СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ АММОНИЯ Российский патент 2005 года по МПК C01B25/28 C05B7/00 

Изобретение относится к производству фосфатов аммония (а именно аммофоса), широко используемых в сельском хозяйстве в качестве минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфатов аммония, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты газообразным и/или жидким аммиаком в трубчатом реакторе, при давлении 3-6 ати, перемешивание смеси в транспортном трубопроводе и подачу полученной пульпы на гранулирование и сушку продукта (А.С. СССР №1495330, С 05 В 7/00, 1989 г.).

Недостатком способа является то, что пульпа, поступающая на гранулирование из транспортного трубопровода, имеет достаточно неоднородный состав, что влияет на условия гранулирования и качество готового продукта.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения фосфатов аммония, заявленный в патенте США №4133918. кл. С 01 В 25/28, 1979 г., включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующие гранулирование и сушку продукта. По этому способу на нейтрализацию подают сразу всю кислоту и аммиак при достаточно высоком давлении до 8 ати. Смесь по транспортному трубопроводу направляется на гомогенизацию в статическом смесителе и далее, если необходимо, продукт гранулируют и сушат.

Недостатком способа является его нетехнологичность вследствие частой забивки оборудования на стадии перемешивания пульпы (гомогенизации ее). Кроме того, подача реагентов в голову процесса в полном объеме из-за высокой вязкости образующейся пульпы приводит к повышенным энергозатратам на ее транспортирование. Процесс гранулирования трудно регулировать, что влияет на однородность и качество продукта.

Задачей разрабатываемого способа было создание технологичного, хорошо регулируемого процесса с получением однородного продукта улучшенного качества при одновременном снижении выбросов аммиака.

Задача решена в предлагаемом способе получения фосфатов аммония, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующие гранулирование и сушку продукта. В предложенном способе нейтрализацию ведут в две стадии, на первую из которых подают 80-85% Н_зРO₄ от общего количества и процесс ведут при давлении 3,5-8 ати, а на вторую стадию - подают оставшееся количество кислоты и снижают давление до 1,5-3,0 ати, причем перемешивание ведут в статическом смесителе с обработкой пульпы ультразвуком с мощностью импульса от 100 до 1000 ватт, а перед гранулированием давление снижают на 0,5-0,8 ати по сравнению с давлением второй стадии нейтрализации. Возможно обработку ультразвуком дополнительно проводить и на первой стадии нейтрализации.

По предложенному способу на первую стадию нейтрализации в область высокого давления подают часть фосфорной кислоты. При этом значительно снижается проскок аммиака, поскольку процесс идет в условиях переаммонизации пульпы, вязкость которой значительно меньше. Снижаются также диффузионное сопротивление реакции нейтрализации и расход энергии, которую нужно затратить на перемещение пульпы. Количество подаваемой на 1-ой стадии фосфорной кислоты выбрано исходя из наиболее целесообразной вязкости пульпы и необходимого мольного отношения, а высокое давление на этой стадии позволяет наиболее полно поглотить аммиак. Первая стадия нейтрализации проходит в системе газ-жидкость. На вторую стадию подают оставшуюся фосфорную кислоту и снижают давление. На 11-ой стадии идет процесс раскисления пульпы, приводящий к сохранению низких значений вязкости пульпы за счет эффекта гистерезиса вязкости пульпы при нейтрализации фосфорной кислотой переаммонизированной пульпы. Такой механизм позволяет снизить высокое давление, т.к. процесс идет в системе жидкость-жидкость. Однако снижение его ниже 1,5 ати приводит к потере транспортабельных свойств пульпы, а повышение его выше 3,0 ати приводит к повышенным энергозатратам.

Данный способ предусматривает использование ультразвука прежде всего на стадии перемешивания в статическом смесителе (гомогенизация пульпы). Обработка ультразвуком обеспечивает практически идеальное перемешивание, полностью устраняется забивка смесителя. При этом проскоковая концентрация аммиака приближается к равновесной. Нижний предел мощности импульса обусловлен процессом самоочистки смесителя, а повышение мощности импульса выше верхнего предела нецелесообразно, т.к. может произойти разрушение смесителя.

Перед гранулированием давление снижают, что обеспечивает более равномерное распределение пульпы на частицы ретура и, естественно, приводит к увеличению выхода товарной фракции, регламентируемой определенным размером гранул, а также к снижению ретурности процесса.

Все предложенные технологические параметры позволяют значительно снизить потери аммиака в общем процессе (на стадии нейтрализации и на стадии гранулирования). Способ позволяет получить стабильный продукт как по грансоставу, так и по химсоставу и при этом процесс технологичен и надежен.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1

В трубчатый реактор подают 41,6 т фосфорной кислоты с концентрацией Р₂О₅ - 40% (80% от общего) и смешивают с 6,120 т аммиака при давлении 3,5 ати. Затем смесь направляют на вторую стадию нейтрализации, куда также вводят 10,4 т (20% от общего количества) фосфорной кислоты. При подаче на вторую стадию нейтрализации давление редуцируется до 1,5 ати. Предварительно полученную смесь продуктов нейтрализации на второй стадии перемешивают лопастным статическим смесителем, лопасти которого являются излучателями ультразвуковых колебаний с мощностью импульса N_{акустич.}=100 вт. При этом мольное отношение NН₃:Н₂РO₄ в продуктах нейтрализации на первой стадии нейтрализации поддерживается =1,25, а на второй стадии =1,17. Полученная гомогенная смесь продуктов нейтрализации и пара (Т=125°С) редуцируется до давления 1,0 ати (снижение давления на 0,5 ати) с получением однородной парожидкостной эмульсии (Т=120°С), которая подвергается грануляции и сушке в аппарате БГС. Рецикл аммиака по предлагаемому нами способу - 5% (306 кг) от вводимого в процесс, снижение рецикла пыли 40% (с 37 г/м³ до 22 г/м³). Выход - 40 т МАФ, марки 12,0-52,0. Выход товарной фракции 2-5 мм - 85%, после БГС.

Пример 2

В трубчатый реактор подают 42,9 т фосфорной кислоты с концентрацией Р₂O₅ - 40% (82,5% от общего) и смешивают с 5,543 т аммиака при давлении 5,0 ати. Затем смесь направляют на вторую стадию нейтрализации, куда также вводят 9,1 т (17,5% от общего количества) фосфорной кислоты и стоков. При подаче на вторую стадию нейтрализации давление редуцируется до 2,25 ати. Предварительно полученную смесь продуктов нейтрализации на второй стадии перемешивают лопастным статическим смесителем, лопасти которого являются излучателями ультразвуковых колебаний с мощностью импульса N_{акустич.}=500 Вт. При этом мольное отношение NН₂:Н₂РO₄ в продуктах нейтрализации на первой стадии нейтрализации поддерживается =1,30, а на второй стадии =1,08. Полученная гомогенная смесь продуктов нейтрализации и пара (Т=125°С) редуцируется до давления 1,55 ати (снижение давления на 0,7 ати) с получением однородной парожидкостной эмульсии (Т=120°С), которая подвергается грануляции и сушке в аппарате БГС. Рецикл аммиака по предлагаемому нами способу - 3,0% (161,4 кг), от вводимого в процесс, снижение рецикла пыли 50% (с 37 г/м³ до 18,5 г/м³). Выход - 40 т МАФ, марки 11,1-52,0. Выход товарной фракции фракция 2-5 мм - 90%, после БГС.

Пример 3

В трубчатый реактор подают 44,2 т фосфорной кислоты с концентрацией Р₂O₅ - 40% (85,0% от общего) и смешивают с 5,337 т аммиака при давлении 8,0 ати. Полученную смесь продуктов нейтрализации перемешивают лопастным статическим смесителем, лопасти которого являются излучателями ультразвуковых колебаний с мощностью импульса N_{акустич.}=1000 Вт. Полученная гомогенная смесь продуктов нейтрализации и пара (Т=130°С) редуцируется до давления 3,0 ати и направляется на вторую стадию нейтрализации, где подается оставшееся количество фосфорной кислоты - 7,8 т (15% от общего количества) фосфорной кислоты с концентрацией 40% Р₂О₅. Смесь продуктов нейтрализации на второй стадии также перемешивают лопастным статическим смесителем, лопасти которого являются излучателями ультразвуковых колебаний с мощностью импульса N_{акустич.}=1000 Вт. При этом мольное отношение NH₃:Н₂РO₄ в продуктах нейтрализации на первой стадии нейтрализации поддерживается =1,45, а на второй стадии =1,05. Полученная гомогенная смесь продуктов нейтрализации и пара (Т=125°С) редуцируется до давления 2,2 ати (снижение давления на 0,8 ати) с получением однородной парожидкостной эмульсии (Т=120°С), которая подвергается грануляции и сушке в аппарате БГС. Рецикл аммиака по предлагаемому нами способу - 2,0% (104,7 кг) от вводимого в процесс, снижение рецикла пыли 55% (с 37 г/м³ до 18,5 г/м³). Выход - 40 т МАФ марки 10,8-52,0. Выход товарной фракции 2-5 мм - 93%, после БГС.

Изобретение относится к производству фосфатов аммония (а именно аммофоса), широко используемых в сельском хозяйстве в качестве минеральных удобрений. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующие гранулирование и сушку продукта, при этом нейтрализацию ведут в две стадии, на первую из которых подают 80-85% Н₃PO₄ от общего количества и процесс ведут при давлении 3,5-8 ати, а на вторую стадию подают оставшееся количество кислоты и снижают давление до 1,5-3,0 ати, перемешивание ведут одновременно с обработкой смеси ультразвуком с мощностью импульса от 100 до 1000 ватт и перед гранулированием давление снижают на 0,5-0,8 ати по сравнению с давлением второй стадии нейтрализации. Возможно обработку ультразвуком дополнительно проводить и на первой стадии нейтрализации. Технический результат состоит в создании технологичного, хорошо регулируемого процесса с получением однородного продукта улучшенного качества при одновременном снижении выбросов аммиака. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения фосфатов аммония, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующие гранулирование и сушку продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут в две стадии, на первую из которых подают 80-85% Н_зРO₄ от общего количества и процесс ведут при давлении 3,5-8 ати, а на вторую стадию подают оставшееся количество кислоты и снижают давление до 1,5-3,0 ати, причем перемешивание ведут одновременно с обработкой смеси ультразвуком с мощностью импульса от 100 до 1000 Вт и перед гранулированием давление снижают на 0,5-0,8 ати по сравнению с давлением второй стадии нейтрализации.2. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что обработку ультразвуком дополнительно проводят и на первой стадии нейтрализации.