СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРСНОСТИ ЭМУЛЬСИОННЫХ ТОПЛИВ Российский патент 2005 года по МПК G01N33/22 C10L1/32 

Изобретение относится к области контроля качества эмульсионных топлив, может быть использовано для контроля при получении и хранении водоэмульсионных топлив и распространяется на топлива, состоящие из жидких продуктов переработки нефти, смол и воды.

Известен также способ определения дисперсности эмульсий путем измерения оптической плотности эмульсии по фотоэлектроколориметру КФК-2 и расчетом по уравнению Геллера (СССР 1754192, 15.08.1992).

Более близким к предложенному является способ определения дисперсности водотопливных эмульсий (ВТЭ), включающий:

1. Определение периода стабильности при лабораторном хранении ВТЭ в стеклянных пробирках (20 см³) с визуальной оценкой коалесценции путем замера времени с момента приготовления и постановки ВТЭ на хранение до выделения 1% дисперсной фазы. Данный метод позволяет оценивать то время, в течение которого существует данная эмульсия.

2. Определение “реологической” стабильности при хранении в стеклянных цилиндрах (250 см³) при нормальных условиях, заключающееся в периодическом определении (через 1 час в макроэмульсиях, размер дисперсной фазы более 0,01 мкм, и через 24 часа в микроэмульсиях, размер дисперсной фазы менее 0,01 мкм) кинематической вязкости эмульсии в среднем слое.

3. Термокриоскопическую стабильность при циклическом нагреве до 50±2°С в термостате и охлаждении до -12±2°С в криостате образцов ВТЭ в лабораторных условиях с визуальной оценкой коалесценции.

4. Oценка термической стабильности при повышении температуры 10 см³ ВТЭ в стеклянной пробирке (20 см³). При нагревании ВТЭ со скоростью 1°С в 1 мин визуально оценивается появление четкой границы раздела фаз (Лунева В.В. и др. Химмотология, Материалы семинара, Общество “Знание”, РСФСР, Московский дом научно-технической пропаганды, М., 1990, с.130-132).

Недостатками известных способов является длительность проведения анализа с использованием дорогостоящего оборудования, а также относительно невысокая точность измерения.

Целью данного изобретения является устранение указанных недостатков.

Поставленная цель достигается способом определения дисперсности эмульсионных топлив путем прямой визуализации изображения, формирующегося при микроскопическом наблюдении, с дальнейшей компьютерной обработкой и оценкой качества эмульсии по гистограмме распределения капель воды в объеме топлива, среднему значению размера капель и среднеквадратичному отклонению результатов. В случае использования высоковязкого топлива пробу желательно подогреть до 50-60°С.

Способ позволяет измерять капли воды в топливе размером 1-400 мкм.

Способ осуществляют следующим образом:

Пробу отбирают из верхнего слоя топлива. Количество пробы 1-2 мл. Пробу помещают в виде капли на предметное стекло. Дальнейшие действия зависят от вязкости топлива. Если топливо имеет высокую вязкость, предметное стекло перед нанесением капли топлива нагревают до 50-60°С, помещают каплю топлива и быстро накрывают покровным стеклом. Если вязкость топлива низкая, пробу готовят без нагрева стекла. Для анализа готовят 3 препарата топлива. Во всех случаях аналитическую пробу готовят непосредственно перед началом испытаний.

Приготовленный препарат помещают на предметный столик оптического микроскопа проходящего света. Микроскоп снабжен анализатором, поляризатором и устройством фазового контраста. Схема установки показана на фиг.1, а алгоритм проведения анализа на фиг.2.

За результаты определения принимают:

1. Гистограмма распределения капель воды в объеме топлива

2. Среднее значение размера капель

3. Среднеквадратичное отклонение

Готовят как минимум 3 препарата одной и той же пробы. Количество фиксируемых объектов не менее 10000, что достаточно для получения воспроизводимых результатов при точечном методе анализа. За конечный результат определения принимают среднее арифметическое 3-х параллельных определений при условии их положительного статистического теста по критерию Фишера.

Пример 1

Качественный анализ эмульсионных топлив.

В качестве объектов выбраны 2 пробы эмульсионных топлив: 1 проба получена из мазута и 30% воды в обычной мешалке, 2 - топливо из мазута с 30% воды, полученное в роторно-механическом диспергаторе.

Анализ изображений, полученных при визуализации препаратов (фиг.3), позволяет установить, что эмульсия 1 неоднородна, содержит капли воды больших и средних размеров. Эмульсия 2 однородная и не содержит разрывов и крупных капель. Определение содержания воды в поверхностном слое топлив в течение суток показало, что эмульсия 1 нестабильна, содержание воды в поверхностном слое уменьшается. Содержание воды в топливе 2 остается постоянным в течение суток. В течение суток эмульсия 1 расслаивается, а эмульсия 2 остается стабильной.

Пример 2

Определение дисперсности топлива при хранении

Топливо получено из мазута с 20% воды. Анализировали изменение дисперсности топлива при хранении в течение 10 суток. Качественный анализ эмульсий как свежеприготовленных, так и после хранения, указывает на их высокую однородность и отсутствие элементов расслоения.

Результаты количественного анализа приведены в табл.1. Тип распределения капель воды по размерам для всех исследованных эмульсий (фиг.4) одинаков и имеет четко выраженный максимум (5-10 мкм). При хранении в течение 1-х суток эмульсия становятся более однородной (сужается распределение капель по размерам), средний размер капель значимо не изменяется, уменьшается содержание крупных капель (более 10 мкм) и увеличивается содержание капель с размерами 1,6-5 и 5-10 мкм.

Более длительное хранение (10 суток) приводит к незначительному увеличению средних размеров капель и частичному перераспределению более мелких капель (1,6-5 мкм) в капли 5-10 мкм.

Таким образом, предложенный способ позволяет быстро и качественно проводит анализ ВТЭ как в данный момент, так и после определенного срока хранения.

 
Таблица 1
Статистические данные по составу эмульсий при храненииПробаСтатистические данные по составу эмульсийD_min мкмD_max мкмD_ср мкмСКОNСвежеприготовленные эмульсии1,6383,41,9916700Через 1 сутки1,6263,71,9716460Через 10 суток1,6384,12,1214165D_min, мкм - минимальный размер капель
D_max, мкм - максимальный размер капель
D_cp, мкм - средний размер капель
СКО - среднеквадратичное отклонение
N - количество объектов

Изобретение относится к области контроля качества эмульсионных топлив, может быть использовано для контроля при получении и хранении водоэмульсионных топлив и распространяется на топлива, состоящие из жидких продуктов переработки нефти, смол и воды. Способ определения дисперсности эмульсионных топлив включает прямую визуализацию изображения, причем прямую визуализацию изображения формируют при микроскопическом наблюдении с дальнейшей компьютерной обработкой и оценкой качества эмульсии по гистограмме распределения капель воды в объеме топлива, среднему значению размера капель и среднеквадратичному отклонению результатов. Высоковязкую пробу топлива подогревают до 50-60°С. Способ позволяет быстро и качественно проводить анализ ВТЭ (водотопливной эмульсии) как в данный момент, так и после определённого срока хранения с высокой точностью измерения. 1 з.п.ф-лы, 1 табл., 4 ил.

1. Способ определения дисперсности эмульсионных топлив, включающий прямую визуализацию изображения, отличающийся тем, что прямую визуализацию изображения формируют при микроскопическом наблюдении с дальнейшей компьютерной обработкой и оценкой качества эмульсии по гистограмме распределения капель воды в объеме топлива, среднему значению размера капель и среднеквадратичному отклонению результатов.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что высоковязкую пробу топлива подогревают до 50-60°С.