СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА Российский патент 2005 года по МПК C01B25/28 C05B7/00 

Изобретение относится к производству фосфатов аммония, а именно диаммонийфосфата (ДАФ), широко используемых в сельском хозяйстве в качестве минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфатов аммония, в том числе ДАФ, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты газообразным и/или жидким аммиаком в трубчатом реакторе при давлении 3-6 ати, перемешивание смеси в транспортном трубопроводе и подачу полученной пульпы на гранулирование и сушку продукта (А.с. СССР №1495330, кл. С 05 В 7/00, 1989 г.).

Недостатком способа является то, что пульпа, поступающая на гранулирование из транспортного трубопровода, имеет достаточно неоднородный состав, что влияет на условия гранулирования и качество готового продукта.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения фосфатов аммония, в том числе и ДАФ (мольное отношение NH₃: Н₃PO₄=1,6-1,8), заявленный в патенте США №4313918, кл. С 01 В 25/28, 1979 г., включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующее гранулирование и сушку продукта. По этому способу на нейтрализацию подают сразу всю кислоту и аммиак при достаточно высоком давлении до 8 ати. Смесь по транспортному трубопроводу направляется на гомогенизацию в статическом смесителе и далее, если необходимо, продукт гранулируют и сушат.

Недостатком способа является низкая производительность процесса - 8-10 т/час (определена, исходя из приведенных расходов аммиака), повышенные энергозатраты, вследствие высокого рецикла аммиака, достигающие 17% от общего расхода (12,5% при получении пульпы с мольным отношением NH₃:Н₃PO₄=1,5 и дополнительные выбросы из аммонизатора-гранулятора - 5% при доаммонизации шихты до мольного отношения=1,8), а также забивка узла статистического смешения продуктов нейтрализации, приводящая к необходимости пропарки оборудования и нарушению ритмичной работы.

Задачей разрабатываемого способа было создание технологичного, хорошо регулируемого процесса, увеличение его производительности с получением однородного продукта улучшенного качества при одновременном снижении энергозатрат.

Задача решена в предлагаемом способе получения ДАФ, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующие гранулирование и сушку продукта. В предложенном способе нейтрализацию ведут в две стадии, на первую из которых подают 80-85% аммиака от общего количества и процесс ведут при давлении 3,5-8 ати, а на вторую стадию подают оставшееся количество аммиака и снижают давление до 1,5-3,0 ати, причем перемешивание ведут в статическом смесителе с обработкой пульпы ультразвуком с мощностью импульса от 100 до 1000 ватт, а перед гранулированием давление снижают на 0,5-0,8 ати по сравнению с давлением второй стадии нейтрализации. Возможно обработку ультразвуком дополнительно проводить и на первой стадии нейтрализации.

По предложенному способу подачу аммиака ведут в два потока, тем самым избегая проскока аммиака на стадии нейтрализации. Кроме того, при разделении потоков аммиака снижается противодавление в линиях подачи аммиака при возрастании нагрузки. Так, по способу прототипа противодавление в линиях подачи аммиака при увеличении нагрузки возрастает до 8-10 ати. Процентное соотношение распределения аммиака обусловлено гидравликой процесса, а также физико-химическими свойствами образующейся пульпы. Практически ДАФ получают на стадии нейтрализации в отличии от способа-прототипа, где ДАФ получают на стадии грануляции. Получение ДАФ на стадии грануляции не дает возможности получить однородный состав, так как это определяется диффузионными процессами, а также характером распределения пульпы и аммиака. Способ предусматривает снижение давления на второй стадии нейтрализации, что приводит к снижению скорости потока продуктов нейтрализации, идет продольное перемешивание (эффект «скольжения»), происходит усреднение состава, улучшаются условия грануляции и, естественно, повышается выход однородного продукта и увеличивается производительность.

Данный способ предусматривает использование ультразвука прежде всего на стадии перемешивания в статическом смесителе (гомогенизация пульпы). Обработка ультразвуком обеспечивает практически идеальное перемешивание, полностью устраняется забивка смесителя. При этом проскоковая концентрация аммиака приближается к равновесной. Нижний предел мощности импульса обусловлен процессом самоочистки смесителя, а повышение мощности импульса выше верхнего предела нецелесообразно, так как может произойти разрушение смесителя.

Перед гранулированием давление снижают, что обеспечивает более равномерное распределение пульпы на частицы ретура и, естественно, приводит к увеличению выхода товарной фракции, регламентируемой определенным размером гранул, а также к снижению ретурности процесса.

Все предложенные технологические параметры позволяют значительно снизить потери аммиака в общем процессе (на стадии нейтрализации и на стадии гранулирования). Способ позволяет получить стабильный продукт как по грансоставу, так и по химсоставу, и при этом процесс технологичен и надежен.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1.

В трубчатый реактор подают 47,045 т фосфорной кислоты (концентрация Р₂O₅ - 44%) и смешивают с 8,025 т (85% от общего количества) аммиака при давлении 3,5 ати. Затем смесь направляют на вторую стадию нейтрализации, куда также вводят 1,417 т (15% от общего количества) аммиака. При подаче на вторую стадию нейтрализации давление редуцируется до 1,4 ати. Предварительно полученную смесь продуктов нейтрализации на второй стадии перемешивают лопастным статическим смесителем, лопасти которого являются излучателями ультразвуковых колебаний с мощностью импульса N_{акустич.}=100 Вт. При этом мольное отношение NH₃:Н₃РО₄ в продуктах нейтрализации на первой стадии нейтрализации поддерживается равным 1,40, а на второй стадии - 1,70. Полученная гомогенная смесь продуктов нейтрализации и пара (Т=125°С) редуцируется до давления 1,0 ати (снижение давления на 0,5 ати) с получением однородной парожидкостной эмульсии (Т=120°С), которая подвергается грануляции и сушке в аппарате БГС. Рецикл аммиака по предлагаемому нами способу - 10,7% (или - 1,012 т) от вводимого в процесс, снижение рецикла пыли - 40% (с 37 г/м³ до 22 г/м³), выход - 45 т ДАФ марки: 15,42-46,0, готовый продукт фракции 2-5 мм - 85% (после БГС).

Пример 2.

В трубчатый реактор подают 47,045 т фосфорной кислоты (концентрация Р₂О₅ - 44%) и смешивают с 7,803 аммиака (82,5% от общего количества) при давлении 5,0 ати. Затем смесь направляют на вторую стадию нейтрализации, куда также вводят 1,656 т (17,5% от общего количества) аммиака. При подаче на вторую стадию нейтрализации давление редуцируется до 2,25 ати. Предварительно полученную смесь продуктов нейтрализации на второй стадии перемешивают лопастным статическим смесителем, лопасти которого являются излучателями ультразвуковых колебаний с мощностью импульса N_{акустич.}=500 Вт. При этом мольное отношение NH₃:Н₃РО₄ в продуктах нейтрализации на первой стадии нейтрализации поддерживается=1,43, а на второй стадии =1,75. Полученная гомогенная смесь продуктов нейтрализации и пара (Т=125°С) редуцируется до давления 1,55 ати (снижение давления на 0,7 ати) с получением однородной парожидкостной эмульсии (Т=120°С), которая подвергается грануляции и сушке в аппарате БГС. Рецикл аммиака по предлагаемому нами способу - 9,0% (или - 0,784 т) от вводимого в процесс, снижение рецикла пыли - 50% (с 37 г/м³ до 18,5 г/м³), выход - 45 т ДАФ марки: 18,1-46, готовый продукт фракции 2-5 мм - 90% (после БГС).

Пример 3.

В трубчатый реактор подают 47,045 т фосфорной кислоты (концентрация Р₂О₅ - 44%) и смешивают с 7,926 т аммиака (80% от общего количества) при давлении 8,0 ати. Образовавшуюся смесь затем перемешивают лопастным статическим смесителем, лопасти которого являются излучателями ультразвуковых колебаний с мощностью импульса N_{акустич.}=1000 Вт. Полученная гомогенная смесь продуктов нейтрализации и пара (Т=130°С) редуцируется до давления 3,0 ати и направляется на вторую стадию нейтрализации, где подается оставшееся количество - 1,982 т аммиака (20% от общего количества). Полученную смесь вторично перемешивают лопастным статическим смесителем, лопасти которого являются излучателями ультразвуковых колебаний с мощностью импульса N_{акустич.}=1000 Вт. При этом мольное отношение NH₃:Н₃PO₄ в продуктах нейтрализации на первой стадии нейтрализации поддерживается=1,50, а на второй стадии=1,85. Полученная гомогенная смесь продуктов нейтрализации и пара (T=125°С) редуцируется до давления 2,2 ати (снижение давления на 0,8 ати) с получением однородной парожидкостной эмульсии (Т=120°С), которая подвергается грануляции и сушке в аппарате БГС. Рецикл аммиака по предлагаемому нами способу - 8% (или - 0,734 т) от вводимого в процесс, снижение рецикла пыли - 30% (с 25 г/м³ до 17,5 г/м³), выход - 45 т ДАФ марки 18,2-46,0, готовый продукт фракции 2-5 мм - 92% (после БГС).

Изобретение относится к производству фосфатов аммония, а именно диаммонийфосфата, широко используемых в сельском хозяйстве в качестве минеральных удобрений. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующее гранулирование и сушку продукта. Нейтрализацию ведут в две стадии, на первую из которых подают 8-85% аммиака от общего количества и процесс ведут при давлении 3,5-8,0 ати, а на вторую стадию - оставшееся количество аммиака и снижают давление до 1,5-3,0 ати, причем перемешивание ведут одновременно с обработкой смеси ультразвуком с мощностью импульса от 100 до 1000 Вт, перед гранулированием дополнительно снижают давление на 0,5-0,8 ати по сравнению с давлением на второй стадии нейтрализации. Обработку ультразвуком дополнительно проводят и на первой стадии нейтрализации. Технический результат состоит в снижении потерь аммиака в общем процессе и получении однородного продукта улучшенного качества при снижении энергозатрат. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения диаммонийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком при повышенном давлении, перемешивание полученной смеси в статическом смесителе и последующее гранулирование и сушку продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут в две стадии, на первую из которых подают 80-85% аммиака от общего количества и процесс ведут при давлении 3,5-8,0 ати, а на вторую стадию - оставшееся количество аммиака и снижают давление до 1,5-3,0 ати, причем перемешивание ведут одновременно с обработкой смеси ультразвуком с мощностью импульса от 100 до 1000 Вт, перед гранулированием дополнительно снижают давление на 0,5-0,8 ати по сравнению с давлением на второй стадии нейтрализации.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ультразвуком дополнительно проводят и на первой стадии нейтрализации.