СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ПЕКТИНА ИЗ ЦИТРУСОВЫХ ВЫЖИМОК Российский патент 2005 года по МПК C08B37/06 C08L5/06 

Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья.

Известен способ производства пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающий их экстрагирование водой, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и ее концентрирование или сушку (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.96-105).

Недостатком этого способа являются высокие потери пектина с водным экстрактом.

Техническим результатом изобретения является сокращение потерь пектина без ухудшения его органолептических свойств.

Этот результат достигается тем, что в способе производства пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающем их гидролиз-экстрагирование и отделение жидкой фазы, согласно изобретению перед гидролизом-экстрагированием иx последовательно экстрагируют диметилформамидом и смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3, при давлении выше атмосферного, а после отделения второго экстракта сбрасывают давление до атмосферного, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного экстрагирования воды, а на стадии прямоточного экстрагирования экстракта, отделенного после противоточного экстрагирования.

Способ реализуется следующим образом.

Цитрусовые выжимки при необходимости измельчают (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. Учебное пособие для студентов ВУЗов - М.: ДеЛи, 2000, с.96-106), а затем экстрагируют диметилформамидом и отделяют экстракт по известным-методикам (Быкова С.Ф. Теоретические и экспериментальные основы создания принципиально новой ресурсосберегающей технологии получения растительных масел. Автореферат дис. д.т.н. - СПб.: ВНИИЖ, с.21-26; Демченко П.П. Совершенствование технологии экстрагирования масла из семян подсолнечника. Автореферат дис. к.т.н. - Л.: ВНИИЖ, 1982, с.6-14), содержащий эфирные масла и гликозиды, обладающие горьким вкусом. Далее твердую фазу экстрагируют смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3 (Бахтюкова Г.Н. Исследование низкотемпературной абсорбции С₂Н₂ из газов термоокислительного пиролиза метана метанолом. Автореферат дис. к.т.н. - М.: МИХМ, 1966, с.5-10), при давлении выше атмосферного, соответствующем давлению насыщенных паров экстрагента при температуре экстракции, и отделяют экстракт без изменения давления (Касьянов Г.И. и др. Обработка растительного сырья сжиженными и сжатыми газами. - М.: АгроНИИТЭИПП, 1993, 40 с.) Остатки диметилформамида переходят в экстракт, что исключает дальнейший переход диметилформамида по стадиям технологического процесса и его попадание в целевой продукт. Давление над твердой фазой резко сбрасывают до атмосферного. Это приводит к резкому вскипанию смеси сжиженных газов и взрывному измельчению растительного сырья, сопровождающемуся разрушением клеточных мембран. Далее твердую фазу направляют на гидролиз-экстрагирование.

Следует отметить, что пектиновые вещества не растворяются ни в диметилформамиде, ни в ацетилене, ни в двуокиси углерода, что исключает их потери с отделяемыми экстрактами и, соответственно, увеличивает выход пектиновых веществ по сравнению с наиболее близким аналогом. При том, что первоначальное содержание пектина в цитрусовых выжимках составляет от 8,9 до 14,9% по сухим веществам, а содержание в нем водорастворимой фракции около 33% (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.53, 97), потери пектина в результате его глубокого гидролиза могут быть оценены для предлагаемого способа и наиболее близкого аналога по известным зависимостям (Алтуньян М.К. Кинетика деструкции полисахарида в процессе получения пектина. Автореферат дис. к.т.н. - Коаснодар: КПИ, 1988).

Гидролиз-экстрагирозание проводят в прямотоке и в противотоке, на любых последовательно установленных прямоточном и противоточном экстракторах или на секционном экстракторе специальной конструкции (Квасенков О.И. Совершенствование технологии получения и применения экстрактов растительного сырья в пищевой промышленности. Дис. к.т.н. - М.: ВНИИКОП - РосЗИТЛП, 1996, с.28) при параметрах процесса, определяемых по известным методикам (Ильина И.А. Научные основы технологии модифицированных пектинов. - Краснодар: СКЗНИИСиВ, 2001, с.88-156). Для выхода на установившийся режим вся экстракционная система заполняется одной из фаз; жидкой, то есть водой, или твердой, то есть выжимками, по субъективному выбору. После этого начинают подачу второй фазы и, как только она достигнет выхода, начинают подпитку и перемещение первой фазы, а процесс выходит на установившийся режим. В установившемся режиме на стадии противоточного экстрагирования в качестве экстрагента используют воду. Вода не обладает гидролизующей способноегью по отношению к пектиновым веществам и извлекает из сырья только те вещества, которые находятся в нем заранее в водорастворимой форме. Кроме пектиновых веществ на стадии противоточного экстрагирования в экстракт переходят моно- и олигосахариды и органические кислоты. Отделенный экстракт подают на стадию прямоточного экстрагирования. Твердая фаза на выходе практически не содержит растворимых веществ, что позволяет сделать вывод о сокращении потерь пектина по сравнению с наиболее близким аналогом в котором при проведении гидролиза-экстрагирования настаиванием в твердой фазе после отжима всегда содержатся остатки экстракта и потери пектина неизбежны.

На стадии прямоточного ведения процесса гидролиза-экстрагировения происходит интенсивный гидролиз протопектина за счет развития поверхности контакта фаз, разрушения клеточных мембран и присутствия как нативных кислот цитрусовых выжимок, так и кислот, введенных в составе экстракта. Поскольку в цитрусовых плодах и выжимках соответственно содержание кислот изменяется в зависимости от вида, сорта и условий выращивания, достижение необходимой концентрации кислот на стадии прямоточного ведения процесса гидролиза-экстрагирования осуществляется известными методами: регулированием соотношения расходов фаз и/или введением в экстракт, отделенный после противоточного экстрагирования, дополнительного количества кислот по результатам измерения значения рН реакционной смеси на входе твердой фазы, что обеспечивает оптимальные условия гидролиза. Развитие поверхности контакта фаз и разрушение клеточных мембран сырья повышают доступность протопектина, что сокращает время его гидролиза и уменьшает возможность глубокого гидролиза растворимых пектиновых веществ и, соответственно, сокращает их потери. После завершения прямоточной стадии процесса жидкую фазу отделяют самотеком и отжимом твердой фазы. Концентрация пектина в жидкой фазе выше, чем в наиболее близком аналоге, что в ряде случаев исключает необходимость ее концентрирования, например при использовании целевого продукта в пищевой промышленности при производстве напитков. Твердая фаза, содержащая остатки экстрактивных веществ, поступает на противоточную стадию ведения процесса. На этой стадии переведенные в растворимое состояние пектиновые вещества подвергаются воздействию кислот, концентрация которых падает по ходу процесса, что снижает возможность глубокого гидролиза пектина и, соответственно, сокращает его потери по сравнению с наиболее близким аналогом по опытным данным в среднем с 33 до 8% от первоначального содержания и совпадает с аналитическим расчетом по указанной выше методике.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить потери пектина без ухудшения его органолептических свойств.

Описан способ производства пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающий их гидролиз-экстрагирование и отделение жидкой фазы, причем перед гидролизом-экстрагированием их последовательно экстрагируют диметилформамидом и смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3, при давлении выше атмосферного, а после отделения второго экстракта сбрасывают давление до атмосферного, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного экстрагирования воды, а на стадии прямоточного экстрагирования - экстракта, отделенного после противоточного экстрагирования. Способ позволяет сократить потери пектина без ухудшения его органолептических свойств.

Способ производства пектина из цитрусовых выжимок, предусматривающий их гидролиз-экстрагирование и отделение жидкой фазы, отличающийся тем, что перед гидролизом-экстрагированием их последовательно экстрагируют диметилформамидом и смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе 3:7-7:3, при давлении выше атмосферного, а после отделения второго экстракта сбрасывают давление до атмосферного, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного экстрагирования воды, а на стадии прямоточного экстрагирования - экстракта, отделенного после противоточного экстрагирования.