,8 г пектина (в пересчете на пектат кальция) со средней молекулярной массой 130 кДа, гелеобразующей способностью 230°SAG и степенью этерификации 65%, что соответствует относительному выходу 75% (от содержания пектина в исходном промытом жмыхе).

Пример 2.

Яблоки² моют и вырезают из них сердцевину. Вместе с питьевой водой в количестве от 900 до 1500 см³ измельчают в блендере 600 г подготовленных яблок до размера частиц от 1 до 2 мм. Образовавшуюся суспензию промывают питьевой водой с температурой от 10 до 30°С от растворимых непектиновых веществ и отжимают. Получают 116 г влажного жмыха с массовой долей сухих веществ 15% и суммарным содержанием пектина 6,1 г (в пересчете на пектат кальция).

В неметаллическую емкость дозируют 301 см³ 0,0166 н. раствора соляной кислоты (с учетом содержащейся в жмыхе воды это будет соответствовать 400 см³ 0,0125 н. раствора) и нагревают на кипящей водяной бане. В нагретый раствор при перемешивании вносят подготовленный жмых, быстро нагревают до температуры от 98 до 100°С и, перемешивая, выдерживают при этой температуре 80 мин. Затем жмых отжимают и тщательно промывают минимальным количеством питьевой воды. Пектинсодержащий раствор и промывные воды объединяют и быстро упаривают под вакуумом при температуре от 35 до 45°С до массовой доли пектина в растворе 5% (в пересчете на пектат кальция) и объема приблизительно 89 см³. Из полученного раствора пектин осаждают путем постепенного прибавления при перемешивании 270 см³ 96%-го этилового спирта. Полученный осадок промывают небольшим количеством этилового спирта, отжимают и сушат при атмосферном давлении и температуре от 65 до 75°С. Получают 4,5 г пектина (в пересчете на пектат кальция) со средней молекулярной массой 144 кДа, гелеобразующей способностью 250°SAG и степенью этерификации 66%, что соответствует относительному выходу 73% (от содержания пектина в исходном промытом жмыхе).

Пример 3.

Яблоки³ моют и вырезают из них сердцевину. Вместе с питьевой водой в количестве от 900 до 1500 см³ измельчают в блендере 600 г подготовленных яблок до размера частиц от 1 до 2 мм. Образовавшуюся суспензию промывают питьевой водой с температурой от 10 до 30°С от растворимых непектиновых веществ, отжимают и сушат под вакуумом до постоянной массы. Получают 14,4 г сухого жмыха с суммарным содержанием пектина 4,6 г (в пересчете на пектат кальция).

В неметаллическую емкость дозируют 400 см³ 0,0125 н. раствора соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. В нагретый раствор при перемешивании вносят подготовленный жмых, быстро нагревают до температуры от 98 до 100°С и, перемешивая, выдерживают при этой температуре 100 мин. Затем жмых отжимают и тщательно промывают минимальным количеством питьевой воды. Пектинсодержащий раствор и промывные воды объединяют и быстро упаривают под вакуумом при температуре от 35 до 45°С до массовой доли пектина в растворе 4% (в пересчете на пектат кальция) и объема приблизительно 89 см³. Из полученного раствора пектин осаждают путем постепенного прибавления при перемешивании 270 см³ 96%-го этилового спирта. Полученный осадок промывают небольшим количеством этилового спирта, отжимают и сушат при атмосферном давлении и температуре от 65 до 75°С. Получают 3,5 г пектина (в пересчете на пектат кальция) со средней молекулярной массой 119 кДа, гелеобразующей способностью 205°SAG и степенью этерификации 62%, что соответствует относительному выходу 77% (от содержания пектина в исходном промытом жмыхе).

Таким образом, заявленный способ получения пищевой добавки - пектина из яблок обеспечивает получение пектина, соответствующего требованиям, предъявляемым к пищевой добавке Е440, с выходом 70-75% от содержания пектина в исходном подготовленном сырье.

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве гелеобразователя, стабилизатора консистенции, загустителя, комплексообразователя, влагоудерживающего агента. Способ включает промывку яблок водой, гидролиз 0,0125 н. раствором соляной кислоты при соотношении массы нерастворимых сухих веществ яблок к массе раствора кислоты от 1:20 до 1:28 при температуре 98-100°С в течение 80-100 мин. Затем полученный пектинсодержащий раствор упаривают до массовой доли пектина 4-6%. Пектин осаждают из раствора тремя объемами 96%-го этилового спирта и сушат. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта 70-75 % за счет более полного гидролиза протопектина, сократить расход энергии и спирта за счет проведения гидролиза с минимальным количеством воды. 2 ил., 3 пр.

Способ получения пищевой добавки - пектина из яблок, включающий промывку исходного сырья водой, гидролиз соляной кислотой, отделение раствора, осаждение и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что гидролиз осуществляют 0,0125 н. раствором соляной кислоты при соотношении массы нерастворимых сухих веществ сырья к массе раствора кислоты от 1:20 до 1:28, температуре 98-100°C в течение 80-100 мин, затем полученный раствор упаривают до достижения массовой доли пектина 4-6%, а осаждение пектина из раствора проводят тремя объемами 96%-го этилового спирта.