СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙФОСФАТА Российский патент 1998 года по МПК C05B7/00 

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, широко используемого в качестве минерального удобрения для различного вида почв.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения диаммонийфосфата, включающий постадийную нейтрализацию аммиака кислым компонентом сначала до мольного отношения 1,4, а затем 1,75, грануляцию и сушку готового продукта и последующую очистку отходящих газов. По этому способу аммиак нейтрализуют фосфорной кислотой сначала до мольного отношения 1,4, а затем до мольного отношения 1,75. Гранулирование ведут в аммонизаторе-грануляторе, а сушку - в сушильном барабане. Отходящие газы после аммонизатора-гранулятора и нейтрализации, а также после сушильного барабана подают на абсорбцию экстракционной фосфорной кислотой и водой (Технология фосфорных и комплексных удобрений. Химия. Москва. 1987. 1987 г., с.194).

Недостатком известного способа является сложность проведения стадии гранулирования из-за заниженной вязкости подаваемой пульпы фосфатов аммония, что приводит к снижению выхода товарной фракции (2-4 мм) за счет образования большого количества мелкой фракции и вследствие этого увеличивается нагрузка на грохота. Выход фракции (2-4 мм) не превышает 70%. Указанный выход в прототипе 60-80% дан на фракцию 1-4 мм.

Нами поставлена задача создать способ получения диаммонийфосфата, позволяющий увеличить выход фракции 2-4 мм, снизить нагрузку на классификационное оборудование и при этом соблюсти санитарные нормы по выбросам аммиака в атмосферу.

Задача решена в способе получения диаммонийфосфата, включающем постадийную нейтрализацию аммиака кислым компонентом, содержащим фосфорную кислоту сначала до мольного отношения NH₃ : H₃PO₄ равного 1,4, а затем до мольного отношения 1,75, грануляцию, сушку продукта и последующую очистку отходящих газов, тем, что в фосфорную кислоту предварительно добавляют серную до получения в смеси соотношения SO₃ : P₂O₅ = 1 : 9-15, полученной смесью нейтрализуют аммиак, а очистку отходящих газов ведут в две стадии, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония с мольным соотношением 0,4-0,6 и очистку ведут до поглощения 30-50% аммиака от общего количества его в поступающих на стадию очистки отходящих газов, а на вторую подают экстракционную фосфорную кислоту и очистку ведут до достижения санитарной нормы содержания аммиака в выхлопных газах.

Сущность способа заключается в следующем.

При нейтрализации аммиака смесью фосфорной и серной кислот происходит повышение температуры образующейся пульпы за счет высокой теплоты реакции аммиака и серной кислоты. Это, с одной стороны, вызывает увеличение выделения аммиака в отходящие газы, но, с другой стороны, за счет наличия ионов SO₃ образуется сложная солевая система и значительно повышается пластичность шихты. Процесс гранулирования происходит более технологично и ровно, образуется большое количество гранул размером 2-4 мм, сокращается образование мелкой фракции. Однако соотношение ионов P₂O₅ и SO₃ в кислом компоненте должно быть строго регламентировано, так как при уменьшении доли ионов SO₃ текучесть полученной пульпы снижается, а при увеличении ее повышается температура, что вызывает увеличение выделения фтора в газовую фазу. Исходя из вышесказанного соотношение SO₃: P₂O₅ установлено в интервале 1 : 9 -15 и выбирается в зависимости от применяемого сырья и конкретных условий производства. С другой стороны, использование смеси кислот приводит к увеличению выделения аммиака в отходящие газы и проведения абсорбции в определенном режиме. Нами предложена двухступенчатая абсорбция. На первой ступени аммиак из отходящих газов поглощают пульпой фосфатов аммония с мольным отношением 0,4-0,6 и процесс ведут до стадии поглощения аммиака на 30-50% от входящего. Использование пульпы фосфатов аммония с мольным отношением менее 0,4 приводит к выделению фтора из газов, а увеличение выше 0,6 вызывает повышение вязкости и кристаллизацию фосфатов на оборудовании. Оставшийся аммиак легко улавливается на второй ступени экстракционной фосфорной кислотой до санитарных норм. Пульпа фосфатов аммония и экстракционная фосфорная кислота для абсорбции могут быть введены как со стороны, так и взяты из рецикла самого процесса.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 24,7 т/час H₃PO₄ концентрацией 50% смешивают в сборнике емкостью 180 м³ с 1,23 т/час H₂SO₄ концентрацией 92%. Соотношение SO₃ : P₂O₅ равно 1 : 11. Полученную смесь подают в трубчатый реактор, где нейтрализуют аммиаком до мольного отношения NH₃ : H₃PO₄ = 1,4. Температура пульпы в нейтрализаторе составляет 135^oC. Полученную пульпу подают в аммонизатор-гранулятор, где доаммонизируют аммиаком до мольного отношения 1,75. Степень выделения аммиака в газовую фазу составляет 12,5% от введенного в процесс. Далее шихту направляют в сушильный барабан и сушат до содержания влаги в продукте 1,2% H₂O. Гранулированный продукт поступает на классификацию. После классификации получают 27 т/часа готового продукта состава 46,2% P₂O₅ и 18,1% N. Выход фракции 2-4 мм составляет 90%. Отходящие газы после аммонизатора-гранулятора и сушильного барабана поступают на первую ступень очистки в скруббер Вентури, который орошается пульпой фосфатов аммония с мольным отношением NH₃ : H₃PO₄ = 0,4, подаваемой в количестве, необходимом для поглощения аммиака на 50% от приходящего с отходящими газами. Далее отходящие газы поступают в абсорбер, где очищаются фосфорной кислотой до санитарной нормы (20 мг/м³ NH₃).

Пример 2. 24,7 т/час H₃PO₄ концентрацией 50% смешивают в сборнике емкостью 180 м³ с 0,9 т/час H₂SO₄ концентрацией 92%. Соотношение SO₃ : P₂O₅ = 1 : 15. Полученную смесь подают в трубчатый реактор, где нейтрализуют до мольного отношения NH₃ : H₃PO₄ = 1,4. Температура пульпы в нейтрализаторе составляет 130^oC. Полученную пульпу подают в аммонизатор-гранулятор, где доаммонизируют аммиаком до мольного отношения 1,75. Степень выделения аммиака в газовую фазу составляет 10,2% от введенного в процесс. Далее шихту направляют в сушильный барабан и сушат до содержания влаги в продукте 1,2% H₂O. Гранулированный продукт поступает на классификацию. После классификации получают 27 т/час готового продукта состава 46,2% P₂O₅ и 18,1% N. Выход фракции 2-4 мм составляет 89,5%. Отходящие газы после аммонизатора-гранулятора и сушильного барабана поступают на первую ступень очистки в скруббер Вентури, который орошается пульпой фосфатов с мольным отношением NH₃ : H₃PO₄ = 0,5, подаваемой в количестве, необходимом для поглощения аммиака на 40% от приходящего с отходящими газами. Далее отходящие газы поступают в абсорбер, где очищаются фосфорной кислотой до санитарной нормы (20 мг/м³ NH₃).

Пример 3. 24,7 т/час H₃PO₄ концентрацией 50% смешивают в сборнике емкостью 180 м³ с 1,57 т/час H₂SO₄ концентрацией 92%; соотношение SO₃ : P₃O₅ = 1 : 9. Полученную смесь подают в трубчатый реактор, где нейтрализуют аммиаком до м. о. NH₃ : H₃PO₄ = 1,4. Температура пульпы в нейтрализаторе составляет 145^oC. Полученную пульпу подают на аммонизатор-гранулятор, где доаммонизируют аммиаком до м.о. 1,75. Степень выделения аммиака в газовую фазу составляет 14,1% от введенного в процесс. Далее шихту направляют в сушильный барабан и сушат до содержания влаги в продукте 1,2% H₂O. Гранулированный продукт поступает на классификацию. После классификации получают 27 т/час готового продукта состава 46,2% P₂O₅ и 18,1% N. Выход фракции 2-4 мм составляет 90%. Отходящие газы после аммонизатора-гранулятора и сушильного барабана поступают на первую ступень очистки в скруббер Вентури, который орошается пульпой фосфатов аммония с м.о. NH₃:H₃PO₄=0,6, подаваемой в количестве, необходимом для поглощения аммиака на 30% от приходящего с отходящими газами. Далее отходящие газы поступают в абсорбер, где очищаются фосфорной кислотой до санитарной нормы (20 мг/м³ NH₃).

Использование предложенного способа позволит увеличить выход гранулированного товарного продукта более узкой фракции (2-4 мм) до 85-90%, при этом повысить технологичность процесса, снизить энергозатраты за счет снижения нагрузки на классификационное оборудование и достичь устойчивых санитарных норм аммиака в выхлопных газах.

Изобретение относится к способу получения диаммонийфосфата, широко используемого в качестве минерального удобрения для различного вида почв. Способ включает постадийную нейтрализацию аммиака кислым компонентом, содержащим фосфорную кислоту до мольного отношения NH₃ : H₃PO₄ = 1,4, а затем до 1,75, грануляцию, сушку, классификацию готового продукта и последующую очистку отходящих газов. Перед нейтрализацией в фосфорную кислоту добавляют серную до получения в смеси соотношения SO₃ : Р₂O₅ = 1 : 9-15. Очистку отходящих газов ведут в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония с мольным отношением NH₃ : H₃PO₄ = 0,4-0,6 и очистку ведут до поглощения 30-50% аммиака от общего его количества в поступающих на очистку газах, а на вторую ступень подают экстракционную фосфорную кислоту и очистку ведут до достижения санитарной нормы содержания аммиака в выхлопных газах. Изобретение позволяет увеличить выход гранулированного товарного продукта более узкой фракции (2-4 мм) до 85-90%, снизить энергозатраты и содержание аммиака в выхлопных газах.

1. Способ получения диаммонийфосфата, включающий постадийную нейтрализацию аммиака кислым компонентом, содержащим фосфорную кислоту до мольного отношения NH₃ : H₃PO₄ = 1,4, а затем до 1,75 грануляцию, сушку, классификацию готового продукта и последующую очистку отходящих газов, отличающийся тем, что в фосфорную кислоту предварительно добавляют серную кислоту до получения в смеси соотношения SO₃ : P₂O₅ = 1 : 9 - 15, полученной смесью нейтрализуют аммиак, а очистку отходящих газов ведут в две ступени, на первую из которых подают пульпу фосфатов аммония с мольным отношением NH₃ : H₃PO₄ = 0,4 - 0,6 и очистку ведут до поглощения 30 - 50% аммиака от общего его количества в поступающих на очистку газах, а на вторую ступень подают экстракционную фосфорную кислоту и очистку ведут до достижения санитарной нормы содержания аммиака в выхлопных газах.