СИЛОВОЙ ЗОНД НА ОСНОВЕ КВАРЦЕВОГО РЕЗОНАТОРА Российский патент 2005 года по МПК G01B7/34 G01B21/00 G12B21/02 

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, а именно к устройствам, обеспечивающим получение информации о поверхности образцов и модификацию поверхности образцов в туннельном и атомно-силовом режимах в сканирующем зондовом микроскопе (СЗМ).

Известен силовой зонд для сканирующего зондового микроскопа, содержащий упругую балку, закрепленную к основанию с одного конца, а также иглу, закрепленную на свободном конце упругой балки [1].

Недостатками этого устройства являются следующие его особенности:

- малая чувствительность силового зонда в условиях высокого (атмосферного) давления;

- ограниченный набор материалов, из которых изготавливается силовой зонд. В основном это кремний, для которого используется хорошо разработанная технология. Использование же других материалов сводится к нанесению их в виде тонких пленок на кремниевую иглу. Однако, во-первых, пленки увеличивают радиус кончика иглы, а, во-вторых, долговечность таких пленок невысока. Таким образом, этот недостаток существенно ограничивает функциональную возможность устройства.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является силовой зонд, описанный в работе [2]. Данный силовой зонд состоит из кварцевого резонатора с иглой, приклеенной на свободном конце одного из плеч кварцевого резонатора. Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения.

Первый недостаток этого устройства связан с тем обстоятельством, что приклейка при наличии обволакивающего слоя на игле и плече кварцевого резонатора приводит к существенному увеличению массы этого плеча и, следовательно, к уменьшению добротности (Q), т.е. к потере чувствительности силового зонда, которая пропорциональна величине 1/, и снижению точности измерений.

Второй недостаток связан с тем, что при приклейке иглы к свободному концу одного из плеч кварцевого резонатора плохо фиксируется ее положение в пространстве, т.к. силы поверхностного натяжения при высыхании клея неконтролируемым образом ориентируют иглу. Это также может привести к понижению точности измерений.

Третий недостаток заключается в том, что известная конфигурация имеет ограниченное применение, связанное с существующими технологиями изготовления игл, такими как химическое травление и механическое заострение.

Технический результат настоящего изобретения заключается в повышении его чувствительности, а также в расширении его функциональных возможностей.

Это достигается тем, что в известном силовом зонде на основе кварцевого резонатора для сканирующего зондового микроскопа, содержащем кварцевый резонатор с иглой, закрепленной на плоскости одного из плеч кварцевого резонатора, как минимум одна игла закреплена за счет сил химического взаимодействия между иглой и плоскостью.

Существуют варианты, в которых в качестве иглы используют нитевидные кристаллы из углерода, нанотрубки, а также нитевидные кристаллы из металла, полупроводника и изолятора. Кроме этого, возможно закрепление игл на внешнюю плоскость плеча кварцевого резонатора, а также торцевую и боковую его плоскости. При этом иглы могут располагаться как параллельно оси симметрии кварцевого резонатора, так и перпендикулярно его оси.

Существует также вариант, в котором игла закреплена под произвольным углом к плоскости одного из плеч кварцевого резонатора. В отдельных случаях целесообразно закрепление на плоскости одного из плеч кварцевого резонатора нескольких игл различной длины.

На фиг.1 изображен силовой зонд на основе кварцевого резонатора с иглой, закрепленной на внешней плоскости его плеча перпендикулярно оси симметрии кварцевого резонатора.

На фиг.2 изображен силовой зонд на основе кварцевого резонатора с иглой, закрепленной на боковой плоскости его плеча перпендикулярно оси симметрии кварцевого резонатора.

На фиг.3 изображен силовой зонд на основе кварцевого резонатора с иглой, закрепленной на торцевой плоскости его плеча перпендикулярно оси симметрии кварцевого резонатора.

На фиг.4 изображен силовой зонд на основе кварцевого резонатора с иглой, закрепленной на торцевой плоскости его плеча параллельно оси симметрии кварцевого резонатора.

На фиг.5 изображен силовой зонд на основе кварцевого резонатора с иглой, закрепленной на внешней плоскости его плеча параллельно оси симметрии кварцевого резонатора.

На фиг.6 изображен силовой зонд на основе кварцевого резонатора с набором игл, закрепленных на одном из его плеч.

Силовой зонд содержит кварцевый резонатор 1 (фиг.1) типа камертон, состоящий из первого плеча 2 и второго плеча 3 с металлическими обкладками (не показаны), соединенными с выводами 4, которые служат для измерения пьезонапряжения, возникающего при механической деформации плеч кварцевого резонатора, а также могут являться элементами его крепления в СЗМ. На одном из плеч кварцевого резонатора закреплена игла 5, в качестве которой используется, например, углеродный нитевидный кристалл. Углеродный нитевидный кристалл выращивается непосредственно на плече резонатора 1 с использованием электронно-стимулированной реакции разложения углеводородов. Способ изготовления углеродного нитевидного кристалла подробно описан в [3]. Кроме этого, силовой зонд может содержать основание 6, которое повышает надежность закрепления выводов 4 на плечах 2 и 3, и, кроме этого, может использоваться для закрепления силового зонда в СЗМ.

В качестве игл также могут применяться нанотрубки, нитевидные кристаллы из металла, полупроводника или изолятора (см., например, [4, 5, 6]).

Закрепление иглы 7 (фиг.2) на боковой плоскости плеча 2 целесообразно выполнять с величиной перекрытия А, обеспечивающей приемлемую прочность закрепления. Для нитевидных кристаллов эта величина может иметь значение в несколько микрон, а для нанотрубок - менее одного микрона.

Закрепление иглы 8 (фиг.3) на торцевой плоскости плеча 2 целесообразно проводить симметрично относительно торцевой плоскости, что будет упрощать процесс ее формирования, например, при электростимулированном росте будет упрощен процесс наведения электронного луча на зону начального роста. Иглу 9 (фиг.4), учитывая вышеизложенное, целесообразно располагать на торцевой плоскости плеча 2 в центре его сечения.

Длина иглы 10 (фиг.5), как и длина иглы 9 (фиг.4), должна быть оптимизирована с учетом того, что колебание таких зондов происходит в направлении, перпендикулярном оси иглы. В этом случае соотношение диаметра иглы и ее длины должно быть порядка 1/10, чтобы уменьшить влияние инерционного изгиба иглы на точность измерения.

На фиг.6 проиллюстрировано устройство силового зонда 1 с несколькими иглами 11, 12, 13 (в данном случае тремя), закрепленными на внешней плоскости одного из плеч 2 кварцевого резонатора 1. Иглы 11, 12, 13 имеют различную длину, которая формируется условиями роста нитевидных кристаллов. При постоянной скорости роста длина нитевидного кристалла прямо пропорциональна времени технологического процесса его роста. Следовательно, для изготовления более длинной иглы необходим более длительный процесс роста нитевидного кристалла.

Предлагаемое устройство работает следующим образом. Силовой зонд на основе кварцевого резонатора закрепляют, например, за основание 6 (фиг.1) в измерительной головке сканирующего зондового микроскопа иглой 5 в сторону исследуемого образца и проводят измерения силы взаимодействия между кончиком иглы 5 и поверхностью исследуемого образца (см., например, [7]). Процедура измерения распределения поля сил по поверхности исследуемого образца основана на измерении локальных сил взаимодействия между кончиком иглы и поверхностью исследуемого образца в процессе сканирования иглой поверхности исследуемого образца. Следует также заметить, что на всех описанных плоскостях иглы могут быть расположены не только параллельно или перпендикулярно им, но и под произвольным углом (не показано). Это необходимо для того, чтобы производить исследование поверхностей сложной формы. Подробнее об измерениях сил (магнитных, электрических, химических) взаимодействия между кончиком иглы и поверхностью исследуемого образца см. в [7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15].

Иглы, закрепленные под углом 90° к оси симметрии кварцевого резонатора, предназначены для использования их в режиме измерения при использовании нормальных к поверхности колебаний. Иглы, закрепленные параллельно к оси симметрии кварцевого резонатора, предназначены для использования их в режиме измерения при использовании латеральных к поверхности колебаний.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого устройства заключается в следующем. Применение иглы, закрепленной на одном из плеч кварцевого резонатора за счет сил химического взаимодействия между иглой и плечом, существенно уменьшает массу узла крепления иглы. Минимизация массы узла крепления иглы к плечу кварцевого резонатора позволяет реализовать практически предельную добротность кварцевого резонатора, поскольку чувствительность силового зонда на основе кварцевого резонатора пропорциональна величине 1/. Опыты показывают, что добротность у кварцевого резонатора с минимизированным по массе узлом крепления иглы примерно в десять раз больше, чем у кварцевого резонатора с механически приклеенной иглой. Таким образом, предлагаемое устройство обладает чувствительностью в несколько раз большей, чем устройство, описанное в прототипе.

Применение в качестве игл углеродных нитевидных кристаллов позволяет получать радиус кончика иглы в диапазоне 8-15 нм, что повышает разрешение прибора.

Нанотрубки имеют строго определенный радиус закругления, равный 10 нм, что важно при проведении высокоточных измерений. Кроме этого нанотрубки обладают высокими эмиссионными свойствами, что может расширить их область применения в нанотехнологии.

Нитевидные металлические кристаллы имеют высокую тепло- и электропроводности, что расширяет возможность их использования в нанотехнологии.

Нитевидные полупроводниковые кристаллы могут изменять величину электропроводности в зависимости от внешних условий, что позволяет одним зондом выполнять и туннельные, и атомно-силовые измерения.

Нитевидные кристаллы из изоляторов имеют, как правило, высокую твердость, что повышает точность измерений и расширяет функциональные возможности силового зонда на основе кварцевого резонатора.

В силу технологических особенностей процедуры изготовления кварцевого резонатора физико-механические свойства различных плоскостей плеча кварцевого резонатора различны с точки зрения условий для технологических ростовых процессов на этих плоскостях. Наиболее хорошо подготовленными являются боковые плоскости, которые металлизированы. Поэтому и условия роста нитевидных кристаллов и нанотрубок на ней предпочтительнее и адгезионная энергия на ней больше, нежели на других плоскостях. Исходя из этих аргументов, величины энергии адгезии распределяются для игл, расположенных перпендикулярно оси кварцевого резонатора, согласно фиг.2, 1, 3 по мере убывания энергии адгезии соответственно. Т.е. лучшие условия для роста и крепления нитевидных кристаллов и нанотрубок реализованы в ситуации, изображенной на фиг.2, что приводит к увеличению надежности крепления иглы и, следовательно, к повышению точности и разрешающей способности сканирующего зондового микроскопа.

Однако при выращивании нитевидного кристалла 7 на боковой плоскости плеча 2 (фиг.2) он располагается несимметрично относительно сечения плеча кварцевого резонатора, что в случае соизмеримости масс иглы и плеча может вызвать достаточно интенсивные крутильные колебания, понижающие разрешающую способность микроскопа. В этом случае предпочтительнее крепление иглы в центре торцевой плоскости одного из плеч 2 кварцевого резонатора (фиг.3) или в центре внешней плоскости одного из плеч 2 кварцевого резонатора (фиг.1). Это позволяет избежать паразитных крутильных колебаний. Те же соображения относятся и к иглам, закрепленным параллельно оси кварцевого резонатора. Т.е. и в этом случае для избежания паразитных крутильных колебаний предпочтительнее варианты крепления, как указано на фиг.4 и 5, что повышает точность измерений и повышает разрешающую способность сканирующего зондового микроскопа.

В измерительном процессе с использованием силового зонда на основе кварцевого резонатора важной проблемой является положение иглы относительно исследуемого объекта. В связи с этим рассматриваемые варианты расположения игл на плече кварцевого резонатора под различными углами относительно основной оси позволяют существенно расширить функциональные возможности предлагаемого устройства при исследовании поверхностей со сложным топографическим рельефом.

В случае закрепления на одном из плеч кварцевого резонатора нескольких игл различной длины (поз. 11, 12, 13 на фиг.6) их используют последовательно, по мере выхода из строя очередной иглы, что повышает надежность и долговечность силового зонда на основе кварцевого резонатора, а также расширяет функциональные возможности силового зонда.

Литература.

1. Патент Россия №2 153 731 C1, 2000 г.

2. W.H.J.Rensen and N.F. van Hulst, A.G.T.Ruiter and P.E.West, Atomic steps with huning – fork - based noncontact atomic force microscopy., Applied Physics Letters, Volume 75, №11, 13 September 1999.

3. Международная публикация WO 97/37064.

4. А.И.Китайгородский. Смешанные кристаллы. Изд-во "Наука", 1983 г.

5. Takahito Ono, Hidetoshi Miyashita and Masayoshi Esashi. Electric-field-enhancend growth of carbon nanotubes for scanning probe microscopy. Nanotechnology 13 (2002) 62-64.

6. N.Grobert, M.Terrones, et.al. Appl.Phys. A 70. 175-183 (2000).

7. Решение о выдаче по заявке №2001129351 от 18.02.2003.

8. Патент ЕР 0791802 A1, G 01 B 7/34, 1996 г.

9. Franz J.Giessibi, Atomic resolution on Si(111)-(7×7) by noncontact atomic force microscopy with a force sensor based on a quartz tuning fork., Applied Physics Letters, Volume 76, №11, 13 March 2000.

10. A.Michels, F.Meinen, T.Murdfield, et. all., 1 MHz quartz length extension resonator as a probe for scanning near - field acoustic microscopy, Thin Solid Films 264, 1995, 172-175.

11. Philip C.D. Hobbs, David W.Abraham and H.K.Wickramasinghe, Magnetic force microscopy with 25 nm resolution., Appl. Phys. Lett. 55 (22), 27 November 1989.

12. S.F.Alvarado, S.E.Lambert, et. al., Separation of magnetic and topographic effects in force microscopy, J. Appl. Phys. 67 (12), 15 June 1990.

13. 3ондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А.Быков и др. Сенсорные системы, т.12, №1, 1998 г., с.99-121.

14. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия в электрохимии поверхности. А.И.Данилов, Успехи химии 64 (8), 1995 г., с.818-833.

15. Franz J.Giessibl, High-speed force sensor for force microscopy and profilometry utilizing a quartz tuning fork, Applied Physics Letters, Volume 73, №26, 28 December 1998.

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, а именно к устройствам, обеспечивающим получение информации о поверхности образцов и модификацию поверхности образцов в туннельном и атомно-силовом режимах в сканирующем зондовом микроскопе (СЗМ). Силовой зонд на основе кварцевого резонатора для сканирующего зондового микроскопа содержит кварцевый резонатор с иглой, закрепленной на плоскости одного из плеч кварцевого резонатора, за счет сил химической связи между иглой и плоскостью. Существуют варианты, в которых в качестве иглы используют нитевидные кристаллы из углерода, металла, полупроводника и изолятора, а также нанотрубки. Кроме этого возможно закрепление игл на внешнюю плоскость плеча кварцевого резонатора, а также торцевую и боковую его плоскости. При этом иглы могут располагаться как параллельно оси симметрии кварцевого резонатора, так и перпендикулярно его оси. Существует также вариант, в котором игла закреплена под произвольным углом к оси плоскости одного из плеч кварцевого резонатора. В отдельных случаях целесообразно закрепление на плоскости одного из плеч кварцевого резонатора нескольких игл различной длины. Подобное выполнение повышает чувствительность зонда и расширяет его функциональные возможности. 12 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Силовой зонд на основе кварцевого резонатора для сканирующего зондового микроскопа, содержащий кварцевый резонатор с иглой, закрепленной на плоскости одного из плеч кварцевого резонатора, отличающийся тем, что игла закреплена за счет сил химической связи между иглой и плоскостью.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве иглы используют нитевидный углеродный кристалл.3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве иглы используют нанотрубку.4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве иглы используют металлический нитевидный кристалл.5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве иглы используют нитевидный кристалл из полупроводника.6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве иглы используют нитевидный кристалл из изолятора.7. Устройство по п.1, отличающееся тем, что игла может быть закреплена на внешнюю плоскость плеча кварцевого резонатора перпендикулярно его оси симметрии.8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что игла может быть закреплена на одну из боковых плоскостей плеча кварцевого резонатора перпендикулярно его оси симметрии.9. Устройство по п.1, отличающееся тем, что игла может быть закреплена на торцевую плоскость плеча кварцевого резонатора перпендикулярно его оси симметрии.10. Устройство по п.1, отличающееся тем, что игла может быть закреплена на внешнюю плоскость плеча кварцевого резонатора параллельно его оси симметрии.11. Устройство по п.1, отличающееся тем, что игла может быть закреплена на торцевую плоскость плеча кварцевого резонатора параллельно его оси симметрии.12. Устройство по п.1, отличающееся тем, что игла может быть закреплена под произвольным углом к плоскости одного из плеч кварцевого резонатора.13. Устройство по п.1, отличающееся тем, что на плоскости одного из плеч кварцевого резонатора дополнительно закреплены несколько игл с различной длиной.