СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ПЕКТИНА ИЗ ЦИТРУСОВЫХ ВЫЖИМОК Российский патент 2005 года по МПК C08B37/06 C08L5/06 

Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья.

Известен способ производства пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающий их экстрагирование водой, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и ее концентрирование или сушку (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов - М.: ДеЛи, 2000, с.96-105).

Недостатком этого способа являются высокие потери пектина с водным экстрактом.

Техническим результатом изобретения является сокращение потерь пектина без ухудшения его органолептических свойств.

Этот результат достигается тем, что в способе производства пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающем их гидролиз-экстрагирование и отделение жидкой фазы, согласно изобретению перед гидролизом-экстрагированием их последовательно экстрагируют этилацетатом и смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3, при давлении выше атмосферного, а после отделения второго экстракта сбрасывают давление до атмосферного, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в протизотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного экстрагирования воды, а на стадии прямоточного экстрагирования экстракта, отделенного после противоточного экстрагирования.

Способ реализуется следующим образом.

Цитрусовые выжимки при необходимости измельчают (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. Учебное пособие для студентов ВУЗов - М.: ДеЛи, 2000, с.96-106), а затем экстрагируют этилацетатом и отделяют экстракт по известным методикам (Быкова С.Ф. Теоретические и экспериментальные основы создания принципиально новой ресурсосберегающей технологии получения растительных масел. Автореферат дис. д.т.н. - СПб.: ВНИИЖ, с.21-26; Демченко П.П. Совершенствование технологии экстрагирования масла из семян подсолнечника. Автореферат дис. к.т.н. - Л.: ВНИИЖ, 1982, с.6-14), содержащий эфирные масла и гликозиды, обладающие горьким вкусом. Далее твердую фазу экстрагируют смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3 (Бахтюкова Г.Н. Исследование низкотемпературной абсорбции С₂Н₂ из газов термоокислительного пиролиза метана метанолом. Автореферат дис. к.т.н. - М.: МИХМ, 1966, с.5-10), при давлении выше атмосферного, соответствующем давлению насыщенных паров экстрагента при температуре экстракции и отделяют экстракт без изменения давления Касьянов Г.И. и др., Обработка растительного сырья сжиженными и сжатыми газами - М.: АгроНИИТЭИПП, 1993, 40 с.). Остатки этилацетата переходят в экстракт, что исключает дальнейший переход этилацетата по стадиям технологического процесса и его попадание в целевой продукт. Давление над твердой фазой резко сбрасывают до атмосферного. Это приводит к резкому вскипанию смеси сжиженных газов и взрывному измельчению растительного сырья, сопровождающемуся разрушением клеточных мембран. Далее твердую фазу направляют на гидролиз-экстрагирование.

Следует отметить, что пектиновые вещества не растворяются ни в зтилацетате, ни в ацетилене, ни в двуокиси углерода, что исключает их потери с отделяемыми экстрактами и соответственно увеличивает выход пектиновых веществ по сравнению с наиболее близким аналогом. При том, что первоначальное содержание пектина в цитрусовых выжимках составляет от 8,9 до 14,9% по сухим веществам, а содержание в нем водорастворимой фракции около 33% (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.53, 97), потери пектина в результате его глубокого гидролиза могут быть оценены для предлагаемого способа и наиболее близкого аналога по известным зависимостям (Алтуньян М.К. Кинетика деструкции полисахарида в процессе получения пектина. Автореферат дис. к.т.н. - Краснодар: КПИ, 1988).

Гидролиз-экстрагирование проводят в прямотоке, и в противотоке, на любых последовательно установленных прямоточном и противоточном экстракторах или на секционном экстракторе специальной конструкции (Квасенков О.И. Совершенствование технологии получения и применения экстрактов растительного сырья в пищевой промышленности. Дис. к.т.н. – М.: ВНИИКОП - РосЗИТЛП, 1996, с.28) при параметрах процесса, определяемых по известным методикам (Ильина И.А. Научные основы технологии модифицированных пектинов. - Краснодар: СКЗНИИСиВ, 2001, с.88-156). Для выхода на установившийся режим вся экстракционная система заполняется одной из фаз жидкой, то есть водой, или твердой, то есть выжимками, по субъективному выбору. После этого начинают подачу второй фазы, и, как только она достигнет выхода, начинают подпитку и перемещение первой фазы, а процесс выходит на установившийся режим. В установившемся режиме на стадии противоточного экстрагирования в качестве экстрагента используют воду. Вода не обладает гидролизующей способностью по отношению к пектиновым веществам и извлекает из сырья только те вещества, которые находятся в нем заранее в водорастворимой форме. Кроме пектиновых веществ на стадии противоточного экстрагирования в экстракт переходят моно- и олигосахариды и органические кислоты, Отделенный экстракт подают на стадию прямоточного экстрагирования. Твердая фаза на выходе практически не содержит растворимых веществ, что позволяет сделать вывод о сокращении потерь пектина по сравнению с наиболее близким аналогом, в котором при проведении гидролиза-экстрагирования настаиванием в твердой фазе после отжима всегда содержатся остатки экстракта и потери пектина неизбежны.

На стадии прямоточного ведения процесса гидролиза-экстрагирования происходит интенсивный гидролиз протопектина за счет развития поверхности контакта фаз, разрушения клеточных мембран и присутствия как нативных кислот цитрусовых выжимок, так и кислот, введенных в составе экстракта. Поскольку в цитрусовых плодах и выжимках соответственно содержание кислот изменяется в зависимости от вида, сорта и условий выращивания, достижение необходимой концентрации кислот на стадии прямоточного ведения процесса гидролига-экстрагирования осуществляется известными методами: регулированием соотношения расходов фаз и/или введением в экстракт, отделенный после противоточного экстрагирования, дополнительного количества кислот по результатам измерения значения рН реакционной смеси на входе твердой фазы, что обеспечивает оптимальные условия гидролиза. Развитие поверхности контакта фаз и разрушение клеточных мембран сырья повышают доступность протопектина, что сокращает время его гидролиза и уменьшает возможность глубокого гидролиза растворимых пектиновых веществ и соответственно сокращает их потери. После завершения прямоточной стадии процесса жидкую фазу отделяют самотеком и отжимом твердой фазы. Концентрация пектина в жидкой фазе выше, чем в наиболее близком аналоге, что в ряде случаев исключает необходимость ее концентрирования, например, при использовании целевого продукта в пищевой промышленности при производстве напитков. Твердая фаза, содержащая остатки экстрактивных веществ, поступает на противоточную стадию ведения процесса. На этой стадии переведенные в растворимое состояние пектиновые вещества подвергаются воздействию кислот, концентрация которых падает по ходу процесса, что снижает возможность глубокого гидролиза пектина и соответственно сокращает его потери по сравнению с наиболее близким аналогом по опытным данным в среднем с 33% до 8% от первоначального содержания и совпадает с аналитическим расчетом по указанной выше методике.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить потери пектина без ухудшения его органолептических свойств.

Способ производства пектинового препарата из цитрусовых выжимок, предусматривающий их гидролиз-экстрагирование и отделение жидкой фазы, причем перед гидролизом-экстрагированием их последовательно экстрагируют этилацетатом и смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3, при давлении выше атмосферного, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного ведения процесса воды, а на стадии прямоточного ведения процесса экстракта, отделенного после противоточной стадии. Способ позволяет сократить потери пектина без ухудшения его органолептических свойств.

Способ производства пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающий их гидролиз-экстрагирование и отделение жидкой фазы, отличающийся тем, что перед гидролизом-экстрагированием их последовательно экстрагируют этилацетатом и смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3, при давлении выше атмосферного, а после отделения второго экстракта сбрасывают давление до атмосферного, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного экстрагирования воды, а на стадии прямоточного экстрагирования экстракта, отделенного после противоточного экстрагирования.