МАЛОГАБАРИТНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ ЗОНДОВЫЙ МИКРОСКОП Российский патент 2005 года по МПК G01B5/28 

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, а более конкретно к устройствам для анализа поверхности объектов на атомарном уровне. Малогабаритный сканирующий зондовый микроскоп (МСЗМ) благодаря малым размерам и высокой помехозащищенности может быть использован в криогенных установках в сочетании с высокоинтенсивными источниками магнитного поля. Кроме этого, МСЗМ может быть использован в вакуумных технологических установках, содержащих большое количество технологических устройств и как следствие минимальную возможность встраивания дополнительного оборудования.

Известно решение, в котором криогенный СЗМ содержит опорный фланец с манипуляторами и систему подвеса, сопряженную с головной СЗМ [1]. Головка СЗМ содержит первую платформу с приводами, сопряженными с манипуляторами, а также вторую платформу, соединенную с первой платформой и содержащую держатель образца, расположенный с возможностью взаимодействия с зондом. При этом головка содержит привод, механизм предварительного сближения зонда с образцом, а также устройство их относительного сканирования.

Основной недостаток описанного устройства заключается в сложности системы сближения зонда и образца и, соответственно, недостаточную надежность работы устройства.

Известен также малогабаритный криогенный зондовый микроскоп, содержащий опорный фланец, сопряженный соединительным элементом с измерительной головкой, включающей держатель образца с образцом, установленным на пьезосканере, держатель зонда с зондом, сопряженным с механизмом предварительного сближения образца с зондом, выполненным в виде шагового пьезодвигателя [2]. Описанное устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения.

Первый недостаток этого устройства заключается в его несимметрической конструкции, что может приводить к дрейфам и повышенным нефункциональным колебаниям в рабочем промежутке и, соответственно, к снижению разрешения. Кроме этого, несимметричная конструкция увеличивает поперечные габариты устройства, что в условиях низких температур уменьшает функциональные возможности устройства.

Кроме этого, применение шагового двигателя в условиях низких температур снижает надежность устройства.

Технический результат изобретения заключается в повышении разрешения и функциональных возможностей предложенного устройства. Указанный технический результат достигается тем, что в малогабаритном сканирующем зондовом микроскопе, содержащем привод, опорный фланец, сопряженный соединительным элементом с измерительной головкой, включающей держатель образца с образцом, держатель зонда с зондом, механизм их предварительного сближения, а также пьезосканер, механизм предварительного сближения зонда с образцом содержит привод, закрепленный на опорном фланце, дифференциальный винт, установленный с возможностью взаимодействия с приводом посредством блока передачи вращения и с блоком перемещения держателя зонда с корпусом, соединенным элементом крепления с пьезосканером с держателем образца, при этом дифференциальный винт содержит гайку, сопряженную резьбой с наружной резьбой винт-гайки, которая своей внутренней резьбой сопряжена с винтом, зафиксированным от проворота относительно гайки и установленным с возможностью взаимодействия с блоком перемещения держателя зонда, причем, винт - гайка установлена с возможностью взаимодействия с блоком передачи вращения.

Существуют варианты, в которых блок перемещения держателя зонда выполнен в виде каретки с держателем зонда, установленной на линейных направляющих на корпусе с поджимом относительно него, а соединительный элемент между опорным фланцем и измерительной головкой - в виде тонкостенной трубки.

Существует также вариант, в котором в устройство введены нагреватель, закрепленный на каретке с возможностью взаимодействия с образцом, а также измеритель температуры, закрепленный посредством пружины на каретке с возможностью контакта с образцом.

Возможны также варианты, где соединительный элемент выполнен в виде пружинного подвеса и фиксатора, закрепленного на опорном фланце и сопряженного с дифференциальным винтом, элемент фиксации держателя образца содержит винт со втулкой, установленный на рабочем фланце и сопряженный с держателем образца.

Блок перемещения держателя зонда выполнен в виде рычага, на котором закреплен держатель зонда, установленного на корпусе с возможностью вращения и поджима относительно него, а элемент крепления пьезосканера выполнен в виде планки, закрепленной на опорном фланце и содержащей внутреннюю конусную поверхность, сопряженную с наружной конусной поверхностью винта, закрепленного на корпусе.

На фиг.1 изображен общий вид МСЗМ. На фиг.2 - вариант выполнения соединительного элемента. На фиг.3 - вариант крепления держателя образца. На фиг.4 - вариант выполнения блока перемещения держателя зонда. На фиг.5 - вариант крепления пьезосканера. На фиг.6, 7 - вариант выполнения блока передачи вращения. На фиг.8 представлена схема использования МСЗМ в криостате. На фиг.9 - схема использования МСЗМ в высоковакуумной камере.

МСЗМ содержит опорный фланец 1 с приводом 2, в качестве которого может быть использован шаговый двигатель. Привод 2 закреплен на фланце 1, например, через стойки 3. Привод 2 с использованием блока передачи вращения, состоящего из муфты 4, соединенной с валом 5 с первым штифтом 6 (например, упругим), сопряжен с дифференциальным винтом 7. Между валом 5 и фланцем 1 может быть установлено фторопластовое или тоновое уплотнение 8.

Дифференциальный винт 7 закреплен на фланце 1 посредством соединительного элемента, в качестве которого может быть использована тонкостенная трубка 9, изготовленная, например, из нержавеющей стали с толщиной стенок 0,2-0,3 мм. Дифференциальный винт 7 содержит гайку 10, сопряженную с винт-гайкой 11, имеющую наружную резьбу 12 и внутреннюю резьбу 13 с различными шагами, а также два шлица 14. Непосредственное сопряжение штифта с дифференциальным винтом 7 осуществлено через шлицы 14 винт-гайки 11. Внутри винт-гайки 11 установлен винт 15, сопряженный вторым штифтом 16 с двумя пазами 17, выполненными в корпусе 18. Пазы 17, как и шлицы 14, должны иметь минимальную шероховатость в зонах взаимодействия со штифтами 6 и 14. В винте 15 могут быть выполнены выборки 19. Кроме этого, винт 15 может быть поджат к гайке 10 пружинами 20, закрепленными для удобства на штифте 16. Торцевая поверхность 21 винта 15 расположена с возможностью взаимодействия с блоком перемещения держателя зонда. Блок перемещения держателя зонда может быть выполнен в виде каретки 22, установленной в выборке 23 одной поверхностью на трех шаровых опорах 24 (одна не показана) и сопряженной другой поверхностью с пружиной 25, закрепленной на корпусе 18. На каретке 22 установлены захваты 26, расположенные с возможностью взаимодействия с выборками 19. Кроме этого, на каретке 22 расположен держатель 27 зонда 28. В качестве держателя 27 в простейшем случае может использоваться трубка с внутренним диаметром, превышающим диаметр зонда на 0,1-0,2 мм. На корпусе 18 посредством элементов крепления 29 закреплен пьезосканер 30, содержащий опору 31 с отверстиями 32, внешнюю пьезокерамическую трубку 33, соединительный фланец 34 с отверстием 35, внутреннюю пьезокерамическую трубку 36, а также рабочий фланец 37 с держателем образца 38 и элементом фиксации, в качестве которого могут быть использованы пружинные лапки 39. На держателе 38 закрепляют образец 40 с использованием клея или также пружинных лапок (не показаны). Элементы 31, 33, 34, 36 и 37 могут быть соединены посредством низкотемпературного клея. В отдельных случаях использования МСЗМ (см. ниже) снабжают нагревателем 41 и измерителем температуры 42. Они могут быть закреплены на каретке 22. Нагреватель 41 чаще выполняют в виде спирали с возможностью лучевого взаимодействия с поверхностью образца 40. Измеритель 42 может быть термопарой или терморезистором, закрепленным на пружине 43 с возможностью контакта с образцом 40. Возможен вариант и иного расположения элементов 41 и 42, например во фланце 37 (не показано).

Соединительные кабели от пьезосканера 30, образца 40, зонда 28, нагревателя 41 и измерителя 42 могут проходить в первом варианте внутри корпуса 18 через отверстие 43 и, соответственно, внутри трубки 9 герметичного разъема 44. Во втором варианте кабель от пьезосканера 30 может проходить снаружи элементов 18 и 9 до герметичного разъема 45. В этом случае кабель от сканера 30 может быть вклеен с наружной стороны элементов 18 и 9. В случае использования в качестве измерителя температуры 42 термопары ее выводы должны проходить и уплотняться непосредственно через фланец 1. Разъемы 44 и 45, а также привод 2 подключены к блоку управления (не показан). Более подробно основные элементы зондовых микроскопов описаны в [3, 4, 5].

Существует вариант, в котором вместо тонкостенной трубки 9 в качестве соединительного элемента используют пружинный подвес 46 (фиг.2), а во фланце 1 закреплены фиксаторы, содержащие стержни 47, расположенные в отверстиях 48 гайки 10. Причем стержни 47 содержат конусные упоры 49, сопряженные с ловителями 50, выполненными в отверстиях 48.

Существует также вариант, в котором в качестве элемента фиксации держателя образца 38 может быть использован винт 51 (фиг.3) со втулкой 52, прижимающей носитель 53 к рабочему фланцу 54, закрепленному на внутренней пьезотрубке 36 пьезосканера 30. В этом случае можно использовать обнижение 55 в носителе 53 со вставками 56, сопряженными с шариками 57, закрепленными в рабочем фланце 54. Винт 51 может быть установлен на втулке 52 невыпадающе, а втулка 52 закреплена на фланце 45, например, клеем.

В отдельных случаях возможно использование магнитных захватов для закрепления зондов и образцов (см., например, [6]).

Второй вариант блока перемещения держателя зонда может быть выполнен в виде рычажного блока перемещения (фиг.4). В нем торцевая поверхность 21 винта 15 сопряжена с рычагом 58, закрепленным на оси 59 в корпусе 18. При этом целесообразно использовать фиксатор рычага, выполненный, например, в виде плоской пружины 60, закрепленной на корпусе 18 и сопряженной с цилиндрической поверхностью 61 рычага 58.

На винте 15 закреплен кронштейн 62 с толканием 63. Держатель 64 зонда 65 установлен на рычаге 58 с возможностью взаимодействия с образцом 40, закрепленным прижимами 66 на держателе 67, соединенным со внутренней пьезотрубкой 36 пьезосканера 30.

Вариант элемента крепления 29 (фиг.1) может представлять собой планку 68 (фиг.5), закрепленную на опоре 31 винтом 69 и соединенную с корпусом 18 посредством винта 70 с наружной конусной поверхностью 71. При этом в планке 68 выполнена внутренняя конусная поверхность 72, сопряженная с наружной конусной поверхностью 71 винта 70.

Блок передачи вращения (фиг.6, фиг.7) от привода 2 к винт-гайке 11 также может содержать с-образные элементы 73 (функциональный аналог первого штифта) с разведенными в разные стороны концами 74 и 75 и прямолинейным участком 76, установленным в отверстии вала 77 с возможностью вращения. Концы 74 и 75 расположены с возможностью взаимодействия со шлицами 14. Вал 77 может иметь утонение 78, размещенное в обжимной посредством фланца 79 втулке 80, выполненной из фторопласта или витона. Вал 77 может быть установлен с возможностью взаимодействия с направляющей 81 со втулкой 82. Следует заметить, что применение предложенного устройства в криостатах требует выполнение вала 77 длиной порядка 1 м. При этом зона взаимодействия направляющей 81 с валом 77 должна быть максимально приближена к элементу 73. Длину утонения 78 целесообразно уменьшать, чтобы минимизировать ее деформацию вращения.

Применение МСЗМ 83 (фиг.8) в криостате 84 допускает использование соленоида 85, установленного в емкости 86 с крионосителем 87. Подробно различные типы криостатов см. в [7, 8, 9, 10]. В этом случае возможно использование блоков перемещения держателя зонда, представленных на фиг.1 и фиг.4.

При применении блока, изображенного на фиг.4, магнитные силовые линии будут направлены параллельно поверхности образца 40, а при использовании блока по фиг.1 - перпендикулярно.

При использовании МСЗМ 83 (фиг.9) в высоковакуумной камере 88 охлаждение зоны измерений, например, опорного фланца 37 может осуществляться через гибкие хладопроводы 89, соединенные с криогенным вводом 90.

Устройство работает следующим образом.

Закрепляют образец 40 (фиг.1) на держателе 38, который устанавливают на рабочий фланец 37. Закрепляют зонд 28 в держателе 27. В первом варианте установку зондов и образцов осуществляют в отсоединенном положении пьезосканера 30 от корпуса 18. Соединяют пьезосканер 30 с корпусом 18 посредством элементов 29. После этого устанавливают МСЗМ 73 (фиг.8) в криостат 74 и формируют в зоне измерений требуемую температуру. По достижении рабочей температуры включают привод 2 и осуществляют вращение винт-гайки 11. При перемещении винт-гайки 11 по внешней резьбе 12 в сторону к образцу одновременно осуществляется перемещение винта 15 в сторону от образца по внутренней резьбе 13. В том случае, если шаг резьбы 12 превышает шаг резьбы 13, осуществляется суммарное перемещение винта 15 к образцу 40. Обычно разность шагов 12 и 13 резъб делают в пределах 0,1-0,15 мкм. Винт 15 от проворачивания фиксируется штифтом 16 в пазах 17. Пружины 20 осуществляют поджим винта 15 к гайке 10, уменьшая при этом резьбовые люфты. Поверхность 21 винта 15 взаимодействует с кареткой 22 и осуществляет ее перемещение по опорам 24 к образцу 40 до контакта измерителя 42 с образцом 40 и далее до возникновения рабочего промежутка между зондом 28 и образцом 40. Следует заметить, что пружина 43 не должна оказывать существенного влияния на перемещение образца 40 при сканировании. После этого размыкают поверхность 21 и каретку 22.

При необходимости нагреватели 41 регулируют температуру зоны измерения. Далее осуществляют сканирование образцом 40 относительно зонда 28 и получают требуемую информацию. В описанной конфигурации нагрев и измерение температуры образца 40 происходит на его рабочей поверхности в непосредственной близости от зоны измерения. В том случае, если нагреватель и измеритель температуры расположены во фланце 37 (не показано). Нагрев образца 40 и измерение его температуры происходит косвенно путем нагрева и измерения температуры обратной стороны носителя 38.

Более подробно процессы измерения в зондовой микроскопии см. в [4].

Отвод зонда 22 от образца 40 осуществляют вращением винта 15 в обратную сторону и передачей усилия выборкой 19 на захвате 26.

Специфика работы дифференциального винта 7 при использовании подвеса 46 (фиг.2) заключается в следующем. Включают привод 2, вал 5 штифтом 6 поворачивает гайку 10 по углу. Одновременно, благодаря взаимодействию конусных штифтов 49 с ловителями 50, происходит осевая фиксация гайки 10 относительно фланца 1. После этого работа дифференциального винта осуществляется как описано выше. Следует заметить, что резьбу 12 между гайкой 10 и винт-гайкой 11 необходимо выполнять без зазора, чтобы обеспечить фиксацию гайки 10 на стержнях 47. Фиксацию носителя 53 по фиг.3 производят, вставляя отвертку во втулку 52 и закрепляя носитель 55 на фланце 54. Подвод зонда 65 к образцу 40 (фиг.4) осуществляют перемещением винта 15 в противоположную сторону от образца 40. При этом толкатель 63 взаимодействует с рычагом 15, который, вращаясь на оси 59 против часовой стрелки, осуществляет сближение зонда 65 с образцом 40. Соответственно, при отводе зонда 65 от образца 40 поверхность 21 толкает рычаг 58 по часовой стрелке. Пружина 60 осуществляет фиксацию рычага 58 в рабочем положении. Закрепление пьезосканера 30 (фиг.1) на корпусе 18 с помощью планок 68 (фиг.5) производят благодаря взаимодействию конусных поверхностей 71 и 72 и осевому прижатию опоры 31 к корпусу 18.

Передачу вращения по фиг.6, фиг.7 осуществляют следующим образом. Привод 2 вращает вал 77. Один из отогнутых концов 74 вступает во взаимодействие с одним из шлицов 14. (Одновременного касания концами 74 и 75 не произойдет из-за того, что всегда существуют погрешности изготовления и сборки изделия). После этого осуществляется проворот с-образного элемента в отверстии вала 77 до касания второго отогнутого конца 75 шлица 14 и вращение винт-гайки 11.

Следует заметить, что использование с-образного элемента 73 с разведенными в разные стороны концами 74 и 75 обеспечивает более равномерное силовое взаимодействие вала 77 и винт-гайки 11.

Использование направляющей 81 уменьшает нефункциональное перемещение вала 77.

Использование утонения 78 позволяет оптимизировать усилие его зажима при достаточной герметичности устройства.

При использовании МСЗМ 13 в криостате 84 его размещают внутри емкости 86, уплотняют фланец 1, формируют требуемую температуру и осуществляют измерения. Внутри емкости 86 может быть установлен соленоид 85 для проведения измерений в магнитном поле. В случае использования заливного криостата, в котором крионосителем является, например, жидкий гелий, необходимость применения нагревателя 43 и измерителя 42 отпадает. В вакуумной камере 88 (фиг.9) использование нагревателя 43 и измерителя 42 целесообразно.

В вакуумной камере 88 охлаждение фланца 37 может происходить через гибкие медные хладопроводы 89, соединенные c криогенным вводом 90.

Выполнение механизма предварительного сближения, содержащего дифференциальный винт, установленный с возможностью взаимодействия с блоком перемещения держателя зонда, благодаря возможности выбора оптимального шага перемещения повышает надежность работы МСЗМ.

Использование каретки, установленной на своих линейных направляющих, за счет стабилизации подвода зонда к образцу также повышает надежность работы МСЗМ.

Выполнение соединительного элемента в виде точностной трубки, с одной стороны, уменьшает теплоотвод от зоны измерений, с другой - имея невысокую жесткость, уменьшает вероятность заклинивания в блоке передачи вращения, повышая надежность работы устройства.

Введение нагревателя и измерителя температуры расширяет функциональные возможности прибора.

Выполнение соединительного элемента в виде пружинного подвеса и фиксатора, с одной стороны, уменьшает теплоотвод от зоны измерений и вибрации, с другой - уменьшает вероятность заклинивания в блоке передачи вращения.

Использование винта со втулкой для фиксации носителя уменьшает вероятность разрушения пьезосканера.

Выполнение блока перемещения держателя зонда рычажным расширяет функциональные возможности прибора.

Выполнение элемента крепления пьезосканера в виде планки с внутренней конусной поверхностью, сопряженной с наружной конусной поверхностью винта, повышает надежность жесткого соединения пьезосканера с корпусом.

Кроме этого, осесимметричная конструкция, описанная отличительными признаками, значительно устойчива к дрейфам и нефункциональным колебаниям в рабочем зазоре, что повышает разрешение прибора. Осесимметричная конструкция позволяет также уменьшить габариты устройства, что позволяет его размещать в соленоидах, установленных в криостатах. Диаметр описанного устройства удалось довести до 13,3 мм, что позволило его разместить в соленоиде с внутренним диаметром 18 мм. Это, соответственно, расширяет функциональные возможности устройства.

ЛИТЕРАТУРА.

1. Криогенная высоковакуумная установка для проведения сканирующей туннельной микроскопии. И.Н. Хлюстиков, B.C. Эдельман.

2. Патент US 5410910, G 01 B 5/28,1995. ПТЭ, 1996 г., № 1, с.158-165.

3. Зондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А.Быков.

Сенсорные системы т.12, 31, 1998 г., с.99-121.

4. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия в электрохимии поверхностью. А.И.Данилов, Успехи химии 64 (8), 1995 г., с.818-833.

5. Scanning tunneling microscope instrumentation. Y.Kyk, P.Sulverman. Rev. Sci. Instrum. 60 (1989), No. 2, 165-180.

6. Патент US 4162401, G 01 N 23/00, 1979 г.

7. Патент US 3747365, F 25 B19/00, 1973 г.

8. Патент US 4689970, F 25 B19/00, 1987 г.

9. Патент US 735127, F 25 B 9/00, 1988 г.

10. Патент US 4689970, F 25 B 19/00,1987 г.

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию. Малогабаритный сканирующий зондовый микроскоп содержит привод, опорный фланец. Опорный фланец сопряжен соединительным элементом с измерительной головкой. Измерительная головка включает держатель образца с образцом, держатель зонда с зондом, механизм их предварительного сближения, пьезосканер. Механизм предварительного сближения зонда с образцом содержит привод, дифференциальный винт. Привод закреплен на опорном фланце. Дифференциальный винт установлен с возможностью взаимодействия с приводом посредством блока передачи вращения и с блоком перемещения держателя зонда с корпусом. Дифференциальный винт содержит гайку. Гайка сопряжена резьбой с наружной резьбой винт-гайки. Винт-гайка установлена с возможностью взаимодействия с блоком передачи вращения. 7 з.п.ф-лы, 9 ил.

1. Малогабаритный сканирующий зондовый микроскоп, содержащий привод, опорный фланец, сопряженный соединительным элементом с измерительной головкой, включающей держатель образца с образцом, держатель зонда с зондом, механизм их предварительного сближения, а также пьезосканер, отличающийся тем, что механизм предварительного сближения зонда с образцом содержит привод, закрепленный на опорном фланце, дифференциальный винт, установленный с возможностью взаимодействия с приводом посредством блока передачи вращения и с блоком перемещения держателя зонда с корпусом, соединенным элементом крепления с пьезосканером с держателем образца, при этом дифференциальный винт содержит гайку, сопряженную резьбой с наружной резьбой винт-гайки, которая своей внутренней резьбой сопряжена с винтом, зафиксированным от проворота относительно гайки и установленным с возможностью взаимодействия с блоком перемещения держателя зонда, причем, винт-гайка установлена с возможностью взаимодействия с блоком передачи вращения.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что блок перемещения держателя зонда выполнен в виде каретки с держателем зонда, установленной на линейных направляющих на корпусе с поджимом относительно него.3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что соединительный элемент между опорным фланцем и измерительной головкой выполнен в виде тонкостенной трубки.4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в него введен нагреватель, закрепленный на каретке с возможностью взаимодействия с образцом, а также измеритель температуры, закрепленный посредством пружины на каретке с возможностью контакта с образцом.5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что соединительный элемент выполнен в виде пружинного подвеса и фиксатора, закрепленного на опорном фланце и сопряженного с дифференциальным винтом.6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что введен элемент фиксации держателя образца, содержащий винт со втулкой, установленный на рабочем фланце и сопряженный с держателем образца.7. Устройство по п.1, отличающееся тем, что блок перемещения держателя зонда выполнен в виде рычага, на котором закреплен держатель зонда, установленного на корпусе с возможностью вращения и поджима относительно него.8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что элемент крепления пьезосканера выполнен в виде планки, закрепленной на опорном фланце и содержащей внутреннюю конусную поверхность, сопряженную с наружной конусной поверхностью винта, закрепленного на корпусе.