УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ МЕТОДОМ ЧОХРАЛЬСКОГО Российский патент 2009 года по МПК C30B15/14 C30B29/06 

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния из расплава методом Чохральского.

При выращивании монокристалла кремния из расплава методом Чохральского тепловые процессы оказывают значительное влияние на устойчивость роста, стабильность диаметра и структуру выращиваемого монокристалла. При повышении скорости выращивания достигается улучшение такого важного показателя качества монокристалла кремния, как время жизни неравновесных носителей заряда. Кроме того, достигаются более высокие технико-экономические показатели процесса. Для обеспечения повышения скорости выращивания и формирования необходимого газового потока над расплавом, а также для расширения возможностей управления тепловыми полями в расплаве и в растущем из него монокристалле используют различные системы экранировки тигля с расплавом (А.Я.Нашельский. Технология специальных материалов электронной техники. - М., 1993. С.169-173 [1]). Они служат основой оптимизации конструкций тепловых узлов при создании новых установок выращивания и в значительной степени определяют качество получаемых монокристаллов.

Современная теория позволяет связать тепловое воздействие экранов на растущий монокристалл с особенностями процессов дефектообразования в нем. Применительно к выращиванию бездислокационных монокристаллов кремния можно выделить три характерные тепловые зоны:

1) Вблизи 1412°С - в окрестности фронта кристаллизации происходит рекомбинация присутствующих в кристалле в соизмеримых концентрациях собственных точечных дефектов (СТД): вакансий (v) и межузельных атомов (i);

2) В интервале температур 1100-1050°С происходит распад пересыщенного твердого раствора выживших после рекомбинации дефектов с образованием микропор или кластеров межузельных атомов кремния;

3) При более низких температурах происходит распад пересыщенного твердого раствора кислорода с образованием оксидных преципитатов и кислородных кластеров различного размера.

Особенности конструкции тепловых экранов служат техническим средством управления протяженностью различных тепловых зон в растущем монокристалле и особенностями распределения в них температур. Величины температурных градиентов в кристалле вблизи фронта кристаллизации определяют природу и остаточную концентрацию СТД. Температурные градиенты в области Т=1050-1100°С определяют размер и плотность ростовых микродефектов в монокристалле, а скорости охлаждения в интервале температур 700-400°С - размер и плотности кислородных кластеров, в частности концентрацию в кристалле термодоноров.

Известно устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, включающее камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава и вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу (JP 62-138386 [2]). Экранирующее приспособление выполнено в виде экрана, имеющего форму перевернутого усеченного конуса. Верхняя часть экрана изогнута в виде треугольника или дуги. Экранирующее приспособление установлено таким образом, что нижняя часть (торцевая часть экрана) расположена над плоскостью расплава, а верхняя часть в виде кольца закрывает тигель на участке от выращиваемого монокристалла до краев тигля.

Недостаток этого устройства заключается в том, что на наклонных стенках экрана часто конденсируются испаряющийся из расплава монооксид кремния и летучие легирующие примеси из-за недостаточной тепловой изоляции конического экрана. В процессе выращивания возможно отслаивание осажденных частиц монооксида кремния и попадание их в расплав. Это приводит к образованию дислокаций в растущем монокристалле, а иногда к срыву монокристаллического роста и существенно ограничивает возможности повышения скорости выращивания монокристалла и, следовательно, производительности технологического процесса.

Известно устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, включающее камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава и вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу (US 6197111 [3]). Экранирующее приспособление выполнено в виде внутреннего экрана, имеющего форму перевернутого усеченного конуса, и внешнего экрана. При этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме тигля. Пространство между экранами заполнено теплоизолирующим материалом.

Недостатком известного устройства является жесткое соединение внутреннего и внешнего экранов, что создает прямой теплопроводящий контакт и, несмотря на наличие дополнительной внутренней теплоизоляции между внутренним и внешним экранами, не позволяет в достаточной степени обеспечить отвод тепла от поверхности кристалла через внутренний экран, что вызывает дисторсию диаметра растущего слитка (его скручивание) при увеличении скорости вытягивания слитка более 0.9 мм/мин.

Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности и достигаемому результату является известное устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, включающее камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава и вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, отличающееся тем, что экранирующее приспособление выполнено в виде двойного экрана - внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля (RU 2231582 [4]).

Недостатком этого устройства является жесткое соединение внутреннего экрана с нижней частью внешнего экрана, которая значительно нагревается тепловым излучением от поверхности расплава, что приводит к нагреву внутреннего экрана и, как в случае устройства [3], существенно снижает эффективность отвода тепла от поверхности кристалла.

Заявляемое устройство направлено на повышение структурного совершенства выращиваемых бездислокационных монокристаллов кремния при одновременном снижении энергозатрат на их производство.

Указанный результат достигается тем, что устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского включает камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава, средство вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля, а внутренний - форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву, экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана соединен с кольцом, контактирующим с водоохлаждаемыми стенками камеры выращивания с помощью кольца из графитовой ткани, а экран, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном.

Указанный результат достигается также тем, что верхняя часть бокового теплоизолирующего экрана выполнена в виде набора колец.

Указанный результат достигается также тем, что пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено теплоизолирующим материалом.

Указанный результат достигается также тем, что пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено графитовым войлоком.

Указанный результат достигается также тем, что боковой теплоизолирующий экран снабжен отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания.

Дополнение экранирующего приспособления вторым коническим экраном, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, позволяет дополнительно снизить их взаимный теплообмен в радиальном направлении, что, в свою очередь, благотворно сказывается на качестве кристаллов. Это достигается протеканием инертного газа в направлении от нижнего основания конических экранов между ними и через трубу, направленную к боковой стенке, со скоростью существенно меньшей, чем скорость основного (стандартного) потока газа в направлении от поверхности расплава вдоль экрана, повторяющего форму тигля.

Соединение верхнего края второго конического экрана с кольцом, закрепленным на водоохлаждаемых стенках камеры выращивания, обеспечивает его дополнительное охлаждение, необходимое для лучшего стока тепловых радиационных потоков с поверхности растущего кристалла.

Соединение экрана, повторяющего форму тигля, с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном необходимо для того, чтобы теплоизолировать внутренний конический экран от теплового излучения со стороны боковой стенки тигля и нагревателя и снизить тепловые потери с открытой поверхности расплава, что способствует уменьшению энергозатрат нагревателя.

Выполнение верхней части бокового теплоизолирующего экрана в виде набора колец позволяет регулировать положение экранирующего приспособления относительно поверхности расплава и тем самым регулировать достигаемый эффект теплового охлаждения кристалла и снижения энергозатрат. Например, если расстояние от нижнего основания экрана до поверхности расплава минимально, то достигается максимальный эффект теплового охлаждения кристалла и снижения энергозатрат. Если расстояние увеличивать за счет добавления колец, то эффективность охлаждения снижается. Однако в ряде случаев приходится идти на снижение эффективности для того, чтобы избежать дисторсии диаметра вращающегося кристалла, так называемого «твист»-эффекта, связанного с резким усилением его прецессии, приводящей к его скручиванию, и быстрому и неконтролируемому увеличению его диаметра, вплоть до угрозы соприкосновения кристалла с поверхностью внутреннего конического экрана.

Заполнение пространства между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, теплоизолирующим материалом необходимо для того, чтобы максимально снизить теплообмен между ними за счет теплопроводности.

Наиболее целесообразно, как показали опыты, в качестве теплоизолирующего материала использовать графитовый войлок.

Снабжение бокового теплоизолирующего экрана отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания необходимо для того, чтобы направить поток газа, обогащенный моноокисью кремния после обтекания им поверхности расплава, сразу за теплоизоляционные экраны, что позволяет избежать нежелательного взаимодействия нагревателя с окислительной средой, способствующей его порче.

Сущность заявляемого устройства поясняется примером реализации и чертежом, на котором представлен разрез устройства в плоскости оси выращиваемого кристалла.

Устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава содержит камеру 1 с водоохлаждаемыми стенками и с горловиной 2, через которую подается инертный газ (аргон, направление движения газа показано стрелками), и трубой 3 для эвакуации газового потока. В камере размещены тигель 4 для расплава, расположенный в подставке 5, нагреватель 6, теплоизоляционные цилиндрические экраны 7 и 8, конический экран 9, кольцо 10, имеющее плотный контакт с помощью кольца 11 с водоохлаждаемой стенкой камеры выращивания, двойной экран - внутренний 12 и внешний 13, пространство между которыми заполнено теплоизолирующим материалом 14, набор теплоизолирующих колец 15, 16, 17, трубку 18 для протока инертного газа и набор 19 сменных колец для регулировки высоты размещения экранирующего устройства относительно поверхности расплава 20, из которого вытягивается кристалл 21, ограниченный фронтом кристаллизации 22. Кроме того, камера снабжена трубкой 23 для протока инертного газа, размещенной между теплоизолирующими экранами 7 и 8.

В состав бокового цилиндрического теплоизолирующего экрана входят теплоизоляционные цилиндрические экраны 7 и 8, кольцо 10, набор теплоизолирующих колец 15, 16, 17 и набор 19 сменных колец.

Устройство работает следующим образом.

На стадии подготовки устройства для выращивания монокристалла кремния диаметром 200 мм из расплава в камере 1 кварцевый тигель 4 с внутренним диаметром 490 мм загружается поликристаллическим кремнием (масса загрузки 90 кг) с лигатурой. Нижний зазор между внутренним экраном и поверхностью кристалла - 30 мм. Зазор между внутренней стенкой кварцевого тигля и внешним экраном составлял 10 мм. Расстояние от нижнего торца внешнего экрана 13, повторяющего форму кварцевого тигля 4, до поверхности расплава 20 равно 4.5 см.

После герметизации и вакуумирования камеры начинают подачу в устройство инертного газа (аргона) с расходом 20 л/мин. Поток газа входит в камеру через горловину камеры 2 и эвакуируется из камеры через примыкающую к боковой стенке камеры нижнюю трубу 3. Тигель с исходным материалом нагревают до полного расплавления загрузки кремния в кварцевом тигле 4, проводят стабилизацию температуры расплава, осуществляют затравление и начинают процесс выращивания монокристалла 21.

При использовании заявляемого устройства при скорости вытягивания 1 мм/мин на стадии выращивания цилиндрической части монокристалла обеспечивается снижение мощности нагревателя 6 на 20% по сравнению с устройством таких же размеров, принятым за прототип.

При использовании заявляемого устройства достигается стабильное (без возникновения скручивания) выращивание монокристалла с большой скоростью вытягивания - 1 мм/мин, при этом обеспечивается уменьшение радиальной неоднородности распределения осевого градиента температуры вблизи фронта кристаллизации в 1.2 раза (при выращивании кристаллов тех же размеров) по сравнению со способом, выбранным за прототип.

Достигается также существенно более высокое значение осевого градиента температуры - 4.5°С/мм на боковой поверхности растущего монокристалла 21 вблизи фронта кристаллизации 22, что в 1.5 раза больше по сравнению со способом, выбранным за прототип (при выращивании кристаллов тех же размеров). Этим в соответствии с известным критерием V/G [3], где V - скорость вытягивания и G - осевой градиент температуры в монокристалле вблизи фронта кристаллизации, достигается снижение концентрации остаточных вакансий после их рекомбинации с межузельными атомами кремния.

Достигается также более высокое значение осевого градиента температуры в выращиваемом монокристалле в температурном диапазоне 1150-1050°С, в котором происходит агломерация остаточных точечных дефектов и формирование ростовых микродефектов. Это позволяет сократить время агломерации точечных дефектов и тем самым, уменьшить размер образующихся ростовых микродефектов.

В результате осуществления процесса выращивания получают бездислокационный монокристалл кремния заданного диаметра 200 мм и длиной цилиндрической части до 900 мм с улучшенными характеристиками.

После остывания теплового узла камеру ростовой установки вскрывают, извлекают из нее выращенный монокристалл и тигель с остатками затвердевшего расплава. Производят чистку камеры и повторяют процесс.

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов. Устройство включает камеру 1 выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем 4 для получения расплава, средство вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего 12 и внешнего 13, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля, а внутренний - форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву. Экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном 9, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана соединен с кольцом 10, контактирующим с водоохлаждаемыми стенками камеры выращивания с помощью кольца из графитовой ткани 11, а экран, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном, в состав которого входят теплоизоляционные цилиндрические экраны 7 и 8, набор теплоизолирующих колец 15, 16, 17 и набор сменных колец 19. Изобретение направлено на повышение структурного совершенства выращиваемых бездислокационных монокристаллов кремния при одновременном снижении энергозатрат на их производство. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского, включающее камеру выращивания монокристалла с расположенным в ней тиглем для получения расплава, средство вытягивания из расплава монокристалла кремния и экранирующее приспособление, расположенное соосно выращиваемому монокристаллу, выполненное в виде двойного экрана - внутреннего и внешнего, при этом внешний экран имеет форму, повторяющую или близкую к форме кварцевого тигля, а внутренний - форму усеченного конуса, обращенного малым основанием к расплаву, отличающееся тем, что экранирующее приспособление снабжено вторым коническим экраном, размещенным внутри первого и коаксиально ему, с зазором между ними для обеспечения возможности прохода газа через зазор к стенкам камеры, верхний край второго конического экрана соединен с кольцом, контактирующим с водоохлаждаемыми стенками камеры выращивания с помощью кольца из графитовой ткани, а экран, повторяющий форму тигля, соединен с боковым цилиндрическим теплоизолирующим экраном.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что верхняя часть бокового теплоизолирующего экрана выполнена в виде набора колец.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено теплоизолирующим материалом.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что пространство между первым коническим экраном и экраном, повторяющим форму тигля, заполнено графитовым войлоком.

5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что боковой теплоизолирующий экран снабжен отверстиями для прохода газа к боковым стенкам камеры выращивания.