УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА КРЕМНИЯ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 2004 года по МПК C30B15/00 C30B15/14 C30B29/06 

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для электронной техники, в частности кремния, получаемого для этих целей методом Чохральского.

Оснастка печи для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского изготовлена из множества графитовых и углеродных композитных материалов. Как правило, процесс выращивания осуществляют в протоке чистого аргона с использованием кварцевого тигля для расплава. Газовый поток формируют для создания чистой зоны над расплавом в тигле и удаления из области кристаллизации парогазовой смеси моноокиси кремния SiO и других летучих примесей.

Моноокись кремния SiO образуется, в основном, в результате химической реакции между расплавленным кремнием и кварцевым тиглем:

Si+SiO₂⇔_2SiO.

Отходящая от расплава парогазовая смесь направляется через нижнюю часть камеры, в которой расположены нагреватель и теплоизоляция, для эвакуации. При этом моноокись кремния разрушает элементы теплового узла, в том числе графитовый нагреватель. В результате химической реакции между моноокисью кремния SiO и элементами оснастки печи образуется моноокись углерода СO, карбид кремния SiC и свободный кремний Si:

2C+SiO⇔ SiC+СО,

C+SiO⇔ Si+CO.

Свободный кремний Si впитывается в графит и разрушает его, а газообразная окись углерода термоконвективными потоками переносится в область кристаллизации и загрязняет расплав кремния углеродом, что приводит к срыву роста бездислокационного монокристалла. Моноокись углерода СO образуется также в результате химической реакции между кислородом, попадающим внутрь камеры через уплотнения, и элементами оснастки печи:

2С+O₂⇔_2СО.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава, содержащее камеру с отверстиями для эвакуации газового потока, в которой размещены тигель для расплава, расположенный в подставке на штоке, верхний газонаправляющий экран, формирующий газовый поток над расплавом, и нагреватель (см. патент РФ №2102539, оп. 20.01.1998. Бюл. №2, МПК⁷ С 30 В 15/14, 15/00). Отверстия для эвакуации газового потока выполнены в нижней части камеры, ниже элементов теплового узла. Отходящая от расплава парогазовая смесь направляется через горячие (800-1500° С) элементы теплового узла в нижнюю часть камеры для эвакуации. При этом агрессивные парогазовые потоки разрушают нагреватель и другие графитовые элементы и приводят к загрязнению атмосферы камеры устройства для выращивания. После проведения процесса проводится чистка установки, а перед проведением процесса выращивания - дегазация элементов теплового узла.

Недостатком данного устройства является следующее: контакт моноокиси кремния и других агрессивных компонентов отходящей парогазовой смеси с элементами теплового узла (нагреватель, экраны, теплоизоляция), а также с защитным поддоном приводит к их разрушению, к необходимости разборки теплового узла для очистки после каждой плавки, к значительным затратам на дегазацию графитовых элементов после длительного контакта с атмосферой при замене элементов и их обслуживании. В результате имеют место длительные технологические простои устройства, значительные затраты на замену графитовых элементов теплового узла, на чистку камеры установки, на проведение подготовительных мероприятий перед проведением процесса выращивания.

Перед авторами стояла задача снизить затраты на обслуживание и ремонт устройства, повысить его производительность и уменьшить себестоимость выращивания монокристаллов кремния за счет уменьшения и локализации агрессивных парогазовых потоков SiO_x и Co_x и исключения их воздействия на элементы теплового узла, устранения дополнительного загрязнения атмосферы камеры продуктами взаимодействия парогазовой смеси с элементами теплового узла, а также за счет повышения срока службы теплового узла.

Поставленная задача достигается тем, что устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава, содержащее камеру с отверстиями для эвакуации газового потока, в которой размещены тигель для расплава, расположенный в подставке на штоке, верхний газонаправляющий экран, формирующий газовый поток над расплавом, и нагреватель, снабжено нижним газонаправляющим кольцевым экраном с центральным отверстием для перемещения подставки, установленным над нагревателем, отверстия для эвакуации газового потока выполнены в камере между верхним и нижним газонаправляющими экранами, а пространство между корпусом, нижним газонаправляющим кольцевым экраном, нагревателем и штоком заполнено засыпкой.

В качестве материала засыпки может быть использован карбид кремния.

В случае выполнения нагревателя секционным, засыпка может быть зафиксирована между секциями нагревателя при помощи уплотняющих вставок.

Вокруг штока засыпка может быть зафиксирована при помощи уплотняющего кольца.

В качестве материала уплотняющих вставок может быть использован графитовый войлок.

Изменение конструкции теплового узла путем снабжения устройства нижним газонаправляющим кольцевым экраном с центральным отверстием для перемещения подставки и его расположения сверху нагревателя, а также выполнение отверстий для эвакуации газового потока между верхним и нижним газонаправляющими экранами создают в процессе выращивания монокристалла такое направление движения агрессивных парогазовых потоков, при котором исключается их доступ в нижнюю часть теплового узла.

Заполнение пространства между корпусом, нижним газонаправляющим кольцевым экраном, нагревателем и штоком засыпкой устраняет наличие паразитных пустот внутри камеры устройства. При этом значительно снижается интенсивность конвективных газовых потоков от высокотемпературных элементов устройства, загрязненных моноокисью углерода, уменьшается контакт моноокиси кремния с поверхностями графитовых деталей с последующим образованием свободного кремния. За счет этого повышается срок службы элементов теплового узла. Отпадает необходимость чистки камеры после проведения процесса выращивания. Кроме того, заполнение пространства теплового узла засыпкой значительно уменьшает потери тепла через водоохлаждаемые стенки камеры. Требуемый для проведения процесса выращивания монокристалла расход электроэнергии снижается более чем на 15%. Дополнительным преимуществом заполнения засыпкой пространства вокруг нагревателя является пассивная защита камеры устройства от возможного (в случае аварии) попадания расплавленного кремния на металлические водоохлаждаемые части установки. При этом сокращается время восстановительного ремонта устройства, а сами последствия возможной аварии не носят разрушительного характера.

В предложенном устройстве вместо графитовых компонентов теплового узла в качестве засыпки может использоваться карбид кремния в виде сыпучего материала. Карбид кремния является материалом, совместимым со всеми материалами технологического процесса выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского. Кроме того, карбид кремния допускает хорошую очистку от примесей, содержит углерод, преимущественно, в связанном состоянии, имеет высокую температуру плавления и является коррозионно-стойким материалом, в том числе по отношению к расплавленному кремнию.

Использование секционного нагревателя является более предпочтительным, прежде всего, из-за его лучшей ремонтопригодности и, как следствие, большего срока службы. В этом случае засыпка может быть зафиксирована между секциями нагревателя при помощи уплотняющих вставок, например, из графитового войлока. Вокруг штока засыпка может быть зафиксирована при помощи уплотняющего кольца. Уплотняющие вставки и кольцо необходимы для фиксации засыпки в пространстве, образованном корпусом, нижним газонаправляющим кольцевым экраном, нагревателем и штоком. Причем после первого процесса выращивания монокристалла засыпка в виде карбида кремния несколько осаживается и приобретает устойчивую форму, которая сохраняется в последующих процессах выращивания.

Использование графитового войлока в качестве материала уплотняющих вставок целесообразно по двум причинам. Во-первых, этот материал совместим с материалами технологического процесса выращивания, и, во-вторых, графитовый войлок характеризуется достаточным электрическим сопротивлением для сохранения направления тока вдоль секций нагревателя, что обеспечивает его необходимую электрическую мощность для проведения процесса выращивания.

В предложенном устройстве исключается необходимость разборки, чистки, сборки теплового узла после каждого процесса выращивания. Это значительно сокращает технологический простой устройства между процессами, а именно не требуется выдерживать устройство для снижения температуры элементов, не требуется проводить дегазацию высокотемпературных элементов после их остывания до начала процесса. В среднем технологический простой устройства сокращается по времени более чем на 5-6 часов при средней длительности самого процесса до 30-35 часов. В предложенном устройстве разборка и чистка теплового узла проводится в среднем через 10 процессов, в то время как для устройства, принятого за прототип, необходимость разборки теплового узла существует после каждого процесса выращивания монокристалла.

В предложенном устройстве лучше сохраняется от разрушения графитовая основа нагревателя за счет значительного снижения химического воздействия моноокиси кремния на графит при высокой температуре. В среднем экономия от уменьшения расхода графитовых элементов составляет при этом 30%.

Локализация в предложенном устройстве агрессивного парогазового потока и существенное снижение количества образующихся в пространстве теплового узла вредных для процесса выращивания примесей за счет предложенной совокупности отличительных признаков позволяет устранить источник дополнительного загрязнения атмосферы камеры продуктами взаимодействия парогазовой смеси с элементами теплового узла и получить значительный экономический эффект.

Указанная совокупность отличительных признаков свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию “новизна”.

Все перечисленные преимущества предложенного устройства характеризуются следующими технико-экономическими результатами:

- уменьшается расход графитовой оснастки на 30%;

- уменьшается расход электрической энергии на 15%;

- значительно уменьшается объем работ, улучшаются условия труда обслуживающего персонала, практически исключены опасные операции по обслуживанию устройства.

Таким образом, реализация предложенного устройства позволяет повысить срок службы теплового узла, снизить затраты на его обслуживание, исключить дополнительное загрязнение атмосферы камеры продуктами взаимодействия парогазовой смеси с элементами теплового узла.

Положительный эффект от реализации заявляемого устройства не вытекает явным образом из указанной совокупности существенных признаков, что свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию “изобретательский уровень”.

Предложенное устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава поясняется чертежом, на котором схематично представлены общий вид камеры для выращивания и часть элементов устройства, необходимых для раскрытия сущности предложенного изобретения.

Устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава содержит камеру 1 с отверстиями 2 для эвакуации газового потока, в которой размещены тигель 3 для расплава, расположенный в подставке 4 на штоке, верхний газонаправляющий экран 5 (например, выполненный составным, как показано на чертеже), формирующий газовый поток над расплавом, и нагреватель 6. Устройство снабжено нижним газонаправляющим кольцевым экраном 7 с центральным отверстием для перемещения подставки 4, установленным сверху нагревателя 6. Отверстия 2 для эвакуации газового потока выполнены в корпусе камеры 1 между верхним 5 и нижним 7 газонаправляющими экранами. Пространство между корпусом 1, нижним газонаправляющим кольцевым экраном 7, нагревателем 6 и штоком заполнено засыпкой 8, например, из карбида кремния. Нагреватель 6 может быть выполнен секционным и засыпка 8 зафиксирована между секциями нагревателя при помощи уплотняющих вставок (не показаны), например, из графитового войлока. Вокруг штока подставки 4 засыпка 8 может быть зафиксирована при помощи уплотняющего кольца 9. Подаваемый газовый поток аргона изображен на чертеже сплошными стрелками 10. Образующийся в процессе роста монокристалла 11 парогазовый поток изображен на чертеже прерывистыми стрелками 12.

Предложенное устройство может быть выполнено следующим образом.

На стадии подготовки устройства для выращивания монокристалла кремния из расплава в камере 1 размещены кварцевый тигель 3 диаметром 356 мм, расположенный в графитовой подставке 4 с внешним диаметром 370 мм, зафиксированной на штоке, верхний газонаправляющий экран 5 и нагреватель 6, выполненный из плоских графитовых пластин (секционный нагреватель), установленных вертикально по периметру правильного многоугольника. Каждая пластина имеет прорези, образующие токоведущие ветви. Пластины нагревателя 6 соединены между собой и с токовводами графитовыми винтами и сегментами.

Между секциями нагревателя 6 вставлены уплотняющие вставки из графитового войлока. На штоке подставки 4 установлено уплотняющее кольцо 9. Уплотняющие вставки и уплотняющее кольцо 9 использованы для фиксации засыпки.

Пространство между корпусом 1, нагревателем 6 с уплотняющими вставками и штоком с уплотняющим кольцом 9 заполняется засыпкой 8 до верхней кромки нагревателя 6. В качестве материала засыпки 8 использован карбид кремния.

Устройство снабжается нижним газонаправляющим кольцевым экраном 7 с центральным отверстием диаметром 390 мм для вертикального перемещения подставки 4 с кварцевым тиглем 3. Нижний газонаправляющий кольцевой экран 7 установлен над нагревателем 6.

Отверстия 2 для эвакуации газового потока выполнены в корпусе камеры 1 между верхним 5 и нижним 7 газонаправляющими экранами.

В процессе выращивания монокристалла 11 подаваемый поток аргона 10 формируется над расплавом с помощью верхнего газонаправляющего экрана 5, захватывает парогазовую смесь 12 из области кристаллизации расплава и свободного пространства вокруг подставки 4 и уносит ее к отверстиям 2 для эвакуации.

Устройство работает следующим образом.

Кварцевый тигель 3, загруженный поликристаллическим кремнием (масса загрузки 40 кг) с лигатурой, размещают в подставке 4 на штоке в тепловом узле, включающем также нагреватель 6, засыпку 8, верхний 5 и нижний 7 газонаправляющие экраны. После герметизации и вакуумирования камеры начинают подачу в устройство инертного газа 10 (аргона) с расходом 20 л/мин. Поток подаваемого газа формируют с помощью верхнего газонаправляющего экрана 5, а эвакуацию отходящей агрессивной парогазовой смеси 12 из камеры осуществляют через отверстия 2, выполненные в корпусе между верхним 5 и нижним 7 газонаправляющими экранами. Нагревают тепловой узел до образования расплава кремния в кварцевом тигле 3, проводят стабилизацию температуры расплава, осуществляют затравление и начинают процесс выращивания монокристалла 11.

Мощность нагревателя 6 устанавливают на 15% ниже по сравнению с устройством, принятым за прототип.

В результате осуществления процесса получают бездислокационный монокристалл кремния со средним диаметром 152,5 мм и длиной цилиндрической части до 800 мм.

После остывания теплового узла устройство вскрывают, извлекают монокристалл и тигель с остатками расплава из камеры, в горячую зону помещают новый кварцевый тигель с загрузкой и повторяют процесс.

Чистку теплового узла камеры проводят в среднем через 10 процессов выращивания.

Все перечисленные работы дали следующие экономические результаты:

- уменьшается расход графитовой оснастки на 30%;

- уменьшается расход электрической энергии на 15%;

- значительно сокращен объем работ по перегрузке устройства и облегчен труд персонала, практически исключены вредные и опасные вспомогательные операции;

- за счет сокращения технологических потерь, времени перегрузки и обслуживания устройства и уменьшения затрат на расходные материалы себестоимость продукции снижена на 10%.

Таким образом, предложенное устройство позволяет значительно повысить производительность устройства для выращивания и снизить себестоимость монокристаллов кремния, а также продлить срок службы теплового узла, уменьшить затраты на его обслуживание и ремонт. При этом качественные характеристики выращенных монокристаллов улучшаются за счет устранения источника дополнительного загрязнения атмосферы камеры продуктами взаимодействия агрессивной парогазовой смеси с элементами теплового узла.

Изобретение относится к технологии получения кремния для полупроводниковой промышленности методом Чохральского. Сущность изобретения: устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава содержит камеру с отверстиями для эвакуации газового потока, в которой размещены тигель для расплава, расположенный в подставке на штоке, верхний газонаправляющий экран, формирующий газовый поток над расплавом, и нагреватель. Устройство дополнительно снабжено нижним газонаправляющим кольцевым экраном с центральным отверстием для перемещения подставки, установленным над нагревателем. Отверстия для эвакуации газового потока выполнены в корпусе камеры между верхним и нижним газонаправляющими экранами. Пространство между корпусом, нижним газонаправляющим кольцевым экраном, нагревателем и штоком заполнено засыпкой, например, из карбида кремния. Нагреватель может быть выполнен секционным. В этом случае засыпка фиксируется между секциями нагревателя при помощи уплотняющих вставок, например, из графитового войлока. Вокруг штока засыпка может быть зафиксирована при помощи уплотняющего кольца. Устройство позволяет значительно повысить производительность процесса выращивания, улучшить качественные характеристики выращенных монокристаллов кремния и снизить их себестоимость, а также продлить срок службы теплового узла, уменьшить затраты на его обслуживание и ремонт. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава, содержащее камеру с отверстиями для эвакуации газового потока, в которой размещены тигель для расплава, расположенный в подставке на штоке, верхний газонаправляющий экран, формирующий газовый поток над расплавом, и нагреватель, отличающееся тем, что устройство снабжено нижним газонаправляющим кольцевым экраном с центральным отверстием для перемещения подставки, установленным над нагревателем, отверстия для эвакуации газового потока выполнены в корпусе камеры между верхним и нижним газонаправляющими экранами, а пространство между корпусом, нижним газонаправляющим кольцевым экраном, нагревателем и штоком заполнено засыпкой.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве материала засыпки использован карбид кремния.3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что нагреватель выполнен секционным, при этом засыпка зафиксирована между секциями нагревателя при помощи уплотняющих вставок.4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что засыпка зафиксирована вокруг штока при помощи уплотняющего кольца.5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что в качестве материала уплотняющих вставок использован графитовый войлок.