СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЛАСТЕЙ С НАРУШЕННОЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРОЙ В МАТЕРИАЛАХ С МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ПРОВОДИМОСТЬЮ Российский патент 2004 года по МПК G01N13/12 

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности к способам определения областей с нарушенной кристаллической структурой в материалах с металлической проводимостью, например, к определению размера доменов напряжений высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) пленок YВа₂Сu₃O_7-δ(YВаСuО).

Известны способы определения областей с нарушенной кристаллической структурой. Одним из способов является химическое травление и визуализация исследуемой структуры с помощью оптического микроскопа (А.Б.Муравьев, К.К.Югай, К.Н.Югай, Г.М.Серопян, С.А.Сычев. Исследование напряженных высокотемпературных сверхпроводящих пленок YBCO //Вестник Омского университета, 2000, №4).

Недостатками этого метода являются разрушение и изменение свойств поверхности исследуемого образца.

Также известен способ просвечивающей электронной микроскопии, заключающийся в том, что подвергают исследуемую поверхность мощному потоку электронов (Н.А.Черкашин, Н.А.Берт, Ю.Г.Мусихин, С.В.Новиков, Т.S.Cheng, С.Т.Foxon. Структурные исследования с помощью просвечивающей электронной микроскопии нелегированного и легированного кремнием GaN, выращенного на подложке Аl₂О₃ //Физика и техника полупроводников, 2000, том 34, выпуск 8; Л.С.Вавилова, В.А.Капитонов, Д.А.Лифшиц, А.В.Лютецкий, А.В.Мурашова, Н.А.Пихтин, Г.В.Скрынников, И.С.Тарасов. Фотолюминесцентные и электролюминесцентные свойства спонтанно формирующихся периодических InGaASP-структур //Физика и техника полупроводников, 2000, том 34, выпуск 3; И.П.Сошников, В.В.Лундин, А.С.Усиков, И.П.Калмыкова, Н.Н.Леденцов, A.Rosenauer, В.Neubauer, D.Gerthsen. Особенности формирования внедрений In_xGa_1-xN в матрице GaN при выращивании методом MOCVD //Физика и техника полупроводников, 2000, том 34, выпуск 6).

Недостатком этого способа является изменение свойств границ между доменами напряжений (В.Е.Панин, А.Д.Коротаев, П.В.Макаров, В.М.Кузнецов. Физическая мезомеханика материалов //Известия вузов. Физика, 1998, №9).

Известен также способ рентгеноструктурного анализа, использующий дифракцию рентгеновского излучения (Пат. GB 2288961 А1, МПК 6 G 01 N 23/205, публ. 01.11.95; заявка JP 2890598 В2, 3226664 А, МПК 6 G 01 N 23/225, публ. 17.05.99).

Недостатком этого способа является микроскопическое изменение свойств границ между доменами, приводящее к нарушению свойств напряженных пленок.

Задачей изобретения является разработка способа определения областей с нарушенной кристаллической структурой в материалах с металлической проводимостью, свободного от недостатков описанных способов, разрушающих структуру поверхности образца или приводящих к микроскопическому изменению границ между доменами напряжений.

Указанный технический результат достигается тем, что способ определения областей с нарушенной кристаллической структурой в материалах с металлической проводимостью осуществляют методом туннельной спектроскопии, заключающейся в снятии вольтамперных характеристик (ВАХ) на отсканированной области поверхности исследуемого образца и выборе точек с ВАХ, обладающей ярко выраженными максимумами. При исследовании напряженной пленки из ВТСП материала размер доменов определяется по координатам точек с ВАХ, обладающей максимумами, при этом шаг измерения ВАХ на отсканированной области берется 0,3-0,5 мкм.

Использование заявляемого способа не приводит к разрушению структуры исследуемого образца и микроскопическому изменению границ между доменами напряжений, а также является бесконтактным методом. Заявленный способ основан на принципиально новых возможностях исследования нарушения кристаллической структуры в материалах с металлическим типом проводимости, который работает на квантовых принципах, и обеспечивает возможность явным образом отследить все детали структуры.

Способ реализуется с помощью туннельной спектроскопии, осуществляемой сканирующим туннельным микроскопом (СТМ) СММ-2000Т, являющимся базовой моделью серии сканирующих зондовых микроскопов СММ-2000 (Способ измерения рельефа поверхности сканирующим зондовым микроскопом приведен в патенте РФ №2175761, МПК 7 G 01 N 13/12).

Способ поясняется графиками и таблицей, где на фиг.1 изображена туннельная вольтамперная характеристика междоменной границы, на фиг.2-5 приводится распределение точек с туннельной ВАХ междоменной границы для различно напряженных пленок, фиг.6 описывает теоретическую модель. Таблица содержит основные характеристики напряженных пленок.

Способ определения областей с нарушенной кристаллической структурой осуществляется с помощью сканирующего туннельного микроскопа СММ-2000Т, изготовленного ЗАО "КПД", Москва, Россия.

Исследовались напряженные сверхпроводящие тонкие пленки YBaCuO, состоящие из доменов напряжений, граница между которыми представляет деформационную потенциальную яму для электронов, что приводит к кулоновской блокаде и тем самым к снижению плотности критического тока и позволяет варьировать его значения в достаточно большом диапазоне 10²-10⁷ А/см². Очевидно, что при увеличении степени напряженности пленки характер потенциальной ямы на междоменной границе изменяется, а именно увеличивается глубина этой ямы, что, в свою очередь, увеличивает число локализованных в ней электронов, и усилению кулоновской блокады и уменьшению в итоге критического тока. Таким образом, уменьшение значения плотности критического тока косвенно характеризует увеличение степени напряженности пленки.

В эксперименте брали пленки толщиной 100 нм с известной плотностью критического тока размером 0,5×0,8 см, имеющие золотые контакты и слабую связь в виде мостика Дайема, и напыленные на монокристаллическую подложку LаАlO₃. После обработки пленки спиртом образец устанавливают на рабочий столик СТМ, затем осуществляют грубый подвод пленки к платиновой игле микроскопа, причем процесс сканирования проводился вблизи мостика с тем, чтобы все известные характеристики пленки (степень напряженности) в точности соответствовали получаемым результатам на микроскопе. Потом с помощью программного обеспечения, имеющего в составе себя электронику, непосредственно встроенную в компьютер, и пользовательской программы для СТМ, осуществлялся точный подвод образца к игле так, чтобы расстояние между иглой и поверхностью образца составляло 500 нм. Оптимальные значения тока и напряжения для процесса сканирования выбирались следующие: ток 10 нА, напряжение 720 мВ. Увеличение составляло 16384. Размер площади сканирования с учетом особенностей устройства СТМ брали 6х6 мкм. Потом производили сканирование выбранной площади поверхности исследуемого образца. В результате были получены четкие изображения исследуемой поверхности. Благодаря тому, что СТМ обеспечивает возможность снятия вольтамперных характеристик были произведены построчно измерения ВАХ в различных точках отсканированной области с шагом 0,3-0,5 мкм с тем, чтобы не производить измерения ВАХ в одной и той же точке, поскольку игла на самом деле вибрирует с какой-то амплитудой и частотой относительно образца при снятии ВАХ. Снимаемые ВАХ получались трех видов: металлического, полупроводникового характера, а также обладающие характерными максимумами. На фиг.1 изображена ВАХ с характерными максимумами. Наличие таких видов ВАХ говорит о достаточно сложном составе и структуре сверхпроводящей пленки, обусловленных локализацией различных микроструктур.

Из полученного графика (см. фиг.1) видно, что ВАХ обладают характерными максимумами, число которых изменяется от 1 до 5. Причем такие ВАХ получаются в 10-40% случаев измерений. Максимумы возникают при напряжении от 2 до 5 В, это существенно меньше энергии ионизации атомов, и позволяет говорить о том, что этот ВАХ соответствует деформационному потенциалу, т.е. междоменной границе. Максимумы на ВАХ соответствуют числу уровней в потенциальной яме, причем первый максимум соответствует электрону, находящемуся на самом верхнем уровне, а последний максимум самому нижележащему уровню в потенциальной яме.

По мнению авторов, наличие таких ВАХ указывает на то, что напряженные пленки имеют именно доменную структуру, границы между которыми представляют малоуровневую потенциальную яму. Подобные вольтамперные характеристики были названы туннельными ВАХ междоменной границы.

Значение плотности критического тока было известно для каждой исследуемой пленки, что позволяло нам судить о ее степени напряженности (см. таблицу). В процессе работы было выяснено, что с уменьшением степени напряженности пленки количество туннельных ВАХ междоменной границы уменьшается от общего числа сделанных измерений ВАХ на данном скане. Координаты точек с туннельной ВАХ междоменной границы были зафиксированы для каждой отсканированной области поверхности различно напряженных пленок (см. фиг.2-5). При этом если предположить, что данная точка соответствует границе между доменами, то можно оценить их размер, принимая за размер домена среднее расстояние между двумя ближайшими соседними точками. Проведенные расчеты показывают, что приблизительный размер доменов составляет 1-2,4 микрометра (см. таблицу). Из проведенных исследований можно заключить, что с уменьшением степени напряженности пленки домены напряжения увеличиваются в размерах и, следовательно, уменьшается общая протяженность междоменных границ.

Для теоретического объяснения полученных экспериментальных данных, доказывающих существование малоуровневой деформационной потенциальной ямы на границе между доменами напряжений, была предложена следующая модель.

Пусть туннельный контакт между потенциальной ямой с электронами и иглой туннельного микроскопа описывается следующим гамильтонианом:

Здесь Н_р и Н_n - полные гамильтонианы соответственно потенциальной ямы и иглы, H_т - туннельный гамильтониан. Туннельный ток I (V, Т) между потенциальной ямой и иглой при Т≥0 и V≠0 найдем, зная среднюю величину скорости изменения оператора числа электронов N_n:

найдем из уравнения движения:

Если предположить, что потенциальная яма содержит всего лишь два уровня, то выражение для тока принимает вид:

Вероятность перехода из связанного состояния максимальна при условии равенства энергии электрона и энергии уровня. В рассматриваемой модели такая функция будет иметь δ-образный характер:

Тогда конечное выражение для тока принимает вид:

То есть теоретические расчеты показывают, что туннельная ВАХ с деформационной потенциальной ямой с локализованными на ней электронами действительно обладает характерными максимумами (см. фиг.6), что соответствует нашему эксперименту.

Таким образом, проведенные исследования напряженных YBaCuO пленок позволяют заключить, что измерение ВАХ с помощью туннельной спектроскопии действительно позволяет определить области с нарушенной кристаллической структурой в материалах с металлическим типом проводимости, определить размер доменов напряжений.

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности к способам определения областей с нарушенной кристаллической структурой в материалах с металлической проводимостью. Сущность изобретения заключается в том, что для определения областей с нарушенной кристаллической структурой в материалах с металлическим типом проводимости используют метод туннельной спектроскопии. Снимают вольтамперные характеристики (ВАХ) на отсканированной области поверхности исследуемого образца и по ВАХ, обладающим характерными максимумами, судят о наличии нарушения кристаллической структуры в материале. В результате исключается разрушение структуры поверхности образца или микроскопические изменения границ между доменами напряжений. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 ил.

1. Способ определения областей с нарушенной кристаллической структурой в материалах с металлической проводимостью методом туннельной спектроскопии, заключающийся в снятии вольтамперных характеристик на отсканированной области поверхности исследуемого образца и выборе точек с вольтамперной характеристикой, обладающей максимумами.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что исследованию подвергают напряженные тонкие высокотемпературные сверхпроводящие пленки и по координатам точек с вольтамперной характеристикой, обладающей максимумами, определяют размер доменов напряжений.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что шаг снятия вольтамперных характеристик выбирают 0,3-0,5 мкм.