ПЛАВИЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 2004 года по МПК C30B15/10 C30B29/06 

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано преимущественно при получении кристаллов веществ с температурой плавления, превышающей температуру размягчения кварца, например при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского.

До настоящего времени кварц остается единственным материалом тигля, применяемым при выращивании монокристаллов кремния методом Чохральского.

Известные плавильные устройства, состоящие из кварцевого тигля, размещенного внутри графитовой подставки, жестко закрепленной на штоке, в той или иной степени обеспечивают целостность устройства при охлаждении после проведения процесса выращивания. При этом используют различные приспособления для обеспечения жесткой фиксации формы кварцевого тигля (см. А.с. СССР №1424379, МПК⁷ С 30 В 15/10), применяют разрезные и разборные графитовые подставки (см. заявка Японии №52-35634, кл. В 01 J 17/18, 1971), для предотвращения разрушения кварцевого тигля на его внутренние стенки наносят защитное покрытие (см. заявка Франции №2461028, кл. С 30 В 15/10), выполняют защитные слои на поверхности сопряжения кварцевого тигля и графитовой подставки (см. заявка Японии №2-55399, кл. С 30 В 15/10).

Указанные плавильные устройства для выращивания монокристаллов кремния из расплава имеют общий недостаток - низкую производительность. Их конструкция не позволяет извлекать кварцевый тигель с графитовой подставкой после проведения процесса выращивания до полного охлаждения теплового узла. При использовании теплового узла с эффективной теплоизоляцией, необходимо выдерживать установку минимум в течение двух часов до извлечения из печи графитовой подставки или ее элементов и кварцевого тигля с остатком кремния (“тигельный остаток”). Все эти операции выполняются обслуживающим персоналом, как правило, вручную, в защитных перчатках.

Изменение формы кварцевого тигля в процессе выращивания вследствие размягчения кварца и более полного сопряжения поверхностей кварцевого тигля и графитовой подставки приводит к колебаниям уровня расплава, автоматически поддерживаемого за счет перемещения штока с графитовой подставкой. При этом диаметр выращиваемого кристалла также отклоняется от заданного значения. Поскольку после выращивания кристалл калибруют до заданного диаметра, изменение формы кварцевого тигля вследствие размягчения приводит к дополнительным безвозвратным потерям кремния.

Кроме того, кварцевый тигель является хрупким материалом, поэтому требуется особая осторожность при его размещении в графитовой подставке. Как правило, из-за большой массы кварцевого тигля с загрузкой первоначально в тигель загружают часть исходного поликристаллического кремния, а после их размещения в графитовой подставке осуществляют дозагрузку в кварцевый тигель остатка поликристаллического кремния. На этой последней операции, проводимой непосредственно в камере ростовой установки, довольно затруднительно сохранить чистоту исходных материалов, вследствие чего технологическая чистота процесса выращивания ухудшается.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава, состоящее из кварцевого тигля, размещенного в графитовой подставке, жестко закрепленной на штоке (см. патент РФ №2114938, оп. 10.07.1998. Бюл. №19, МПК⁷ С 30 В 15/10). Для исключения деформации кварцевого тигля и графитовой подставки тигель размещают в графитовой подставке с образованием зазора между ними, заполненного слоем засыпки порошка карбида кремния. Толщина слоя засыпки локально меняется в соответствии с высотой стенки тигля.

Недостатками данного технического решения, как и вышеупомянутых устройств, являются низкая производительность процесса выращивания монокристаллов кремния вследствие вынужденных простоев плавильного устройства между перезагрузками, снижение технологической чистоты при дозагрузке исходного кремния в кварцевый тигель, размещенный в графитовой подставке, увеличение безвозвратных потерь кремния из-за отклонений диаметра выращиваемого монокристалла от заданного значения. Кроме того, размещение кварцевого тигля в графитовой подставке с образованием зазора между ними, заполненного слоем засыпки порошка карбида кремния толщиной, локально меняющейся в соответствии с высотой стенки тигля, не в полной мере обеспечивает целостность устройства при охлаждении после проведения процесса из-за неопределенности величины зазора между кварцевым тиглем и графитовой подставкой.

Перед авторами стояла задача сократить время простоя плавильного устройства между перезагрузками, повысить технологическую чистоту производства монркристаллического кремния, уменьшить безвозвратные потери кремния и обеспечить целостность плавильного устройства при охлаждении после проведения процесса выращивания.

Поставленная задача достигается тем, что в плавильном устройстве для выращивания монокристаллов кремния из расплава, состоящем из кварцевого тигля, размещенного в графитовой подставке, жестко закрепленной на штоке, подставка выполнена составной в виде верхнего и нижнего дисков и обечайки, установленных соосно друг другу, при этом верхний диск, имеющий больший диаметр, чем нижний, выполнен с возможностью фиксации по отношению к нижнему диску и тиглю с обечайкой, нижний диск закреплен на штоке, а обечайка сформирована и зафиксирована вокруг тигля.

В качестве материала обечайки может быть использована фольга из тонкорасщепленного графита.

Выполнение графитовой подставки составной в виде верхнего и нижнего дисков и обечайки, установленных соосно друг другу, обеспечивает возможность извлечения кварцевого тигля с остатком кремния сразу же после завершения процесса выращивания монокристалла в горячем состоянии. Нижний диск жестко крепится на штоке, имеет меньший диаметр и форму поверхности сопряжения, позволяющую фиксировать на нем от радиального смещения верхний диск. Больший диаметр верхнего диска обеспечивает возможность его зацепления подъемным приспособлением за свободную от сопряжения нижнюю поверхность.

Применение обечайки, сформированной и зафиксированной вокруг кварцевого тигля, обеспечивает хороший тепловой контакт элементов, сохранение геометрических размеров тигля в процессе расплавления кремния и проведения процесса. Сохранение геометрических размеров кварцевого тигля приводит к уменьшению безвозвратных потерь кремния за счет точного поддержания уровня расплава в процессе выращивания и уменьшения отклонений диаметра выращиваемого монокристалла от заданного значения. Возможность фиксации кварцевого тигля с обечайкой на верхнем диске позволяет разместить элементы соосно оси вращения штока.

Предложенная конструкция плавильного устройства позволяет устанавливать загруженный кварцевый тигель, размещенный в обечайке на верхнем диске графитовой подставки, в горячий тепловой узел.

Причем загрузка кремния в кварцевый тигель в сборе с обечайкой и с верхним диском подставки может производиться в специальном чистом помещении, а затем загруженная сборка может устанавливаться в горячий тепловой узел тем же подъемным приспособлением, что и при извлечении кварцевого тигля с “тигельным остатком” из горячего теплового узла. Это принципиально новая операция загрузки кремния в кварцевый тигель для осуществления процесса выращивания. Она позволяет повысить технологическую чистоту производства, сократить время простоя плавильного устройства при перезагрузке, уменьшить опасность повреждения кварцевого тигля. Обеспечивается возможность более точной и надежной сборки кварцевого тигля с обечайкой и верхним диском графитовой подставки за счет улучшения визуального обзора конструкции. Обеспечивается возможность механизации операции размещения загруженной сборки в тепловом узле.

Обечайка, сформированная и зафиксированная вокруг кварцевого тигля, обеспечивает целостность кварцевого тигля при охлаждении после проведения процесса выращивания и легко поддается демонтажу при замене кварцевого тигля с остатком кремния на новый тигель. В качестве материала обечайки может быть использована фольга из тонкорасщепленного графита. Этот материал совместим с другими материалами технологического процесса выращивания монокристаллов кремния, имеет необходимую жесткость для сохранения формы кварцевого тигля в процессе выращивания кристалла и обеспечивает плотный контакт обечайки с тиглем. Кроме того, фольга из тонкорасщепленного графита допускает многократное использование.

Указанная совокупность отличительных признаков свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию “новизна”.

Перечисленные преимущества предложенного устройства позволяют сократить время простоя плавильного устройства между перезагрузками, повысить технологическую чистоту производства монокристаллов кремния, уменьшить безвозвратные потери кремния и обеспечить целостность устройства при охлаждении после проведения процесса выращивания.

Положительный эффект от реализации заявляемого устройства не вытекает явным образом из указанной совокупности существенных признаков, что свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию “изобретательский уровень”.

Предложенное плавильное устройство для выращивания монокристалла кремния из расплава поясняется чертежом. На чертеже схематично представлен общий вид камеры для выращивания с изображением части элементов устройства, необходимых для раскрытия сущности предложенного устройства.

Плавильное устройство состоит из кварцевого тигля 1, размещенного в графитовой подставке, которая выполнена составной в виде верхнего 2 и нижнего 3 дисков и обечайки 4, установленных соосно друг другу. Нижний диск жестко закреплен на штоке 5. Верхний диск 2, имеющий больший диаметр, чем нижний диск 3, выполнен с возможностью фиксации по отношению к нижнему диску и тиглю с обечайкой. Обечайка 4 сформирована и зафиксирована вокруг кварцевого тигля 1, например, при помощи графитового шнура 6 в виде трех колец, равномерно расположенных по высоте кварцевого тигля 1, концы которых соединены скобами (на чертеже не показаны).

Кварцевый тигель 1 вместе с подставкой помещен в нагреватель 7 (тепловой узел). Для размещения в нагреватель 7 и извлечения из него кварцевого тигля 1 вместе со съемной частью графитовой подставки может быть использовано подъемное приспособление 8 в виде кольца, на котором крепятся с возможностью вращения стержни с загибами.

Предложенное устройство может быть выполнено следующим образом.

Графитовая подставка выполняется составной в виде верхнего 2 и нижнего 3 дисков и обечайки 4 (см. чертеж). Верхний диск 2 имеет снизу конический выступ для сопряжения и фиксации с нижним диском 3, жестко закрепленным на штоке 5 и имеющим ответную коническую выемку. Со стороны кварцевого тигля 1 верхний диск 2 имеет цилиндрическую выемку для фиксации кварцевого тигля 1 с обечайкой 4.

Сборка кварцевого тигля 1 с верхним диском 2 подставки и обечайкой 4 проводится в чистом технологическом помещении. Кварцевый тигель 1 размещают соосно на верхнем диске 2, затем вокруг кварцевого тигля 1 формируют обечайку 4 из фольги тонкорасщепленного графита (фольга ТРГ), фиксируют ее графитовым шнуром 6 в виде трех колец, равномерно расположенных по высоте кварцевого тигля 1, концы которых соединены скобами, при этом кварцевый тигель 1 с обечайкой 4 фиксируется в цилиндрической выемке верхнего диска 2. После этого кварцевый тигель 1 вместе со съемной частью графитовой подставки готов к загрузке в него поликристаллического кремния и к установке в тепловой узел ростовой установки (в том числе и в горячий тепловой узел).

Для размещения и извлечения кварцевого тигля 1 вместе со съемной частью графитовой подставки в нагреватель 7 используют подъемное приспособление 8 в виде кольца, на котором крепятся с возможностью вращения стержни с загибами. При перемещении съемной части графитовой подставки загибы стержней захватывают нижнюю поверхность верхнего диска 2, свободную от сопряжения с нижним диском 3. При установке подъемного приспособления 8 в горячий тепловой узел с плавильным устройством стержни вращением устанавливают в положение, обеспечивающее их перемещение без зацепления в цилиндрическом зазоре между плавильным устройством и нагревателем 7. Затем стержни поворачивают на 90° до захвата верхнего диска 2, имеющего больший диаметр, за поверхность, свободную от сопряжения с нижним диском 3.

Кварцевый тигель 1 вместе со съемной частью графитовой подставки извлекают из горячего теплового узла с помощью подъемного приспособления и осуществляют их разборку в специальном помещении.

Кварцевый тигель 1 вместе с загрузкой поликристаллического кремния в сборе со съемной частью графитовой подставки размещают в горячий тепловой узел ростовой установки и осуществляют процесс выращивания.

Устройство работает следующим образом.

Предложенное плавильное устройство используют в процессе выращивания монокристаллического кремния.

Загрузка кремния в кварцевый тигель в сборе с обечайкой и верхним диском подставки производится в специальном чистом помещении. Кварцевый тигель с обечайкой точно устанавливается на верхний диск графитовой подставки под постоянным контролем. Перемещение тяжелых элементов конструкции механизировано. Загруженный кварцевый тигель с обечайкой и верхним диском фиксируется по отношению к нижнему диску и размещается соосно оси вращения штока.

После расплавления загрузки проводят процесс выращивания.

Кварцевый тигель сохраняет геометрические размеры во время процесса выращивания, что уменьшает безвозвратные потери кремния за счет точного поддержания уровня расплава и диаметра выращиваемого монокристалла в процессе выращивания, при этом обечайка, сформированная и зафиксированная вокруг кварцевого тигля, обеспечивает хороший тепловой контакт элементов, что положительно влияет на качество выращиваемого монокристалла.

Выращиваемый монокристалл имеет улучшенные геометрические параметры, при этом программа проведения процесса упрощается, улучшается гидродинамика расплава, что приводит к повышению однородности монокристалла по содержанию легирующей примеси и кислорода. Выход годной продукции повышается на 3-4%.

После завершения процесса выращивания монокристалла кварцевый тигель с остатком кремния извлекается подъемным приспособлением в горячем состоянии из теплового узла.

Новый загруженный кварцевый тигель с обечайкой и верхним диском размещают подъемным приспособлением в горячий тепловой узел, и процесс выращивания повторяется. За счет сокращения простоев установки на остывание при перезагрузке производительность выращивания монокристаллов кремния повышается на 5-7%.

Обечайка обеспечивает сохранение геометрических размеров кварцевого тигля в процессе выращивания, целостность тигля при охлаждении после проведения процесса выращивания, легко поддается демонтажу при замене кварцевого тигля с остатком кремния на новый тигель и используется многократно. В качестве материала обечайки используют фольгу из тонкорасщепленного графита.

Таким образом, предложенное плавильное устройство позволяет сократить время простоя плавильного устройства между перезагрузками, повысить технологическую чистоту производства монокристаллов кремния, уменьшить безвозвратные потери кремния и обеспечить целостность устройства при охлаждении после проведения процесса выращивания.

Изобретение относится к технологии получения кристаллов веществ с температурой плавления, превышающей температуру размягчения кварца, например кремния, для полупроводниковой промышленности методом Чохральского. Сущность изобретения: плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава состоит из кварцевого тигля, размещенного в графитовой подставке, жестко закрепленной на штоке. Подставка выполнена составной в виде верхнего и нижнего дисков и обечайки, установленных соосно друг другу, при этом верхний диск, имеющий больший диаметр, чем нижний, выполнен с возможностью фиксации по отношению к нижнему диску и тиглю с обечайкой. Нижний диск закреплен на штоке, а обечайка сформирована и зафиксирована вокруг тигля. В качестве материала обечайки может быть использована фольга из тонкорасщепленного графита. Предложенное изобретение позволяет сократить время простоя плавильного устройства между перезагрузками, повысить технологическую чистоту производства монокристаллов кремния, уменьшить безвозвратные потери кремния и обеспечить целостность устройства при охлаждении после проведения процесса выращивания. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Плавильное устройство для выращивания монокристаллов кремния из расплава, состоящее из кварцевого тигля, размещенного в графитовой подставке, жестко закрепленной на штоке, отличающееся тем, что подставка выполнена составной в виде верхнего и нижнего дисков и обечайки, установленных соосно друг с другом, при этом верхний диск, имеющий больший диаметр, чем нижний, выполнен с возможностью фиксации по отношению к нижнему диску и тиглю с обечайкой, нижний диск закреплен на штоке, а обечайка сформирована и зафиксирована вокруг тигля.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве материала обечайки использована фольга из тонко расщепленного графита.