СПОСОБ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ЩЕЛОЧНОГО РАФИНИРОВАНИЯ СВИНЦА Российский патент 2005 года по МПК C22B13/06 

Изобретение относится к металлургии свинца и может быть использовано для очистки чернового свинца от примесей сурьмы, мышьяка и олова.

Известен способ окислительного рафинирования свинца путем подачи воздуха на поверхность расплавленного свинца или продувкой расплава воздухом при температуре 750-800°С (Шиврин Г.Н. Металлургия свинца и цинка. М.: Металлургия, 1982 г., с.124-127). Присутствующие в сплаве примеси (сурьма, мышьяк и олово) окисляются непосредственно кислородом воздуха с образованием оксидов сурьмы, мышьяка и олова, которые взаимодействуют с избытком окиси свинца с образованием нерастворимых в свинце станнатов, арсенатов, арсенитов, антимонатов и антимонитов. Примеси накапливаются на поверхности свинца в виде шлака. Содержание примесей в свинцовом сплаве может быть снижено до сотых долей процента. При этом 4-5% свинца уходит в шлак и 1,5-2% уносится с газами. Выход шлака составляет 5-8% от массы сплава. Шлаки содержат 75-80% свинца и 10-15% суммы сурьмы, олова и мышьяка.

К недостаткам способа следует отнести переход в шлак значительного количества свинца; высокие температуры и связанный с этим большой расход топлива; значительные потери свинца с отходящими газами; невысокую степень очистки от примесей.

Наиболее близким к заявляемому является способ щелочного рафинирования свинца («Способ рафинирования свинцового сплава от сурьмы при продувке воздухом, обогащенным кислородом» DE 3332796, С1, С 22 В 13/06, 28.06.1984 г.), условиями реализации которого являются перемешивание расплава свинца и вводимой каустической соды (NaOH), подача в расплавы воздушно-кислородной смеси, температура рафинирования 630-650°С, при этом расход кислорода является фактором регулирования, обеспечивающим заданный температурный режим.

К недостаткам способа относятся:

- сравнительно высокая температура процесса (630-650°С);

- ненормированный расход кислорода, обусловленный необходимостью поддержания заданной температуры, а также перемешивания расплава, что несомненно приведет к переокислению свинца, и как следствие, снижению его извлечения.

Задачей изобретения является обеспечение глубокой очистки свинца от сурьмы, мышьяка и олова при высокой скорости осуществления процесса и нормируемом расходе кислорода, используемого в качестве окислителя.

Для достижения указанного технического результата способ окислительного щелочного рафинирования свинца включает окисление примесей при перемешивании расплава свинца и щелочи с введением кислорода, в котором расплав свинца и щелочи перемешивают лопастной мешалкой при скорости вращения, соответствующей величине критерия Рейнольдса (5÷7)·10³, и через расплав одновременно барботируют кислород с расходом 7-10 л/мин.

Способ реализуется в стальной реторте, помещенной в шахтную печь сопротивления. Реторта снабжена лопастной мешалкой и стальной трубкой, погруженной в расплавленный свинец, через которую в активно перемешиваемую систему подается кислород (см. чертеж). Отношение массы сплава к массе щелочи составляет (9-10):1. Продолжительность перемешивания фаз при барботировании кислорода составляет 7-10 мин. При этом обеспечивается получение свинца с содержанием сурьмы, мышьяка и олова на уровне 0,001% каждого металла.

В связи с тем, что процесс выделения примесей из свинцового сплава гетерогенный, важнейшим фактором глубины его протекания является создание развитой поверхности контакта фаз. Интенсивное перемешивание расплавов с использованием лопастной мешалки обеспечивает эффективное диспергирование взаимодействующих фаз, доставку кислорода и щелочи к поверхности рафинируемого сплава. Барботируемый через систему кислород непосредственно участвует в окислении примесей, а также абсорбируется расплавленной щелочью, сохраняя при этом свою окислительную способность. Последнее способствует эффективному использованию газообразного реагента. Кроме указанного, нормирование расхода кислорода (7-10 л/мин) исключает возможность переокисления свинца и снижения его извлечения.

Способ осуществляется следующим образом. Реторта, установленная в шахтную печь сопротивления, имеет загрузочное отверстие, через которое подают расплавленные или твердые свинцовый сплав и щелочь NaOH. После достижения заданной температуры (4000°С) включают перемешивание и открывают кислородный редуктор, отрегулировав расход газа с помощью ротаметра (7-10 л/мин). Весовое отношение свинцовый сплав:щелочь выдерживается равным (9-10):1. Щелочной плав используется многократно. (Расход щелочи зависит от содержания примесей в рафинируемом сплаве). Предельное содержание сурьмы в щелочном плаве не должно превышать 25-27%.

Перемешивание системы продолжается 7-10 мин и зависит от исходного содержания примесей в свинцовом сплаве. Окончание процесса рафинирования определяется визуально. Плав приобретает желто-золотистое окрашивание, свидетельствующее об окислении свинца. После отключения перемешивания содержимое реторты отстаивают 20-30 мин. Через клапан в днище реторты свинец сливают в изложницы. Плав остается в реторте для рафинирования следующей партии свинца или переработки с целью выделения в самостоятельные продукты сурьмы, олова и мышьяка.

Рафинирование по заявляемому способу проводили на установке (см. чертеж), состоящей из стальной цилиндрической реторты 1 диаметром 0,6 м и высотой 0,7 м, имеющей крышку 2, в центре которой расположен водоохлаждаемый подшипниковый узел 3, вал с лопастной мешалкой 4 (диаметр мешалки 0,2 м, количество лопастей - 4). Вращение вала осуществлялось от электродвигателя 5 через ременную передачу. Скорость вращения мешалки 400 об/мин, что для данной перемешиваемой среды обеспечивает величину критерия Рейнольдса примерно (5÷7)·10³. В крышке 2 имеется загрузочный люк 6, а также установлена трубка 7 внутренним диаметром 12 мм для подачи в расплав кислорода, а также механизм управления запорным устройством сливного клапана 8, расположенного в днище реторты 1. Реторту 1 устанавливали в шахту электропечи 9. Заданную температуру расплава 10 поддерживали с помощью термопары 11 и блока автоматики 12.

Общий объем реторты 0,2 м³. В нее последовательно загружали рафинируемый металл и щелочь 500 и 50 кг, соответственно. После разогрева содержимого реторты до 400°С в расплав свинца подавали кислород, расход которого составлял 8 л/мин и включали перемешивание.

Продолжительность перемешивания первого сплава - 7 мин, второго - 10 мин. После перемешивания содержимое реторты отстаивали 25 мин, открывали сливной клапан. Рафинируемый сплав сливали в изложницы.

Содержание примесей в свинце, %, приведено в таблице:

СвинецSbSnAsСплав 1Черновой0,240,270,14Рафинированный0,00090,00070,0006Сплав 11Черновой3,450,060,01Рафинированный0,00110,00050,0005

Как следует из таблицы, при реализации заявляемого способа обеспечивается глубокое извлечение сурьмы, олова и мышьяка из свинцового сплава.

Изобретение относится к металлургии свинца и может быть использовано для очистки чернового свинца от примесей: сурьмы, мышьяка и олова. Способ окислительного щелочного рафинирования свинца включает окисление примесей при перемешивании расплава свинца и щелочи с введением кислорода, при этом расплав свинца и щелочи перемешивают лопастной мешалкой при скорости вращения, соответствующей величине критерия Рейнольдса (5÷7)·10³, и через расплав одновременно барботируют кислород с расходом 7-10 л/мин, обеспечивается глубокая очистка свинца от примесей сурьмы, мышьяка и олова при высокой скорости осуществления процесса и нормируемом расходе кислорода. 1 ил., 1 табл.

Способ окислительного щелочного рафинирования свинца, включающий окисление примесей при перемешивании расплава свинца и щелочи с введением кислорода, отличающийся тем, что расплав свинца и щелочи перемешивают лопастной мешалкой при скорости вращения, соответствующей величине критерия Рейнольдса (5-7)·10³ и через расплав одновременно барботируют кислород с расходом 7-10 л/мин.