СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО ЭКСТРАКТА ЛЕЧЕБНОЙ ГРЯЗИ Российский патент 2005 года по МПК A61K35/00 A61K35/10 

Изобретение относится к способу получения биопродуктов, в частности водных экстрактов из нативной торфяной лечебной грязи, и может найти широкое применение в ветеринарии, медицине, в сельском хозяйстве - растениеводстве, садоводстве, животноводстве, птицеводстве.

Известен способ получения экстракта из иловой лечебной грязи, включающий измельчение грязи влажностью 50-60% до пастообразного состояния, ее экстракцию 96%-ным этиловым спиртом двукратно при соотношении 6-10 объемов спирта на 1 кг сырья при температуре 30-50° С и интенсивном перемешивании в течение 20-25 мин, отстаивание спиртогрязевой массы в течение 3-4 часов, после чего сливают спиртовую мицеллу. В слитую мицеллу добавляют вазелиновое масло в количестве, обеспечивающем получение экстракта нужной концентрации, а отгонку спирта ведут под вакуумом 05-07 атм при температуре не выше 50° С при периодическом перемешивании. Оставшийся экстракт отстаивают (отход в основном соленая вода), а затем растворяют в вазелиновом масле (RU, п. №2073999, А 61 К 35/10).

Недостатком известного способа является неполное извлечение полезных веществ в связи с окислительными процессами, происходящими при экстракции в спирте, а также при последующем отгоне спирта при добавлении вазелинового масла, обладающего плохой всасываемостью и плохой экстракцией. Снижению процента выделения в экстракт биологически активных веществ способствует и недостаточная температура 30-50° С.

Известен способ получения экстракта, обладающего фунгицидной активностью из низинного осокогипнового торфа, включающий вымораживание торфа при температуре -20° С в течение 72 ч, экстракцию водой, нагретой до 90° С в течение 2 ч, при соотношении сырье:экстрагент 1:12-15, фильтрование, после которого экстракт упаривают до 1/5 объема, и очищение целевого продукта осаждением этиловым спиртом (RU, п. №2036647, А 61 К 35/10).

Данному способу присущ основной недостаток, характерный для первого способа, а именно: получение экстракта с низкой биологической активностью. Снижению биологической активности способствует и высокая температура 90° С экстракции, при которой часть биологически активных веществ разрушается.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения водного экстракта (маточного раствора гумата натрия) из торфа, включающий экстракцию измельченного торфа в щелочной среде - водном растворе NaOH при температуре 80-90° С и периодическом перемешивании в течение 1 часа, слив готового продукта в накопительную емкость путем центрифугирования с последующим отстаиванием его в течение 3-4 часов (RU, п. №2177021, C 10 F 7/00).

Основные недостатки этого способа аналогичны недостаткам первого и второго аналогов. Кроме того, существенным недостатком является и то, что в качестве экстрагента используется водный раствор NaOH, то есть проводят кислотно-щелочной гидролиз, вызывающий сильные, разрушающие физико-химические воздействия на нативную структуру фракций гуминовых соединений (ФГС).

Техническим результатом настоящего изобретения является получение экологически чистого, концентрированного экстракта лечебной грязи, обладающего высокой биологической активностью.

Технический результат достигается тем, что способ получения водного экстракта лечебной грязи включает экстракцию мелкодисперсной лечебной грязи в щелочной среде при повышенной температуре и интенсивном перемешивании до получения гомогенной суспензии с последующей ее сепарацией, при этом в качестве лечебной грязи используют торфяную грязь со степенью разложения растительных остатков 50% и более, а экстракцию проводят 7-9 объемами гидрокарбонатно-натриевой минеральной воды при температуре 65-70° С, сепарацию суспензии проводят путем отстаивания в течение 36-48 часов с выделением жидкой фазы с последующими фильтрацией жидкой фазы через мелкоячеистый фильтр и центрифугированием ее при скорости 2500-3000 об/мин.

В заявляемом способе используют торфяную лечебную грязь со степенью разложения растительных остатков 50% и более, экстракцию которой проводят при температуре 65-70° С.

Именно такой торф высокоминерализован и богат органическими веществами с высоким содержанием ароматических атомов углеродов.

При экстракции такого торфа природной гидрокарбонатной натриевой минеральной водой типа “Хабаровская 1” в полной мере извлекается пентоциклический углеводород С₃₀Н₅₀, относящийся к новому классу тритерпиноидов, который служит новой аллотропной формой углеводорода и входит в так называемый фуллереновый класс материалов или препаратов, отличительной особенностью которых является высокая степень ароматичности, что повышает биологическую активность готового продукта. Пентоциклический углеводород С₃₀Н₅₀ извлекается только в слабощелочной среде при кислотности РН 6-8.

Кроме того, при экстракции извлекаются углероды различных групп ароматической структуры, о высоком содержании которых свидетельствуют данные фрагментарного состава заявляемого экстракта из спектров ЯМR¹³С, полученные в лаборатории химии и древесины Иркутского института химии и приведенные в таблице.

Температура экстракции сырья 65-70° С - это оптимальная температура, при которой исключается разложение и потеря биологически активных веществ.

Решению поставленной задачи способствует и проведение сепарации суспензии в три этапа:

- отстаивание в течение 36-48 часов с выделением жидкой фазы 36-48 часов - это время, достаточное для максимального отделения всего комплекса биологически активных веществ из сырья и достижения полной, конечной формы образования и взаимодействия активных веществ, переходящих в готовый продукт, делая его более насыщенным и концентрированным;

- фильтрация жидкой фазы суспензии через мелкоячеистый фильтр после отстаивания и последующее центрифугирование при скорости 2500-3000 об/мин, обеспечивают окончательную сепарацию сырья и очистку от каких-либо механических примесей с получением при этом экологически чистого концентрированного экстракта.

При этом оптимальные показатели режимов технологических операций - время отстаивания суспензии 36-48 часов, температура экстракции 65-70° С и соотношение сырья к экстрагенту 1:7-9 определялось с учетом степени интенсивности экстракции органической составляющей сырья и экстрагента, поскольку при использовании торфяного сырья происходит экстракция преимущественно органической составляющей.

Для приготовления водного экстракта лечебной грязи в качестве лечебной грязи используют нативную торфяную грязь со степенью разложения 50% и более, а также пасту, изготовленную из вышеуказанной грязи, например, торфяную грязевую пасту типа “Киинская” (ТУ 9365-014-2698312-2001), месторождение “Бичевское”, Хабаровский край.

В качестве экстрагента используют гидрокарбонатно-натриевую минеральную воду типа “Хабаровская 1”, “Мухенское месторождение”, Хабаровский край (ТУ 10 РСФСР 363) или любую минеральную воду, сходную по составу с вышеуказанной минеральной водой.

Экстракт готовят следующим образом.

Пример 1.

В смеситель-экстрактор помещают пасту торфяную “Киинская” и минеральную гидрокарбонатно-натриевую воду “Хабаровская 1” в соотношении 1:7, перемешивают при температуре 65° С до получения гомогенной суспензии. Суспензию сливают в пластиковые емкости или бочки с полиэтиленовым вкладышем, отстаивают в течение 36-48 часов. Далее, жидкую фазу суспензии переливают в другую емкость и фильтруют через мелкоячеистый фильтр, после чего ее подвергают центрифугированию при скорости 2500-3000 об/мин, получая чистый без механических примесей, концентрированный, насыщенный биологически активными веществами водный экстракт со следующими показателями. Органолептические и физико-химические:

1. Внешний видЖидкость непрозрачная, темно-коричневого цвета2. Посторонние примесиОтсутствие, допускается небольшой естественный осадок гумино-минеральных веществ.3.ЗапахСпецифический торфяной до 3 баллов4. Показатель концентрации водородных ионов (РН)6,0-8,05. Суммарная концентрация водорастворимых гумино-минеральных веществ, г/л3,5-4,06. Концентрация фенолов, мл/лНе более 0,001Микробиологические: 1. Допустимые нормы микробной загрязненности (ОМЧ)Не более 10³ на 1 г продукта2. Плесневые грибы, грибы CandidaНе более 10² на 1 г продукта3. Тяжелые металлы (сумма), в т.ч.:Не более 20 мг/кг- свинец5 мг/кг- мышьяк5 мг/кг- ртуть1 мг/кг

ОбозначениеСодержание С в структурных фрагментах q_x, % отн.Диапазон химических сдвигов (ХС) δ , м.д., отнесение сигналовС=О Атомы углерода карбомильных групп4,4220-186СО_хин Атомы углерода хиноидных групп9,8186-180С(О)ОН, С(О)ОР Атомы углерода карбоксильных, сложно-эфирных групп15,2185-168C_ap - О Ароматические атомы углерода, связанные с атомами кислорода17,9164-140С_ар С, Н С- и Н- замещенные ароматические атомы углерода38,4140-103Сl_{углеводов} Аномерные атомы углеродоуглеводов5,1103-96С_{α,β -O-4} Атомы углерода в α -О-4 и β -О-4-связях “лигнинных” компонент3,693-80СНО, СН₂О Атомы углерода -СН-О, -CH-N-фрагментов5,580-58СН₃О Атомы углерода метоксильных групп058-54С_алк Атомы углерода алкильных фрагментов0,154-20Степень ароматичности (fa) fa=Iap/I_общ57164-103

Твердый осадок грязевой суспензии можно использовать как самостоятельный продукт для кожных аппликаций.

Пример 2.

Способ осуществляют по примеру 1, только в смеситель-экстрактор помещают нативный торф с естественной влажностью 60-80% и степенью разложения растительных остатков 50% и более и 8 частей минеральной воды “Хабаровская 1”, а перемешивание суспензии проводят при температуре 67° С. Показатели полученного экстракта соответствуют показателям по примеру 1.

Пример 3.

Способ осуществляют по примеру 2, только соотношение сырье: экстрагент берут 1:9, а перемешивание суспензии проводят при температуре 70° С. Показатели полученного экстракта соответствуют показателям по примеру 1.

В качестве исходного сырья по данному способу можно использовать также грязь иловую (сапропель) пресноводных озер Приамурья.

Заявляемый способ, позволяющий получить экологически чистый, биологически активный препарат, приготовленный из природного сырья и обладающий широким спектром действия, найдет, по мнению автора, широкое промышленное применение.

Изобретение относится к способу получения биопродуктов из нативной торфяной лечебной грязи с высокой биологической активностью. Способ получения водного экстракта лечебной грязи, включающий экстракцию мелкодисперсной торфяной грязи со степенью разложения растительных остатков 50% и более гидрокарбонатно-натриевой минеральной водой при повышенной температуре и интенсивном перемешивании до получения гомогенной суспензии с последующей ее сепарацией при определенных условиях. Способ способствует получению экологически чистого, концентрированного экстракта лечебной грязи с высокой биологической активностью. 1 табл.

Способ получения водного экстракта лечебной грязи, включающий экстракцию мелкодисперсной лечебной грязи в щелочной среде при повышенной температуре и интенсивном перемешивании до получения гомогенной суспензии с последующей ее сепарацией, отличающийся тем, что в качестве лечебной грязи используют торфяную грязь со степенью разложения растительных остатков 50% и более, экстракцию проводят 7-9 объемами гидрокарбонатно-натриевой минеральной воды при температуре 65-70°С, сепарацию суспензии проводят путем отстаивания в течение 36-48 ч с выделением жидкой фазы с последующими фильтрацией жидкой фазы через мелкоячеистый фильтр и центрифугированием ее при скорости 2500-3000 об/мин.