СПОСОБ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК И ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПЕРЕХОДОВ ТЕРМОПЛАСТОВ Российский патент 2005 года по МПК G01N25/18 

Предлагаемое изобретение относится к области исследования теплофизических характеристик, определения температурных переходов термопластов и может быть использовано при выборе технологических режимов переработки их в изделия и детали формованием в твердой фазе.

Известны способы определения температурных переходов в диапазоне от комнатной до температуры стеклования Т_С аморфных и температуры плавления Т_пл кристаллических термопластов линейной дилатометрией, по температурным зависимостям тангенса угла механических и диэлектрических потерь (см., например, Баронин Г.С., Кербер М.Л., Минкин Е.В., Радько Ю.М. Переработка полимеров в твердой фазе (физико-химические основы). М.: Машиностроение. - 2002. 320 с.).

Недостатками этих способов являются:

1) необходимость проведения исследования на образцах строго определенной формы и размеров;

2) сложность и громоздкость системы, обеспечивающей нагрев исследуемого образца с заданной скоростью.

Известен способ определения температурных переходов термопластов (см., например, Годовский Ю.К. Теплофизические методы исследования полимеров. М.: Химия, 1976. 216 с.) по температурным зависимостям теплофизических характеристик (коэффициентов теплопроводности λ и температуропроводности а), изломы на которых соответствуют температурам релаксационных структурных переходов.

Недостатками этого способа являются:

1) необходимость использования специальных образцов исследуемого термопласта;

2) исследование должно проводиться в специальной термокамере, снабженной системой термоизоляции и термостатирования;

3) невозможность, по указанным выше причинам, использования этого способа в производственных условиях при выборе режимов формования различных заготовок термопластов.

В качестве прототипа принят способ определения теплофизических характеристик (ТФХ) термопластов и зависимости изменения этих характеристик от температуры (см., например, Богданов В.В. Методы исследования технологических свойств пластмасс. Учебное пособие. Л.: Изд-во Ленинградского университета, 1970. - 178 с.), состоящий в нагреве по линейному закону исследуемого образца в виде пластины заданной толщины, приведенной в плотный контакт по обеим ограничивающим поверхностям с эталонными образцами, измерении температуры в центре испытуемого образца, а также между эталоном и поверхностью образца; в вычислении искомых теплофизических характеристик по известным соотношениям с последующим построением зависимостей ТФХ от температуры нагрева образца, по изломам на которых определяют температурные переходы исследуемого термопласта.

Недостатками прототипа являются:

1) необходимость изготовления специальных образцов из термопласта установленной формы и размеров, что исключает возможность определения температурных переходов в производственных условиях у исходных заготовок и готовых изделий без их разрушения;

2) необходимость применения эталонных образцов, усложняющих аппаратурное оформление реализации способа, а также снижающих точность измерения, так как ТФХ теплофизических эталонов определяются с погрешностью не менее 5-7%, что существенно увеличивает общую погрешность способа-прототипа;

3) непригодность использования для реальных производственных условий сложной и громоздкой термоизолированной камеры с жидкостью и перемешивающим устройством для создания заданного режима нагрева исследуемого образца и эталонов.

Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение оперативности и точности определения в производственных условиях ТФХ и температурных переходов заготовок из термопластов без их разрушения для назначения оптимальных режимов формования термопластов в твердой фазе.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе неразрушающего контроля теплофизических характеристик и температурных переходов термопластов, заключающемся в нагреве исследуемого образца по линейному закону в заданном диапазоне температур, расчете по известным соотношениям теплофизических характеристик и определении зависимости их от изменения температуры нагрева, на заготовку из термопласта помещают малогабаритный измерительный зонд, внутри корпуса которого находится охранный теплоизолятор, на контактной поверхности которого закрепляют кремниевую подложку, на внешней поверхности которой по эпитаксиально-диффузионной технологии изготовлены высокоомный линейный нагреватель (источник тепла) и на линии его действия, а также на заданных расстояниях по обе стороны от линии источника и симметрично ей, термобатареи из полупроводниковых терморезисторов, причем термобатареи располагают на линиях, параллельных линии действия источника тепла, количество терморезисторов, скоммутированных в термобатарею, берут не менее 10 штук на каждой линии, а выводы от каждой термобатареи с помощью коммутационной схемы из пленочных проводников подсоединяют к разъему, закрепленному на внутренней поверхности кремниевой подложки, в свою очередь, разъем термобатарей через коммутатор подключают к измерительной схеме (мост постоянного тока), выход которой через устройство ввода-вывода соединяют с микропроцессором, а линейный нагреватель с импульсным источником напряжения, затем осуществляют тепловое воздействие от линейного источника единичным тепловым импульсом, определяют время релаксации τ _рел температурного поля на линии температурного поля на линии действия источника и минимальную частоту подачи тепловых импульсов по соотношению F_min=1/τ _рел, далее осуществляют тепловое воздействие от источника тепла, увеличивая частоту подачи импульсов до тех пор, пока скорость нагрева исследуемого образца не станет равной заранее заданной величине (не более 1° в минуту), после этого подключают к измерительной схеме поочередно термобатареи, расположенные по обе стороны от нагревателя, начиная с ближайших от линии действия нагревателя, на основе информации о температурно-временных изменениях в контролируемых точках рассчитывают теплофизические характеристики исследуемого термопласта и темп нагрева, по мере нагрева образца фиксируют температуры, при которых происходит скачкообразное изменение ТФХ и темпа нагрева в контролируемых точках, затем через коммутатор подключают к измерительной схеме следующую по удалению от нагревателя пару термобатарей, фиксируют температуру, при которой происходит изменение темпа нагрева и ТФХ на этом расстоянии, аналогичные операции осуществляют для всех термобатарей, заканчивая самой удаленной парой от нагревателя, полученные значения температурных переходов и ТФХ для всех точек контроля усредняют в микропроцессоре и результаты выводят на индикаторное устройство, по мере нагрева исследуемой заготовки, производя вышеописанные процедуры, определяют следующий температурный переход и т.д., а полученные результаты фиксируют в оперативной памяти микропроцессора.

Практически способ реализуется следующим образом. На заготовку из термопласта 1 (см. фиг.1), предназначенную для формования в твердой фазе, помещают малогабаритный измерительный зонд 2, внутри корпуса которого находится охранный теплоизолятор 3, на контактной поверхности которого закрепляют кремниевую подложку 4. На внешней поверхности подложки по эпитаксиально-диффузионной технологии изготовлены высокоомный линейный нагреватель 5 (источник тепла) и на линии его действия, а также на заданных расстояниях по обе стороны от линии источника и симметрично ей, термобатареи 6 из полупроводниковых терморезисторов (см. фиг.2). Термобатареи располагают на линиях, параллельных линии действия источника тепла. Количество терморезисторов, скоммутированных в термобатарею не менее 10 штук на каждой линии. Выводы от каждой термобатареи с помощью коммутационной схемы из пленочных проводников подсоединяют к разъему 7, закрепленному на внутренней поверхности кремниевой подложки (см. фиг.3). Разъем термобатарей через коммутатор 8 подключают к измерительной схеме 9 (мост постоянного тока), выход которой через устройство ввода-вывода 10 соединяют с микропроцессором 11, а линейный нагреватель - с импульсным источником напряжения 12.

Управление работой импульсного источника тепла 12 осуществляется микропроцессором 11 через устройство ввода-вывода 10, а результаты эксперимента могут быть вызваны оператором в любое время на индикатор 13.

Сущность способа заключается в следующем.

Вначале осуществляют тепловое воздействие на термопласт от источника тепла единичным тепловым импульсом мощностью q₀ [Дж/м]. При этом определяют время релаксации температурного поля τ _рел как интервал времени от момента нанесения теплового импульса на поверхность исследуемого образца до момента, когда контролируемая избыточная температура на линии действия источника станет равной первоначальной температуре или на 2-3% выше ее первоначального значения (фиг.4а). В этом цикле измерения, по команде с микропроцессора 11, коммутатор 8 подключает термобатарею, расположенную на линии нагревателя, к мостовой схеме 9, информация с которой через устройство 10 поступает в микропроцессор 11. Здесь по соответствующей подпрограмме, реализующей алгоритм нахождения интервала времени τ _рел, через операцию компарирования текущего значения контролируемой температуры и наперед заданного значения температуры определяют минимальную частоту подачи тепловых импульсов по соотношению F_min=1/τ _pел, при которой не будет происходить роста избыточной температуры в точке контроля, если осуществляется воздействие тепловыми импульсами от источника с этой частотой. Далее осуществляют тепловое воздействие от источника тепла, увеличивая частоту подачи импульсов в соответствии с законом:

F_i=F_min+Δ F_i, (1)

где Δ T(τ )=T_зад-Т(τ ) - разность между наперед заданным значением и текущим значением контролируемой температуры (см. фиг.4б); Δ T_i=T_зад-Т(τ ) - разность между заданным и текущим значением температуры в моменты времени, определяемые в соответствии с формулой:

где К₁-К₄ - коэффициенты пропорциональности, определяемые экспериментальным путем по методике настройки ПИД-регуляторов (см. фиг.4б), τ _min - минимальный начальный интервал времени определения разности Δ T_i.

Изменение во времени значения T_зад(τ ) устанавливаются таким образом, чтобы скорость нагрева исследуемого образца не была бы выше определенной величины, например 1° С в минуту. Это обеспечивает более полное протекание релаксационных процессов в термопластах и гарантирует точное определение температурных переходов.

Увеличение частоты следования тепловых импульсов F_i в начальной стадии нагрева в соответствии с заданным (установленным) законом ((1)-(2)) осуществляется до тех пор, пока не выполнится условие Δ T=T_зад-T(τ )≤ ε , где ε ≤ 0,01° С, при этом источник тепла будет подавать импульсы с частотой F_x (см. фиг.4в).

Затем коммутатор по команде с процессора 11 подключает к измерительной схеме 9 термобатареи, расположенные по обе стороны от нагревателя на ближайшем расстоянии от него (например, х_j=1 мм при j=1).

Из теплофизики известно (см., например, Кондратьев Г.М. Регулярный тепловой режим / Г.М.Кондратьев. М.: Гостехиздат, 1954. 408 с.), что при монотонном подводе тепла к исследуемому образцу за начальной стадией следует наступление упорядоченного (регулярного) теплового режима, который характеризуется тем, что скорость изменения логарифма избыточной температуры во времени (темп) постоянна, т.е.

где Δ T_i(x_j)=T_i(x_j)-T_i-1(x_j), ∂ τ _i=τ _i-τ _i-1, х_j - j-я точка контроля избыточной температуры Δ T(х_j), в данном случае (на первом этапе j=1), m - темп нагрева, i=1, 2,... , n.

При достижении температур релаксационных переходов у термопластов происходит скачкообразное изменение их теплофизических характеристик, в частности коэффициента температуропроводности. Поскольку в соответствии с первой теоремой Г.М.Кондратьева темп нагрева прямо пропорционален коэффициенту температуропроводности:

где а - коэффициент температуропроводности; К_n - критерий Кондратьева, Rν - обобщенный геометрический параметр, зависящий от размера и формы исследуемого образца, то температурный переход проявляется скачкообразным изменением термограммы (изменение угла наклона) и, соответственно, темпа нагрева. Это четко фиксируется в микропроцессоре, который с заданным шагом дискретизации Δ τ _i непрерывно обрабатывает термограммы нагрева в заданных точках х_j, определяя темп нагрева и его изменение во времени. По мере нагрева исследуемой заготовки температурные переходы обнаруживаются в точках контроля по мере удаления от источника тепла, т.е. по мере достижения тепловой волной температурных переходов в каждой из контролируемых точек.

Для увеличения чувствительности определения температурных переходов по известным для такого частотно-импульсного теплового воздействия соотношениям (см. Чернышева Т.И., Чернышев В.Н. Методы и средства неразрушающего контроля теплофизических свойств материалов / В.Н.Чернышев. М.: Машиностроение. 2001. 242 с.) рассчитывают коэффициенты тепло- и температуропроводности (ТФХ) до изменения темпа нагрева и после:

где Т₁(х_j,τ ₁) и Т₂(х_j,τ ₂) - соответственно температура в х_j точке контроля в моменты времени τ ₁=n₁·_{Δ τи τ 2=n2·Δ τ, которые задают произвольно на термограмме до изменения темпа нагрева m, затем после его изменения, Δ τ =1/Fx - интервал времени между тепловыми импульсами.}

Вычислив ТФХ по формулам (5) и (6) до изменения темпа нагрева и после, определяют температурные переходы, соответствующие релаксационным процессам термопласта при нагреве. Это дает возможность определить оптимальные температурные режимы формования деталей и изделий из термопластов в твердой фазе.

Аналогичные операции осуществляют для всех термобатарей, заканчивая самой удаленной от нагревателя парой. Полученные значения температурных переходов и ТФХ для всех точек контроля усредняются в микропроцессоре и результаты выводятся на индикаторное устройство.

По мере нагрева исследуемой заготовки, производя вышеописанные процедуры, определяют следующий температурный переход и т.д. (если они имеются), а полученные результаты фиксируют в оперативной памяти микропроцессора.

Основными преимуществами заявляемого технического решения перед прототипом являются:

1. Возможность оперативного и точного определения в производственных условиях всех температурных переходов и ТФХ непосредственно на заготовках из термопластов без нарушения их целостности и эксплуатационных характеристик с целью назначения оптимальных режимов формования изделий из них в твердой фазе. При этом ввиду малых габаритов измерительного зонда (размеры контактной площадки не более 10× 20 мм вследствие высокой разрешающей способности эпитаксиально-диффузионной технологии изготовления полупроводниковых терморезисторов) возможен контроль практически всех встречающихся в производстве заготовок из термопластов. Кроме того, предлагаемый способ контроля позволяет исключить длительную подготовительную стадию исследований в лабораторных условиях на модельных образцах.

2. Известно (см., например, Чернышева Т.И., Чернышев В.Н. Методы и средства неразрушающего контроля теплофизических свойств материалов / В.Н.Чернышев. М.: Машиностроение. 2001. 242 с.), что изменение температуры в точке контроля на 1% обуславливает изменение температуропроводности а не менее, чем на 7-10%, поэтому чувствительность обнаружения изгиба термограммы (темпа нагрева) и соответственно температурного перехода исследуемого термопласта через определение ТФХ увеличивается в предложенном способе не менее, чем в 5-7 раз.

Кроме того, термобатареи в заявленном техническом решении, в свою очередь, также усиливают сигнал о контролируемой температуре не менее чем на порядок (10 штук термоприемников в батарее), поэтому общая чувствительность разработанного способа увеличивается по сравнению с прототипом не менее чем в 50-70 раз, что в итоге повышает как разрешающую способность разработанного способа контроля, так и точность определения искомых параметров исследуемых термопластов.

Результаты экспериментальной проверки на материалах с известными и стойкими ТФХ разработанного способа приведены в таблице 1.

Экспериментальная проверка показала, что в заявленном техническом решении погрешность определения ТФХ уменьшилась в среднем на 4-6%, а воспроизводимость результатов повысилась почти в два раза, что обусловлено существенным уменьшением случайной составляющей общей погрешности из-за использования процедуры усреднения результатов измерения.

3. Предлагаемое техническое решение, вследствие более высокой точности и чувствительности измерений, позволяет определять более широкий спектр значений температурных переходов в диапазоне температур от комнатной до стеклования (Т_c) аморфных и плавления (Т_пл.) кристаллических термопластов (см. табл. 2). Информация о температурных переходах ниже Т_c и Т_пл., свидетельствующих о релаксационных процессах, связанных с подвижностью определенных структурных элементов термопластов, дает возможность оперативной корректировки технологических режимов формования с целью получения качественных изделий.

Перечисленное выше позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый способ имеет существенные преимущества по сравнению с известными способами указанного назначения, что делает возможным эффективно использовать его в практике теплофизических измерений и в производстве изделий из термопластов формованием в твердой фазе.

Использование: для неразрушающего контроля теплофизических характеристик и температурных переходов термопластов. Сущность: заключается в том, что на заготовку из термопласта помещают малогабаритный измерительный зонд, включающий линейный нагреватель (источник тепла) и на линии его действия, а также на заданных расстояниях по обе стороны от линии источника и симметрично ей термобатареи, затем осуществляют тепловое воздействие от линейного источника единичным тепловым импульсом, определяют время релаксации τ_рел температурного поля на линии действия источника и минимальную частоту подачи тепловых импульсов по соотношению F_min=1/τ_рел, далее осуществляют тепловое воздействие от источника тепла, увеличивая частоту подачи импульсов до тех пор, пока скорость нагрева исследуемого образца не станет равной заранее заданной величине (не более 1° в минуту), после этого подключают к измерительной схеме поочередно термобатареи, расположенные по обе стороны от нагревателя, начиная с ближайших от линии действия нагревателя, на основе информации о температурно-временных изменениях в контролируемых точках рассчитывают теплофизические характеристики исследуемого термопласта и темп нагрева, по мере нагрева образца фиксируют температуры, при которых происходит скачкообразное изменение ТФХ, определяя таким образом температурные переходы термопластов, затем усредняют в микропроцессоре полученные результаты, после чего выводят их на индикаторное устройство, а также фиксируют в оперативной памяти микропроцессора. Технический результат: повышение оперативности и точности определения в производственных условиях ТФХ и температурных переходов заготовок из термопластов без их разрушения. 4 ил., 2 табл.

Способ неразрушающего контроля теплофизических характеристик и температурных переходов термопластов, заключающийся в нагреве исследуемого образца по линейному закону в заданном диапазоне температур, расчете по известным соотношениям теплофизических характеристик и определении зависимости их от изменения температуры нагрева, отличающийся тем, что на заготовку из термопласта помещают малогабаритный измерительный зонд, внутри корпуса которого находится охранный теплоизолятор, на контактной поверхности которого закрепляют кремниевую подложку, на внешней поверхности которой по эпитаксиально-диффузионной технологии изготовлены высокоомный линейный нагреватель (источник тепла) и на линии его действия, а также на заданных расстояниях по обе стороны от линии источника и симметрично ей термобатареи из полупроводниковых терморезисторов, причем термобатареи располагают на линиях, параллельных линии действия источника тепла, количество терморезисторов, скоммутированных в термобатарею, берут не менее 10 штук на каждой линии, а выводы от каждой термобатареи с помощью коммутационной схемы из пленочных проводников подсоединяют к разъему, закрепленному на внутренней поверхности кремниевой подложки, в свою очередь, разъем термобатарей через коммутатор подключают к измерительной схеме (мост постоянного тока), выход которой через устройство ввода-вывода соединяют с микропроцессором, а линейный нагреватель - с импульсным источником напряжения, затем осуществляют тепловое воздействие от линейного источника единичным тепловым импульсом, определяют время релаксации τ_рел температурного поля на линии действия источника и минимальную частоту подачи тепловых импульсов по соотношению F_min=1/τ_peл, далее осуществляют тепловое воздействие от источника тепла, увеличивая частоту подачи импульсов до тех пор, пока скорость нагрева исследуемого образца не станет равной заранее заданной величине (не более 1 град./мин), после этого подключают к измерительной схеме поочередно термобатареи, расположенные по обе стороны от нагревателя, начиная с ближайших от линии действия нагревателя, на основе информации о температурно-временных изменениях в контролируемых точках рассчитывают теплофизические характеристики исследуемого термопласта и темп нагрева, по мере нагрева образца фиксируют температуры, при которых происходит скачкообразное изменение ТФХ и темпа нагрева в контролируемых точках, затем через коммутатор подключают к измерительной схеме следующую по удалению от нагревателя пару термобатарей, фиксируют температуру, при которой происходит изменение темпа нагрева и ТФХ на этом расстоянии, аналогичные операции осуществляют для всех термобатарей, заканчивая самой удаленной парой от нагревателя, полученные значения температурных переходов и ТФХ для всех точек контроля усредняют в микропроцессоре и результаты выводят на индикаторное устройство, по мере нагрева исследуемой заготовки, производя вышеописанные процедуры, определяют следующий температурный переход и т.д., а полученные результаты фиксируют в оперативной памяти микропроцессора.