МИКРОВОЛНОВОЕ УСТРОЙСТВО НАГРЕВАНИЯ Российский патент 2005 года по МПК H05B6/70 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к устройству для нагревания образца, такого как смесь для химических реакций, диэлектрические свойства которого изменяются в процессе нагревания. В частности настоящее изобретение относится к микроволновому устройству нагревания, содержащему резонатор, в котором условия резонанса и коэффициент связи излучения для данного резонатора легко настраиваются. Условия резонанса и коэффициент связи могут настраиваться в зависимости от диэлектрических свойств образца таким образом, чтобы оптимизировать количество поглощаемой энергии и таким образом осуществлять управление процессом нагревания образца.

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Одной из главных проблем для органической химии сегодня является время, затрагиваемое на поиск эффективных путей органического синтеза. К проблемам фармацевтических отраслей промышленности и органической химии относятся: определение путей сокращения времени разработки лекарств, определения путей создания химического разнообразия, развитие новых путей синтеза и возможно повторное внедрение старых «невозможных» путей синтеза. К постоянной сложной проблеме относится также проблема создания классов полностью новых химических объектов.

Химические реакции часто осуществляются при повышенной температуре для увеличения скорости реакции или доставки требуемой энергии для инициализации и поддержания реакции. Химия с помощью микроволн предлагает способ осуществления реакций и решение, по меньшей мере, некоторых из вышеупомянутых проблем, а именно

ускорение времени реакций на несколько порядков,

увеличение производительности химических реакций,

предложение более высокой чистоты результирующего продукта из-за быстрого нагревания и, таким образом, избежания загрязнения от побочных реакций, и

осуществление реакций, которые не возможны с помощью традиционных тепловых методов нагревания.

Недавние разработки привели к устройствам, содержащим микроволновый генератор, отдельный аппликатор для удержания образца, который нужно подвергать обработке, и волновода, направляющего сформированное микроволновое излучение от генератора и с аппликатором. Даже если система состоит из 2450 МГц, ТЕ₁₀ волновода, с которым с одной стороны соединен магнетронный генератор, и типового контейнера, который находится с другой стороны, то имеется потребность в устройстве согласования в форме по меньшей мере металлического штыря или диафрагмы между генератором и нагрузкой для достижения приемлемой эффективности.

При передаче электромагнитного излучения, такого как микроволновое излучение, от источника к аппликатору, важно согласовать импеданс волновода и импеданс аппликатора (с образцом) для того, чтобы достичь хорошей передачи энергии. Однако диэлектрические свойства образца будут значительно влиять на импеданс аппликатора, так же как на его электрическую длину, и диэлектрические свойства образца часто значительно изменяются как с изменением температуры, так и с изменением применяемой частоты. Таким образом часто будет возникать несогласование импеданса между источником и аппликатором, и связность, а таким образом и процесс нагревания, становятся менее эффективньми и трудно предсказуемыми.

Патент США 5837978 раскрывает систему микроволнового нагрева, применяющую резонансный многомодовый аппликатор, содержащий устройство для согласования импеданса во время процесса нагрева для достижения эффекта резонанса системы. Согласование или настройка выполняются с помощью регулировки высоты аппликатора и положения микроволновой антенны/штыря в аппликаторе (см., например, столбец 7, строки 17-24 или столбец 8, строки 33-39).

В многомодовых резонаторах электрическое поле является наложением нескольких продольных мод и нескольких поперечных мод. Когда многомодовый аппликатср настраивается на резонанс, изменяют равновесие между этими модами и таким образом пространственное энергетическое распределение. Поэтому энергетическое распределение не является ни равномерным в пространстве, ни постоянным в течение процесса нагревания, из-за чего трудно получить результаты, которые можно повторить, поскольку небольшое изменение положения или размера образца, или настройки резонанса (которая осуществляется пользователем или при изменении диэлектрических свойств образца), приводит к изменению поглощения энергии. Вращение образца в нагревателе не обеспечивает значительного улучшения возможности воспроизведения результатов, поскольку некоторые из видов мод, фактически большинство мод в реальной многомодовой системе, имеют тенденцию более сильного нагревания внешних частей образца. Это приводит к зависимости нагрева образца от положения, что также зависит от настройки резонанса. Образцы, используемые в микроволновой химии, традиционно имеют объемы в пределах от нескольких мкл до ˜10 мл, и поэтому важно иметь однородное и известное энергетическое распределение.

WO 99/17588 описывает микроволновый нагреватель, имеющий проводящий элемент конструкции, предназначенный для управления передачей микроволновой энергии от волновода к многомодовому аппликатору. Данный проводящий элемент действует как рассеивающий резонатор и обеспечивает локальную область специфической картиной поля. При вращении элемента поле изменяется, вызывая повышение подачи микроволновой энергии к многомодовому аппликатору. Указанный проводящий элемент предпочтительно является эллиптическим кольцевым элементом.

В заявке ЕР 552807, А1 описывается подобный микроволновый нагреватель, имеющий в волноводе металлический рефлектор с возможностью вращения, предназначенный для согласования импеданса между волноводом и камерой нагрева.

Резонаторы с одномодовым аппликатором обеспечивают возможность формирования поля высокой интенсивности, высокой эффективности и с однородным распределением энергии. Об использовании одномодовых аппликаторов уже сообщалось, см., например, патенты США 5393492 и 4681740. Однако, поскольку диэлектрические свойства образца изменяют резонансную частоту и так как магнетроны обычно обеспечивают только фиксированную частоту или только незначительное регулирование около основной частоты магнетрона, генерируемая частота и резонансная частота для данного вида мод будут разсогласовываться при нагревании образца. Таким образом теряется высокая интенсивность резонансного режима.

Патент США 2427100 и NL Octrooi №75431 оба раскрывают устройства для настройки указанного импеданса или волнового отражения в системах передачи с микроволновым волноводом при наличии дефлектора с возможностью вращения, установленного в волноводе. В обеих системах систему волновода настраивают, устанавливая в волновод реактивное импеданс. Следует обратить внимание, что воздействуют только на рассеивание, т.е. отражение заданной моды волновода.

В патенте США 4777336 описывается способ управления нагреванием образцов в одномодовых или многомодовых аппликаторах с помощью настройки аппликатора, используя штырь или двигая короткозамкнутые пластины в пределах аппликатора.

Общим недостатком многомодовых аппликаторов является то, что пространственное энергетическое распределение изменяется, когда он настраивается для согласования импеданса.

Другим недостатком многомодовых аппликаторов является то, что аппликатор имеет неравномерное энергетическое распределение.

Дополнительным недостатком многомодовых аппликаторов является то, что многомодовое нагревание образца невозможно повторить (т.е. оно очень чувствительно к размерам) и может изменяться, как функция температуры нагрузки.

Недостатком устройств предшествующего уровня техники с одномодовым аппликатором заключается в том, что отсутствуют эффективные и надежные средства для настройки резонансной частоты в зависимости от диэлектрических свойств нагрузки, поскольку гальванический контакт, например с помощью винтовых штырей или металлических направляющих, необходим для эффективного управления небольшими коэффициентами связи, а воздушные расстояния до стен волновода имеют тенденцию стать настолько маленькими, что имеется риск возникновения искрения.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ввиду вышеизложенного, целью настоящего изобретения является обеспечение микроволнового устройства нагревания, в котором образцы могут равномерно нагреваться, используя одномодовый аппликатор.

Другой целью настоящего изобретения является обеспечение микроволнового устройства нагревания, которое имеет высокую эффективность нагревания, за счет улучшенной передачи излучения образцу, расположенному в аппликаторе.

Еще одной целью настоящего изобретения является обеспечение микроволнового устройства нагревания, в котором соединение с одномодовым аппликатором и резонансная частота аппликатора могут настраиваться в зависимости от изменения диэлектрических свойств образца в аппликаторе, используя отдельно расположенный дефлектор с возможностью вращения.

Согласно первому аспекту настоящее изобретение обеспечивает устройство нагрева, содержащее:

- устройство формирования для формирования электромагнитного излучения с длиной волны λ,

- волновод для направления сформированного электромагнитного излучения к аппликатору волновода, предназначенному для удержания образца, который должен быть нагрет, причем образец имеет диэлектрические свойства ε_samhle, которые изменяются, как функция температуры образца, волновода и аппликатора волновода, поддерживающего один вид нормальных поперечных мод (является одномодовым),

- дефлектор, сформированный замкнутым контуром, определяющим плоскость, причем указанный дефлектор имеет резонансную частоту ν_defl и толщину в интервале [λ/₃₀ - λ/₅] в направлении, перпендикулярном к указанной плоскости, данный дефлектор имеет возможность вращения вокруг оси, которая по меньшей мере существенно параллельна указанной плоскости,

- данный дефлектор располагается в волноводе для формирования резонатора с образцом и аппликатором волновода, причем указанный резонатор имеет по меньшей мере одну резонансную частоту v_cav, которая зависит по меньшей мере от ε_samhle, ν_defl и угла поворота дефлектора α_defl.

В настоящем описании волновод должен интерпретироваться как любое устройство, способное направлять электромагнитные волны, такие как электромагнитное излучение. Волновод может быть волноводом в форме металлических каналов для направления таких волн, как излучение, или кабелей, таких как коаксиальные кабели, для направления таких волн, как электрические сигналы. Волновод может также содержать активные и/или пассивные компоненты, такие как соединители, разделители, расщепители, объединители, циркуляторы, измерители мощности, искусственные образцы, анализаторы спектра и т.д.

Волновод типично может поддерживать только один вид поперечных мод, ТЕ (колебания типа Е) или ТМ (колебания типа Н), в зависимости от его конструкции. Волновод предпочтительно соединяется с аппликатором с возможностью передачи энергии мод в волноводе модам в аппликаторе. Для обеспечения эффективности связи импеданс волновода должен быть по меньшей мере существенно согласован с импедансом аппликатора, и может также существовать согласование полей (т.е. возможность непрерывной передачи энергии с помощью подобных полей в двух волноводах). Передача излучения и, следовательно, энергии от мод в волноводе модам в аппликаторе, при условии согласования полей, может быть определено количественно с помощью коэффициента связи, который определяется как отношение между импедансом волновода и импедансом аппликатора. Обычно необходимо иметь настолько хорошее согласование импеданса, насколько это возможно (или, аналогично, коэффициент связи должен быть как можно ближе к 1) при реально существующих условиях. Это согласование импеданса (или оптимизация коэффициента связи) при различных условиях можно получить в зависимости от различных параметров, таких как поглощающая способность образца и конструкция системы. При вращении дефлектора для настройки коэффициента связи можно также настраивать резонансную частоту резонатора ν_cav. Однако, как будет показано позже, оптимизация коэффициента связи не требует одновременной настройки частоты ν_cav таким образом, чтобы она была равна генерируемой частоте. В предпочтительном варианте осуществления и волновод, и аппликатор волновода предпочтительно поддерживают вид ТЕ₁₀ моды, так что условие согласования полей выполняется.

Аппликатор волновода в его самой простой форме является волноводом, который заканчивается, например, короткозамкнутой стенкой, диафрагмой или их эквивалентом, которые приспособлены, чтобы удерживать образец, к которому передаются микроволны. Таким образом аппликатор волновода поддерживает тот же самый вид ТЕ или ТМ, мод, как и волновод, конечной частью которого он является. В зависимости от волновода и мод в волноводе, аппликатор не должен иметь точно те же самые размеры в поперечном сечении, как волновод. Как правило, волновод поддерживает TE₁₀ моды, при которых электрическое поле не изменяется в вертикальном направлении, следовательно, в этом случае только горизонтальные размеры (ширина) волновода и аппликатора волновода должны быть по меньшей мере существенно равными. Геометрические ограничения для волновода и аппликатора волновода для различных конструкций будут очевидны для специалиста, с учетом необходимости выполнения условия согласования полей.

Одномодовый аппликатор - аппликатор, содержащий резонатор аппликатора, предназначенный для поддержания резонанса только одного вида мод в пределах частотного спектра используемого излучения. Следовательно, аппликатор волновода - также одномодовый аппликатор, и в зависимости от контекста, аппликатор волновода может также обозначаться, как одномодовый аппликатор или просто аппликатор.

С целью достижения высокой напряженности поля в пределах аппликатора, предпочтительно, чтобы резонансная частота резонатора была близкой или по существу равнялась частоте в формируемом частотном спектре, соответствующей максимуму амплитуды. Условия резонанса могут достигаться с помощью настройки реактивного импеданса (емкостной и индуктивной реактивности) аппликатора или с помощью настройки электрической длины аппликатора, чтобы она равнялась λ/2, где λ - длина волны прикладываемого излучения.

Электрическая длина - параметр, характеризующий расстояние, пересекаемое электромагнитным излучением в данной среде за время t, и оно приблизительно равно соответствующему расстоянию, которое электромагнитное излучение пересекло бы в вакууме за то же самое время t. Если, например, среда с высокой диэлектрической проницаемостью и длиной х помещается на пути лучей, то электрическая длина пути увеличивается на (n-1) х, где n - показатель преломления среды.

Согласно настоящему изобретению дефлектор сформирован замкнутым контуром, определяющим плоскость. В этой плоскости дефлектор имеет ширину «а» и высоту «b». Также в этой плоскости материал, формирующий данный контур, имеет радиальную толщину «с». Дефлектор имеет осевую толщину «h» по оси, перпендикулярной к плоскости дефлектора. Окружность внутреннего периметра замкнутого контура дефлектора определяет свойственную ему резонансную частоту ν_defl дефлектора, и этим - частоту максимальной блокировки, когда он размещается таким образом, чтобы его плоскость была перпендикулярна направлению потока энергии в волноводе. Дефлектор может поворачиваться в положение, когда его плоскость будет перпендикулярна (или его ось будет параллельна) волноводу, в котором он будет эффективно отражать излучение, имеющее частоту, равную или близкую к ν_defl (блокирующее положение). Также дефлектор может поворачиваться в положение, когда его плоскость будет параллельна (или его ось будет перпендикулярна) волноводу, в котором он будет только отражать излучение, что можно сравнить с отражением пластины из проводящего материала, имеющей ту же самую конфигурацию (открытое положение). Между этими положениями дефлектор может характеризоваться комплексным коэффициентом отражения R (ν, α_defl), зависящим от частоты и угла поворота дефлектора. Следовательно, ν_defl и α_defl по меньшей мере частично определяют передачу излучения между волноводом и аппликатором волновода. Фазовая компонента комплексного коэффициента отражения изменяется как функция угла поворота дефлектора. Это можно интерпретировать таким образом, что положение минимума стоячей (отраженной) волны изменяется с углом поворота, таким образом внося задержку фазы или смещение фазы при вращении дефлектора.

Как уже указывалось, дефлектор с аппликатором волновода (с образцом) формируют резонатор. Как указано выше, дефлектор может влиять на электрическое расстояние для по меньшей мере части электромагнитных волн, направляемых к аппликатору, что фактически изменяет эффективную длину резонатора. Так как это влияние зависит от угла поворота дефлектора, резонансная частота дефлектора может быть настроена с помощью вращения дефлектора.

Так как резонансная частота резонатора может изменяться при изменении диэлектрической проницаемости образца, функционирование дефлектора может компенсировать это изменение, таким образом сохраняя резонансную частоту, по существу постоянной и тем самым, обеспечивая возможность высокой эффективности микроволнового нагревания.

Комплексный коэффициент отражения дефлектора, резонансная частота ν_cav резонатора, и передача излучения между волноводом и резонатором тесно связаны между собой. В целях иллюстрации настройка размера и угла поворота дефлектора может рассматриваться как балансирование между передачей излучения к резонатору и сохранением переданной энергии в резонаторе. Если например ν_defl=v_cav, то дефлектор в его положении блокирования может сформировать очень эффективное «оконечное зеркало» для резонансного излучения в резонаторе, однако только очень небольшое излучение (имеющее частоту точно ν_cav) может быть передано к резонатору. При вращении дефлектора по направлению к открытому положению большее количество излучения может быть передано резонатору, но, с другой стороны, дефлектор не может сформировать очень эффективное «оконечное зеркало», и большее количество энергии может быть потеряно аппликатором. Таким образом в некотором положении между положением блокирования и открытым положением можно ожидать максимума энергии в резонаторе. С другой стороны, если ν_defl значительно отличается от ν_cav излучение, имеющее частоту ν_cav, может эффективно передаваться резонатору даже тогда, когда дефлектор находится в положении блокирования, но дефлектор не может сформировать очень эффективное «оконечное зеркало». Следовательно, и максимум энергии в резонаторе может ожидаться при частоте ν_defl, которая не равна, но и не слишком отличается от ν_cav.

Надлежащий выбор осевой толщины, чтобы она была значительно больше, чем радиальная толщина, обеспечит требуемое изменение положения фазы отраженной волны при вращении дефлектора. Предпочтительно осевая толщина дефлектора находится в интервале [λ/₂₀ - λ/₁₀], например в пределах интервала от 3 до 25 мм для 2450 МГц, ТЕ₁₀ волновода с размерами 86×43 мм (ширина × высота). Для волноводов с более низкой высотой, например 25 мм, осевая толщина должна быть меньше; найденный оптимальный размер составляет приблизительно 10 мм. Также в предпочтительном варианте осуществления радиальная толщина дефлектора находится в интервале между 0,1 мм и 5 мм.

Предпочтительно дефлектор имеет форму эллипса, имеющего главную ось длиной а и малую ось длиной b. Альтернативно, дефлектор имеет форму трапеции, например прямоугольника, имеющего ширину а и высоту b. Выбор точной формы замкнутого контура зависит от требуемого «свойства пропускания», причем эллиптическая форма может давать максимальное блокирование согласно предшествующему уровню техники.

При предварительно определенном наборе условий, таких как объем образца, диэлектрическая проницаемость образца, положение образца в аппликаторе, и передача направляемых волн между волноводом и аппликатором, аппликатор может стать анти-резонансным. В этом случае резонансная частота аппликатора и/или передача направляемых волн между волноводом и аппликатором может быть настроена с помощью того, что конструкция содержит элемент из материала, имеющего относительную диэлектрическую проницаемость больше, чем 5, например больше, чем 10, предпочтительно больше, чем 25, расположенный в пределах аппликатора. Для достижения требуемой относительной диэлектрической проницаемости материала, он может содержать керамические материалы, содержащие один или большее количество материалов, отобранных из группы, состоящей из Al₂O₃, TiO₂ или XTiO₃, где Х - любой элемент группы II, например Са или Mg. Относительная диэлектрическая проницаемость и/или форма, и/или размер указанного элемента могут выбираться таким образом, чтобы заставить аппликатор резонировать при указанном предварительно определенном наборе условий.

Кроме того, устройство может дополнительно содержать устройство для настройки положения образца в аппликаторе для корректировки влияния образца на резонансную частоту резонатора и/или передачу направляемых волн между волноводом и аппликатором. Предпочтительно устройство для настройки положения образца содержат устройство для настройки, по существу, вертикального положения указанного устройства поддержки.

Для уменьшения количества рассеянных волн, направленных к генератору, устройство может дополнительно содержать первый циркулятор и первую искусственную нагрузку, причем первый циркулятор настраивается таким образом, чтобы отклонять по меньшей мере часть электромагнитных волн, отраженных от аппликатора, к первой искусственной нагрузке. Одно или более устройств измерения энергии может быть размешено для измерения энергии по меньшей мере части электромагнитных волн, отклоненных первым циркулятором. Указанные одно или более устройств измерения энергии предпочтительно оперативно связаны с первым устройством хранения для хранения результатов измерения энергии.

Генератор может содержать магнетрон или полупроводниковый генератор и полупроводниковый усилитель. Полупроводниковый усилитель предпочтительно содержит один или более мощных карбидокремниевых транзисторов. Альтернативно, генератор может содержать и магнетрон, и полупроводниковый генератор. Образец предпочтительно находится в контейнере, который, по существу, герметично закрывается и приспособлен для противостояния давлению.

Также часто бывает необходимо контролировать температуру образца во время нагревания. Для этой цели устройство может содержать элемент, чувствительный к тепловому излучению, настроенный для определения температуры образца и расположенный таким образом, чтобы принимать тепловое излучение, исходящее от образца.

И высокое давление, и высокая температура образца подразумевают возникновения риска, связанного с поломкой контейнера, и, как следствие, возможности утечки образца в аппликатор. Поломка контейнера может быть такой, как взрыв или просто расплавление контейнера. Для защиты дефлектора и волновода, в случае поломки контейнера, устройство может содержать экран для отделения дефлектора и волновода от контейнера. Экран, предпочтительно, по существу, прозрачен для электромагнитных волн, направляемых к аплликатору, и может содержать один или более материалов, отобранных из группы, состоящей из: политетрафторэтилен (PTFE) (тефлон®), поли-4-метилентен-1 (ТРХ), полипропилен или полифениленсульфид (PPS, ритон®). Дополнительно аппликатор также содержит слив для слива образца из аппликатора. Предпочтительно слив ведет на приемник для приема образца, слитого из аппликатора.

Устройство может быть дополнительно автоматизировано с помощью включения в устройство устройства для размещения образца в пределах аппликатора. Если образец загружается в контейнер вне устройства, то устройством для размещения является устройство для размещения контейнера по меньшей мере частично в пределах аппликатора.

С целью обеспечения возможности большего изменения энергии и/или частоты сформированных волн, устройство может дополнительно содержать второе генерирующее устройство для формирования электромагнитных волн. В этом случае волновод настраивается для направления по меньшей мере части электромагнитных волн, сформированных первым и вторым устройствами формирования, к аппликатору. Для обеспечения параллельной обработки образцов устройство может дополнительно содержать второй аппликатор для поддержания контейнера, содержащего второй образец. В этом случае волновод настраивается для направления по меньшей мере части электромагнитных волн к первому и второму аппликатору. Второй аппликатор может также содержать все особенности, описанные выше относительно аппликатора. Комбинация двух или более генераторов и двух или более аппликаторов возможна в большой системе, в которой сформированная энергия дозируется для каждого аппликатора индивидуально.

Под термином микроволны подразумевается электромагнитное излучение в частотном диапазоне 300 МГц - 30О ГГц. Предпочтительно устройство и способы согласно изобретению выполняются в пределах частотного диапазона 500 МГц - 300 ГГц, предпочтительно в пределах частотного диапазона 500 МГц - 300 ГГц, например 500 МГц - 10 ГГц, 2-30 ГГц, 300 МГц - 4 ГГц, 2-20 ГГц, 0,5-3 ГГц или в пределах диапазона 50-100 ГГц.

В настоящем контексте термин «устройство» определяет одну или несколько частей оборудования, которые, в целом, содержат части, устройства и элементы, которые характеризуют изобретение. Соответственно устройство может существовать как распределенная система, где отдельные части или устройства не расположены в физической близости друг от другу. Как пример такой конфигурации, устройство памяти может быть физически расположено, например, в персональном компьютере (ПК, PC), в то время как все механические части могут существовать как объединенное устройство.

Согласно второму аспекту настоящее изобретение обеспечивает способ функционирования устройства согласно первому аспекту изобретения. Таким образом, согласно второму аспекту настоящее изобретение обеспечивает способ для нагревания образца, причем указанный способ содержит следующие этапы.

I. Обеспечивают устройство для нагрева согласно первому аспекту и помещают образец в аппликатор.

II. Формируют электромагнитное излучение на первом уровне выходной мощности.

III. Врашают дефлектор для настройки коэффициента связи между волноводом и резонатором.

Когда инициализируется процесс нагревания, образец имеет первую температуру T₁. Способ предпочтительно дополнительно содержит этапы:

- нагревают образец для получения второй температуры Т₂>Т₁;

- вращают дефлектор для настройки коэффициента связи между волноводом и резонатором в соответствии с изменением диэлектрических свойств ε_sample образца.

Вышеупомянутые этапы могут повторяться несколько раз в течение процесса нагревания.

Настоящее изобретение применимо для разработки и/или оптимизации процесса нагрева образца. Таким образом, способ согласно второму аспекту может дополнительно содержать этапы:

IV. Осуществляют следующие этапы один или более раз:

- замещают дефлектор в первое положение и измеряют первую энергию электромагнитного излучения, отраженного от аппликатора волновода, причем данное отраженное излучение соответствует указанному первому положению дефлектора,

- вращают дефлектор во второе положение, которое отличается от первого положения и измеряют вторую энергию электромагнитного излучения, отраженного от аппликатора волновода, причем данное отраженное излучение соответствует указанному второму положению дефлектора.

V. Определяют предпочтительное положение дефлектора на основании количества энергии, отлаженного от аппликатора волновода по меньшей мере в первом и втором положениях.

Эта измеренная энергия предпочтительно обратно пропорциональна энергии, поглощаемой образцом при первом и втором положениях дефлектора. Предпочтительно эти разработка и/или оптимизация осуществляются только однажды для каждого типа образца или реакции, так как полученные параметры могут сохраняться для последующего использования. Следовательно, способ может дополнительно содержать следующие этапы.

VI. Обеспечивают первое устройство хранения.

VII. Сохраняют информацию о первом положении в устройстве хранения и сохраняют результат измерения первой энергии, относящейся к нему.

VIII. Сохраняют информацию о втором положении в устройстве хранения и сохраняют результат измерения второй энергии, относящейся к нему.

Часто бывает необходимо сохранить результаты измерения энергии, соответствующие множеству различных положений, и этапы IV, VII и VIII могут повторяться так часто, как требуется. Углы поворота дефлектора и энергия могут сохраняться в виде таблицы, в устройстве хранения. Согласно второму аспекту этап V может содержать обработку сохраненных измерений энергии для определения предпочтительного положения дефлектора, соответствующего локальному или абсолютному минимуму в измеренной энергии, или предварительно определенному отношению измеренной энергии к первому уровню выходной энергии.

После определения предпочтительного положения дефлектора способ может дополнительно содержать этапы размещения дефлектора в предпочтительном положении для нагревания образца. После размещения дефлектора в предпочтительном положении способ также дополнительно содержит этап формирования электромагнитного излучения на втором уровне выходной энергии, который больше, чем первый уровень выходной энергии, для нагревания образца с более высокой скоростью.

Сравнивая сохраненный результат измерения энергии с соответствующими сохраненными результатами измерения энергии для отличающегося второго образца, можно определить меру относительной диэлектрической проницаемости первого образца по отношению к относительной диэлектрической проницаемости второго образца.

Альтернативно, сравнивая сохраненный результат измерения энергии с соответствующими сохраненными результатами измерения энергии для второго образца известного химического состава, можно определить признак химического состава первого образца по отношению к химическому составу второго образца. Если первый образец содержит по меньшей мере один реагент для выполнения химической реакции, способ может дополнительно содержать этапы:

осуществляют химическую реакцию с по меньшей мере одним реагентом, и

определяют степень реакции для химической реакции, используя индикацию химического состава образца,

где степень реакции - мера степени, на которую выполнилась химическая реакция для формирования изделия в химической реакции.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ.

Фиг.1 - вид в поперечном разрезе первого варианта осуществления устройства согласно настоящему изобретению.

Фиг.2А показывает линии электрического и магнитного поля в волноводе согласно первому варианту осуществления настоящего изобретения, фиг.2В показывает линии магнитного поля и токи на стенках волновода.

Фиг.3А - 3В - иллюстрация дефлектора согласно настоящему изобретению.

Фиг.4 - последовательность операций, описывающая процедурные этапы процесса нагревания согласно настоящему изобретению.

Фиг.5 - диаграмма с кривой, которая показывает температуры и интервалы времени процесса нагревания согласно настоящему изобретению.

Фиг.6 - диаграмма с кривой, которая показывает эскиз типичного «отпечатка пальца» образца согласно настоящему изобретению.

Фиг.7 показывает иллюстрацию испытательной установки, используемой для экспериментальной проверки свойств устройства согласно настоящему изобретению.

Фиг. с 8 до 13 представляют различные графики, показывающие полученные экспериментальные данные, используя испытательную установку, показанную на фиг.7.

Фиг.14 показывает общую схему устройства согласно настоящему изобретению, используемого при компьютерном моделировании для теоретической проверки свойств устройства согласно настоящему изобретению.

Фиг. с 15 до 20 представляют различные графики, показывающие данные, полученные при моделировании.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

В дальнейшем будет описан и обсужден более подробно конкретный вариант осуществления устройства согласно изобретению. Настоящее описание обеспечивает более подробное списание предпочтительных особенностей изобретения, списанного относительно предпочтительного' варианта осуществления. Однако специалисту будет понято, что изобретение не ограничено данным обсужденным вариантом осуществления, и что каждая из индивидуальных особенностей, описанных в настоящем варианте осуществления, могла бы быть осуществлена многими другими способами. Также представлены эксперименты и компьютерное моделирование, подтверждающие работу настоящего изобретения.

В предпочтительном варианте осуществления настоящее изобретение относится к микроволновому (MB) устройству для нагрева, предназначенному для нагревания образца с улучшенной эффективностью. Улучшенная эффективность достигается с помощью применения множества особенностей, которые включают в себя:

- одномодовый аппликатор волновода,

- устройство для настройки резонансной частоты резонатора в аппликаторе волновода в ответ на изменение диэлектрических свойств образца во время нагревания для того, чтобы заставить аппликатор волновода резонировать и обеспечивать высокую напряженность поля внутри аппликатора волновода, и

- устройство для настройки коэффициента связи MB излучения между волноводом и аппликатором для оптимизирования излучения, передаваемого образцу.

Как предварительно упомянуто, одномодовый аппликатор - аппликатор, содержащий резонатор аппликатора, который поддерживает резонанс только для одного типа мод (одной моды) в пределах частотного спектра применяемого излучения. В этом случае колебания в аппликаторе - нормальные колебания параллелепипедной формы, а именно ТЕ₁₀₁ первые прямоугольные колебания. Нормальная мода определяются как первая распространяющаяся мода, которая появляется, когда частота генератора увеличивается от 0 Hz. Образец, который может иметь существенную и изменяющуюся диэлектрическую проницаемость, может изменить детали поля этого вида мод, но соотношение между объемами образца и аппликатора все еще настолько маленькое, что по существу остается простой вид мод. Критерии резонанса для одномодовых аппликаторов в общем случае более критичны, чем для многомодовых аппликаторов, так как относительная сила перекрытия различных видов мод «автоматически» изменится в хорошо сконструированной многомодовой системе для сохранения эффективного коэффициента связи при изменении образца. Однако изменение равновесия различных видов мод также означают, что модель нагрева образца изменяется, что приводит к неоднородному нагреванию. Изменение модели усиливается тем фактом, что многомодовый резонатор должен быть намного больше по размеру, чем нормальный одномодовый аппликатор, для поддержания вид мод более высокого порядка, это означает, что ширина полосы резонансных частот для каждого режима станет меньше. Пространственное энергетическое распределение в одномодовом аппликаторе является более равномерным и более интенсивным, но имеет меньше максимумов, чем пространственное энергетическое распределение в многомодовом аппликаторе. Однако, если резонансом и коэффициентом связи можно управлять, и если положение образца выбрано должным образом, то напряженность поля при данном положении образца может быть значительно больше для одномодового аппликатора по сравнению с многомодовыми аппликаторами. Это происходит из-за того, что многомодовый резонатор должен иметь намного больший объем, чем аппликатор для нормального вида мод. Таким образом потеря энергии в стенах резонатора становится намного выше.

На Фиг.1 представлен вид в поперечном разрезе предпочтительного варианта осуществления настоящего изобретения. Устройство имеет три плеча, в которых соответственно расположены микроволновый генератор 2, аппликатор 4 и искусственная нагрузка 5, и часть волновода 3, формирующая два плеча для направления излучения от генератора 2 к аппликатору 4. Дефлектор 26 располагается в волноводе 3 около аппликатора 4.

Устройство предпочтительного варианта осуществления дополнительно содержит контроллер 7, например компьютер, который может хранить и обрабатывать измеренные значения и управлять энергией генератора. Дополнительно контроллер 1 также контролирует параметры, например температуру и время, и управляет такими функциями, как охлаждение и положение дефлектора. Контроллер оперативно связан с генератором 2 и такими устройствами, как инфракрасный датчик 32, устройство 21 и 22 измерения энергии, двигатель 27 дефлектора, устройство охлаждения (не показано) и устройство регулирования высоты (не показано). Контроллер имеет пользовательский интерфейс, который позволяет пользователю настроить конкретный процесс нагревания.

Микроволновый генератор 2 может быть магнетроном или полупроводниковым генератором. В случае магнетрона, магнетрон 2 устанавливается на вершине волновода 3, причем его антенна 16 вставляется в волновод 3. Для диапазона энергии от 1 до 300 Вт, магнетрон предпочтительно характеризуется управлением входной энергией с помощью электромагнитного соленоида, который используется для регулирования выходной энергии магнетрона, посредством изменения в нем статического магнитного поля. Частотный диапазон типично центрируется на 2450 МГц или 915 МГц. Температура магнетрона предпочтительно измеряется с помощью температурного датчика (не показан) и магнетрону для стабильной работы достигает максимальной температуры 90°С.

В случае полупроводникового генератора (не показан), генератор может также быть полупроводниковым усилителем, использующим, например, кремниевокарбидные транзисторы мощности. Полупроводниковые микроволновые генераторы и усилители обеспечивают разнообразные преимущества по сравнению с традиционными лампами бегущей волны (ЛЕВ), гиротронами и магнетронами. Примерами этих преимуществ являются:

простое управление частотой и выходной мощностью

небольшие физические размеры

отсутствие потребности в высоком напряжении, что улучшает безопасность и надежность

отсутствие времени разогрева, поэтому немедленная готовность и возможность быстрого изменения выходной мощности

отсутствие изнашивающихся частей, что значительно уменьшает стоимость обслуживания и улучшает полезное время работы устройства

гораздо более высокое среднее время безотказной работы и более низкое среднее время ремонта по сравнению с ЛБВ

лучшая неравномерность амплитудной характеристики по сравнению с ЛБВ

более низкий шум по сравнению с ЛБВ.

Устройство усиления предпочтительно имеет усилитель сигнала и усилитель мощности. Усилитель сигнала - полупроводниковое устройство, настроенное для усиления сигнала от генератора сигнала, усилитель мощности обеспечивается для дальнейшего усиления сигнала от усилителя сигнала, и также является полупроводниковым устройством. Усиление усилителей сигнала и мощности настраивается, и оператор или устройство управления может выбирать амплитуду выходного сигнала, регулируя усиление усилителя мощности.

Так как частота излучения, сформированного полупроводниковым генератором, может изменяться, то это предлагает дальнейшие возможности в оптимизации процедуры нагревания, при которой частота может настраиваться для максимального поглощения образца.

Альтернативно, генератор 2 является комбинацией магнетрона и полупроводникового генератора (не показан), каждый работает в различных мощностных и/или частотных режимах. Эта совокупность обеспечивает большую степень гибкости и экономии энергии, так как каждое устройство генератора может использоваться для цели, в которой оно имеет преимущества.

Волновод 3 в предпочтительном варианте осуществления - прямоугольный волновод. Для прямоугольного волновода нормальным видом мод является ТЕ₁₀ мода (поперечные электрические колебания (волна типа Е)), используя следующую терминологию относительно фиг.2:

где ТЕ_mn - для волноводов и ТЕ_mnp - для резонатора. На фиг.2а магнитное поле представлено как эллиптические пунктирные линии, и электрическое поле представлено как прямые сплошные линии между вершиной и основанием. Стеновые токи показаны на фиг.2b. В первом варианте осуществления волновод имеет прямоугольное поперечное сечение, однако могут использоваться другие формы поперечного сечения, например эллиптическая форма.

Из-за потока тока, показанного на фиг.2b, необходим хороший контакт между боковыми стенами и горизонтальными частями и волновода, и аппликатора для исключения утечки микроволн. В первом варианте осуществления уплотняющий материал состоит из полосы кремниевой резины с металлическими волокнами, которая осуществляет этот контакт. Данная резиновая полоса располагается между скомпонованными частями.

Важно измерить энергию, которая прикладывается к аппликатору, и энергию, отраженную от аппликатора. В случае использования в качестве генератора магнетрона также важно уменьшить обратную передачу излучения к генератору, что иначе вызывает флуктуацию рабочей энергии и частоты и уменьшает срок службы магнетрона. Для этих целей волновод содержит циркулятор 17 и два устройства 21 и 22 измерения энергии.

Циркулятор 17 содержит два магнита 18, два специальных феррита 19 и три заглушки (металлические штыри) 20. Функцией циркулятора является направление электромагнитного излучения в определенном направлении в зависимости от направления его распространения. В данной конфигурации циркулятор настраивается на передачу излучения, направленного от генератора 2 к аппликатору 4, но отклоняет излучение, направленное в противоположном направлении, к искусственной нагрузке 5. Так как волновод, по существу, симметричен в двух из этих трех плеч, магниты 18 и ферриты 19 должны быть расположены вдоль оси симметрии циркулятора и по направлению к искусственной нагрузке 5.

Положение заглушек 20 (одна по направлению к генератору 2, одна по направлению к искусственной нагрузке 5 и одна по направлению к аппликатору 4) должно в принципе быть симметричным, и заглушка около искусственной нагрузки должна быть оптимизирована таким образом, чтобы только от -17 до -20 дБ отражалось назад на генератор. Так как ток течет по оси волновода в середине волновода (см. фиг.2В), возможно оставить открытые прорези для настройки положения заглушек без утечки микроволн. Функцией заглушек является работа в качестве емкости, компенсирующей фазу, и увеличивающей эффективность циркулятора. Так как искусственная нагрузка 5 может передавать тепло циркулятору 17, температура циркулятора измеряется температурным датчиком (не показан), расположенным около плеча, в котором расположена эквивалентная нагрузка. Максимальная температура, которая разрешена для ферритов, - 70°С.

Датчик измерения энергии 21 - обычный кристаллический датчик, расположенный таким образом, чтобы измерять энергию излучения, отраженного от аппликатора и отклоненного циркулятором в плечо, в котором расположена искусственная нагрузка. Так как искусственная нагрузка является согласованной, в этом плече нет стоячих волн. Это означает, что сигнал, измеренный где-нибудь в данном плече, пропорционален только энергии, отраженной образцом, который должен быть нагрет.

Зная потери в волноводе и отношение отклоненной циркулятором энергии к энергии отраженного излучения, можно выполнить оценку энергии P_refl отраженной от аппликатора. Устройство 22 измерения энергии - измеритель энергии, расположенный таким образом, чтобы измерить энергию сформированного излучения, направленного к аппликатору. Однако он также может быть подвергнут излучению, отраженному от аппликатора, так как эффективность циркулятора не является 100%. Опять же, зная потери в волноводе и отношение энергии, переданной циркулятором, к энергии отраженного излучения, можно выполнить оценку энергии Р_reciev, принятой аппликатором.

Определяя энергию P_refl,0 и Р_reciev,0 с пустым контейнером для образца (когда вся энергия отражается) на данном уровне энергии, энергия, поглощенная образцом, может быть определена:

P_ads=(P_reciev-P_refl)-(P_reciev,0-P_refl,0).

Часто, наиболее важно выяснить относительную энергию, поглощаемую образцом при различных условиях, таких как положение дефлектора или температура. Для этой цели энергия, непосредственно измеренная измерителем 21 энергии, достаточна для определения относительных значений.

Энергии P_refl и P_reciev предпочтительно измеряются, как функция от энергии, сгенерированной в генераторе, например тока I, потребляемого генератором при фиксированном напряжении, или эквивалентно, напряжения или любого другого параметра, характеризующего сформированную энергию. Сформированная выходная энергия обычно является прямой функцией магнетронного анодного тока, который может быть измерен контроллером 7. Дополнительно дефлектор может быть установлен в предварительно определенную позицию, где аппликатор не находится в состоянии резонанса (с пустым контейнером). Таким образом в данном положении контейнера не возникает сильных полей, и определение истинной энергии, излучаемой генератором, становится более точным. Альтернативно оценка энергии, принятой образцом, P_reciev может быть определена непосредственно из параметра, характеризующего сформированную энергию, как описано выше, делая наличие устройства 22, измеряющего энергию, необоснованным.

Описанная выше процедура измерения энергии, поглощаемой образцом, может быть выполнена, используя множество различных способов с различными положениями измерителей энергии, например внутри аппликатора. Главной особенностью является определение по меньшей мере приблизительного значения энергии, поглощаемой образцом.

Устройства 21 и 22 измерения энергии соединены с устройствами хранения и предпочтительно также с устройствами обработки. Предпочтительно они соединены с контроллером 7. Альтернативно устройства измерения энергии непосредственно содержат устройства обработки и хранения.

Искусственная нагрузка предпочтительно содержит материал, который очень эффективно поглощает микроволны, независимо от температуры материала, например карбид кремния. Энергия преобразуется в тепло, которое выводится блоком охлаждения. Искусственная нагрузка поглощает энергию, отклоненную циркулятором. Искусственная нагрузка должна располагаться именно внизу плеча.

Как можно заметить на фиг.1, аппликатор 4 имеет большую высоту поперечного сечения, чем волновод 3, однако ширина поперечного сечения постоянная, одинаковая и для аппликатора, и для волновода. Из-за полной совместимости между диаграммами направленности по напряженности поля, и того, что волновод является TE₁₀ волноводом, означает, что электрическое поле не изменяется в вертикальном направлении Y. Следовательно, волновод будет функционировать как ТЕ₁₀ волновод независимо от изменения высоты. Однако низкая высота благоприятна для функционирования циркулятора и экономит пространство, а более высокий волновод в плече аппликатора необходим, так как тогда может использоваться более высокая нагрузка. Поэтому различие в высоте между волноводом и аппликатором не оказывает никакого влияния, и аппликатор является просто ограниченным волноводом

- отсюда термин аппликатор волновода. Такой аппликатор волновода очевидно является одномодовым, также как и волновод,

- поэтому также используется термин одномодовый аппликатор.

Для конструкций, отличающихся от показанной на фиг.1, аппликатор волновода может иметь различные ограничения размеров, что будет очевидно для специалиста.

Аппликатор, как проиллюстрировано на фиг.1, предпочтительно содержит держатель 24 контейнера с образцом, защитный экран 28, охлаждающий механизм (не показан) и инфракрасный датчик 32. Аппликатор может иметь цилиндрическое отверстие 34 в основании с учетом контейнерных взрывов, которые будут направлены вниз в приемник 35, который может быть вынут и очищен.

Держатель 24 контейнера - труба из полиэфирэфиркетона (PEEK) для контейнера 6 с образцом, и она защищает контейнер 6 от царапин, которые могут быть вызваны аппликатором, когда контейнер помещается на место. Царапины на стекле контейнера уменьшают максимальное давление, которое он может выдержать до того, как произойдет взрыв.

Так как в аппликаторе имеется только один вид резонансных мод TE₁₀₁, расположение объема образца является важным параметром для обеспечения хорошего взаимодействия между образцом и микроволнами и таким образом для оптимизации поглощаемой образцом энергии. Это происходит из-за того, что напряженность электромагнитного поля резонансных мод сильно зависит от расположения. Горизонтальное расположение образца зависит от расположения держателя 24 контейнера и определяется во время конструирования устройства, в то время как вертикальное расположение определяется объемом образца 8. Поэтому аппликатор предпочтительно содержит устройство для настройки вертикального положения образца 8 (не показано на фиг.1). Таким устройством может быть настраиваемая поддерживающая пластина, на которую опирается контейнер 6. Альтернативно верхняя оправа или крышка контейнера 6 опираются на настраиваемую по высоте верхнюю горловину держателя 24 контейнера.

Так как образцы могут нагреваться до 250°С, материал, выбранный для трубы, должен быть способен противостоять по меньшей мере 250°С без механических или химических изменений. Типичный контейнер для образца - стеклянная пробирка, размеры которой определяются таким образом, чтобы противостоять давлению без чрезмерной деформации. Предпочтительно контейнер по меньшей мере существенно герметично закрыт, чтобы нагреть образцы выше температуры кипения при атмосферном давлении.

Защитный экран 28 защищает дефлектор, волновод и часть внутренней области аппликатора в случае взрыва контейнера. Он сделан из материала по меньшей мере существенно проницаемого микроволнами, такого как политетрафторэтилен (PTFS) (тефлон®), поли-4-метиллентен-1 (ТРХ), полипропилен или полифениленсульфид (PPS, ритон®). Диэлектрические свойства экрана влияют на электрическую длину аппликатора, и оптимальным размером в данном первом варианте осуществления является толщина приблизительно 8 мм.

Образец предпочтительно охлаждается с помощью охлаждения контейнера воздухом под давлением, который подается через несколько выходных отверстий рядом с контейнером вверху держателя образца (не показан). Например, образец охлаждается в течение десяти секунд после того, как он достиг 40°С из-за запаздывания в температурных измерениях, которые будут обсуждены ниже.

Инфракрасный датчик 32 располагается таким образом, чтобы он контролировал нижнюю часть контейнера через отверстие 33 в стене аппликатора. Предпочтительно, инфракрасный датчик 32 невосприимчив к микроволнам и нет необходимости его защищать. Однако с целью избежания утечки через отверстие 33, оно должно быть защищено стеклом, металлической сеткой или герметичным корпусом для инфракрасного датчика 32. Инфракрасный датчик должен предпочтительно контролировать часть стеклянного контейнера, который находится в прямом контакте с образцом, иначе могут возникнуть большие ошибки измерения. Так как инфракрасный датчик измеряет температуру на поверхности стекла, то будет существовать разница между реальной температурой (в образце) и измеренной температурой, что будет приводить к запаздыванию до 5 секунд по сравнению с измерением реальной температуры. Инфракрасный датчик чувствителен к конденсату жидкости на его поверхности, так как тогда он будет измерять температуру загрязнения, и, следовательно, очень важно сохранять его в чистоте (например, после взрывов).

Инфракрасный датчик 32 соединен с устройством хранения и предпочтительно также с устройством обработки. Предпочтительно он соединен с контроллером 7.

Обеспечивая дефлектор 26 в волноводе 3 около аппликатора 4, формируют резонатор между окончанием аппликатора или образцом и дефлектором. Микроволны, переданные дефлектором и имеющие частоту, равную или близкую к резонансной частоте резонатора, могут формировать стоячие волны в резонаторе. Следовательно, при упоминании резонансной частоты аппликатора, фактически имеют в виду резонансную частоту резонатора, сформированного аппликатором, образцом и дефлектором.

Поскольку объем, реальная диэлектрическая проницаемость и коэффициент потерь для образца изменяется при различных температурах и различных образцах, размещение и нагревание образца в аппликаторе изменяет резонансную частоту резонатора. Дефлектор 26 настраивается таким образом, чтобы компенсировать эти различия в диэлектрических параметрах образцов. Дефлектор 26, как показано на фиг.3, сформирован замкнутым контуром из проводящего материала, и размер, и форма его приспособлены к размеру и форме волновода и аппликатора. Дефлектор может вращаться вокруг оси вращения, пересекающей контур, как показано на фиг.1. Ось вращения не должна быть осью симметрии дефлектора. Изменяющийся индуктивный и емкостной режим работы дефлектора обеспечивает настройку электрической длины и, следовательно, резонансной частоты алпликатора, и коэффициента связи между аппликатором и волноводом с помощью согласования импеданса. Контур дефлектора определяет плоскость, и толщина периметра контура по оси, перпендикулярной этой плоскости, используется для изменения электрической длины аппликатора. Окружность внутреннего периметра контура определяет резонансную частоту дефлектора.

Разработанный дефлектор настроен таким образом, чтобы одновременно изменять электрическое положение дефлектора (электрическое расстояние от конечной стенки аппликатора или образца до дефлектора) в TEM₁₀ аппликаторе/волноводе и его свойства рассеивания/отклонения, когда он вращается. Таким образом, вращение дефлектора определяет единственную кривую, описывающую «поглощение волны» (угол отклонения - децибелы), как функцию электрического положения дефлектора. Эта кривая должна быть экспериментально оптимизирована для требуемого диапазона образцов и температур во время разработки и конструирования. Отклоняющие свойства настраиваются с помощью изменения размера и формы эллиптического контура. Как правило, остаточная передача энергии, которая происходит в положении наибольшего блокирования, предназначена для образцов с очень маленькой поглощательной способностью, так как это приводит к более низкой чувствительности положения дефлектора для таких образцов. Осевая толщина контура определяет, насколько изменяется электрическое положение при его вращении; это то, что приводит к свойству изменения резонансной частоты резонатора.

Проводящим материалом для дефлектора предпочтительно является алюминий, который должен иметь высокое качество, так как плотность тока, который индуцируется в дефлекторе, достаточно высока, чтобы вызвать коррозию обычного алюминия. Вращение дефлектора управляется с помощью шагового двигателя 27. Дефлектор имеет ось симметрии второго порядка и, следовательно, важные углы - 180 градусов. Дополнительно дефлектор может также параллельно перемещаться для корректировки длины аппликатора. Альтернативно форма дефлектора может быть изменена, или его ось вращения может быть перемещена.

Измерение энергии в плече эквивалентной нагрузки обеспечивает однозначную индикацию относительной (относительно других положений дефлектора) эффективности аппликатора. Следовательно, результат измерения энергии P_refi используется для управления дефлектором. Дефлектор можно перемещаться на 180 градусов для определения угла, который соответствует максимальному поглощению (минимальному отражению) энергии в образце.

Альтернативно дефлектор не является проводящим, а выполнен из материала с высокой диэлектрической проницаемостью (слово дефлектор используется даже в том случае, когда отклоняющие свойства больше выражены в случае проводящего материала). Регулирование такого дефлектора изменяет электрическую длину аппликаора и емкостное реактивное импеданса, что дает возможность согласования импеданса аппликатора и волновода.

Дефлектор может только уменьшить зависимость от объема и не устраняет ее полностью. При некотором объеме (объемах), условия антирезонанса аппликатора с образцом нельзя компенсировать дефлектором, таким образом будет существовать локальный минимум эффективности. В устройстве согласно изобретению такие условия антирезонанса возникают при объеме образца приблизительно 3 мл. Однако такой антирезонанс можно компенсировать с помощью включения элемента конструкции, который настраивается таким образом, чтобы он начал резонировать только при определенном объеме, при котором возникает антирезонанс. Этим элементом конструкции может быть материал, размер, форма, относительная диэлектрическая проницаемость и расположение в пределах аппликатора, которые настраиваются таким образом, чтобы заставить аппликатор резонировать при условиях, когда происходит антирезонанс. Эти условия могут определяться объемом образца, как уже упомянуто, но могут также определяться по меньшей мере, частично, коэффициентом связи, резонансной частотой аппликатора, химическим составом или температурой образца, контейнера или другими параметрами. Предпочтительно материал данного элемента конструкции имеет высокую относительную диэлектрическую¹ проницаемость и является предпочтительно керамическим материалом, таким как материал, содержащий Al₂O₃, TiO₂ или XTiO₃, где Х - элемент группы II.

Авторами были проведены измерения режима работы дефлектора, используемого в системе Lynx (имеющего осевую длину приблизительно 9 мм), и подобного дефлектора с осевой длиной только 3 мм. Измерения были проведены с помощью прецизионной системы волновода, состоящей из переходного участка «коаксиал-волновод», промежуточной секции волновода (ТЕ₁₀ с теми же самыми размерами, как в системе Lynx: 25×86 мм), и наконец другого переходного участка «волновод-коаксиал», нагруженной точным согласующим резистором. Измерения были сделаны на трех частотах для того, чтобы рассмотреть любое отклонение, присущее резонансной частоте дефлектора.

Дефлектор фактически изменяет активную длину аппликатора, чтобы максимум стоячей волны соответствовал нагретому образцу с измененными диэлектрическими свойствами. Дефлектор сформирован подобно эллиптическому кольцу с заданной толщиной. Указанная толщина критически важна для правильного функционирования дефлектора. Коэффициент отражения и коэффициент фазы были определены, используя сетевой анализатор и специально разработанное тестовое устройство.

Специально разработанное тестовое устройство было создано исключительно для изучения влияния дефлектора на коэффициент отражения и поведение фазы микроволнового излучения. Тестовое устройство схематично изображено на фиг.7А. Тестовое устройство разделено на три части, где часть 62 ТЕ₁₀ волновода заканчивается 50-омной нагрузкой 70, часть 64 - секция дефлектора ТЕ₁₀ волновода, и часть 66 ТЕ₁₀ волновод, соединенный с сетевым анализатором 70. Фиг.7В показывает поперечное сечение всех частей дефлектора, имеющего размеры а=86 мм и b=25 мм. Дефлектор 26 размещается в середине секции 64 дефлектора и на высоте 12 мм. Дефлектор 26 может вращаться на 180° вокруг своей оси. Комплексный коэффициент отражения был измерен экспериментально на 2440, 2455 и 2470 МГц с помощью сетевого анализатора НР8719А для различных углов поворота дефлектора.

Используемый в тесте дефлектор 26 - трехмерное эллиптическое кольцо, выполненное из алюминия, подобное дефлектору, показанному на фиг.3. Два различных дефлектора были протестированы: один с толщиной 8,90 мм и один с толщиной 3,10 мм. Замкнутый контур дефлектора определяет плоскость дефлектора, которая является плоскостью бумаги на фиг.3А. Также замкнутый контур определяет ось, показанную на фиг.3В, которая перпендикулярна плоскости дефлектора. Размеры дефлектора, используемого в тесте, суммированы в таблице 1.

Таблица 1Высота а [мм]Ширина b [мм]Осевая толщина h [мм]17688,90/3,10

Экспериментальные данные, полученные в тестовом устройстве, могут использоваться только качественно, если нулевая фаза в положении дефлектора не известна. Эта фаза может быть определена и компенсирована, используя следующий способ.

Часть 62 тестового устройства удаляется от части 64 и заменяется короткозамкнутой стенкой из алюминия. Никакой дефлектор не устанавливается в секции дефлектора. Амплитуда и фаза излучения, отраженного от короткозамкнутой стенки, были измерены при 2440, 2455 и 2470 МГц. Данные представлены в таблице 2.

Таблица 2:
данные коэффициента отражения для измерения при коротком замыканииЧастота (МГц)Амплитуда (мВ)Фаза (°)2440980-169,52455977177,32470981166,4

Эти значения сравниваются с коэффициентом отражения от короткозамкнутой стенки. Коэффициент фазы в данном положении дефлектора может быть рассчитан с помощью первого измерения расстояния L от короткозамкнутой стенки до положения дефлектора. Расстояние L определено 58-43 мм. Фаза изменяется по направлению против часовой стрелки, когда Вы двигаетесь к генератору. Фаза поворачивается на 180° для каждого λ_g/2, т.е. половины длины волны волновода. Поэтому изменение фазы при перемещении от короткозамкнутой стены до положения дефлектора может быть определено в соответствии с формулой:

Длина волны волновода λ_g для различных частот рассчитывается, используя формулу:

здесь λ₀ - длина волны в вакууме (= c₀/f₀, где с₀ - скорость электромагнитной волны в вакууме), f_c - частота отсечки волновода и f₀ частота возбуждения. Частота отсечки задается выражением:

здесь (m, n) - индексы вида мод (моды) (1,0 в нашем случае) и а и b - ширина и высота волновода соответственно. Наконец фаза положения дефлектора может быть рассчитана, используя формулу:

Фаза положения дефлектора и другие данные, используемые для вычисления, собраны в таблице 3.

Таблица 3: Экспериментальные и производные данные, вычисленные для нулевой фазы

F₀(МГц)λ₀(м)λ_g/2(м)ϕ_sc(°)Δϕ(°)ϕ_dp(°)2440О,122870,0878-169,5119,788-9,71224550,122110,0867177,29121,308-1,40224700,121370,0857164,4122,795-2,805

Комплексный коэффициент отражения (т.е. и амплитуда и фаза) был измерен для различных углов в интервале 0-300° в трех частотах, приведенных выше в таблице 3, при использовании двух различных осевых толщин, приведенных в таблице 1. Результаты представлены в следующей секции.

Амплитуда коэффициента отражения для 8,90 мм дефлектора показана на фиг.8 для различных углов дефлектора и для трех данных частот возбуждения. Амплитуда достигает более чем 800 мВ в интервале 50-100° и 210-270° для всех частот. Амплитуда понижается до почти 150-200 мВ в интервале 150-180°. Это хорошо согласуется с ожидаемыми результатами, иллюстрированными на фиг.6. Соответствие коэффициента фазы углу дефлектора изображено на фиг.9 для 8,90 мм дефлектора. Фаза является постоянной, около 80°, для угла поворота дефлектора в интервале 50-100° и 210-270° для всех частот, что совпадает с интервалом для максимума амплитуды фиг.8. Фиг.10 показывает и амплитуду, и фазу коэффициента отражения на диаграмме с полярными координатами с углом дефлектора в качестве параметра при 2445 МГц (извлечение из фиг.8 и 9).

Амплитуда коэффициента отражения для толщины дефлектора 3,10 мм представлена на фиг.11 для различных углов дефлектора и трех различных частот. Поведение амплитуды подобно значениям для 8,90 мм дефлектора на фиг.8. Коэффициент фазы для 3,10 мм дефлектора показан на фиг.12 для различных углов дефлектора и для частот 2440, 2455 и 2470 МГц. Коэффициент фазы достигает значения 60° для 2440 МГц в интервале 50-125° и 200-270°. Этот максимум фазы совпадает с максимумом амплитуды коэффициента отражения для 2440 МГц. Однако коэффициенты фазы при 2455 и 2470 МГц смещены к минимальному значению - 60° в том же самом угловом интервале, как на 2440 МГц кривой. Более толстый дефлектор поэтому показывает высокую амплитуду коэффициента отражения и постоянную фазу, близкую к 90° в частотном диапазоне 2440-2470 МГц. Более тонкий дефлектор показывает высокую амплитуду коэффициента отражения, но показывает более низкое абсолютное значение коэффициента фазы, и он изменяет знак на противоположный, в данном частотном диапазоне. Фиг.13 показывает амплитуду и фазу коэффициента отражения на диаграмме с полярными координатами с углом дефлектора в качестве параметра при 2455 МГц (извлечение из фиг.11 и 12).

Суммируя вышеизложенное, 8,90 мм дефлектор показывает и высокий коэффициент отражения 800 мВ и положительный коэффициент фазы, близкий к 90°, для трех частот 2440, 2455 и 2470 МГц. 3,10 мм дефлектор показывает высокую амплитуду коэффициента отражения для этих трех частот, подобно 8,90 мм дефлектору. Коэффициент фазы для 3,10 мм дефлектора - ниже и изменяет знак в данном частотном диапазоне.

Наиболее важная особенность, которую необходимо рассмотреть - то, как фаза несогласования изменяется с изменением угла поворота дефлектора. Вторая наиболее важная особенность - то, как абсолютное значение несогласования (т.е. отражение назад дефлектором) изменяется с углом дефлектора. Третья, более практическая, особенность - насколько чувствителен угол поворота дефлектора по отношению к изменению двух предыдущих особенностей, т.е. становится ли система механически чувствительной из-за очень быстрого изменения данных для маленьких угловых изменений. Кривая фазы для 8,9 мм (обычного) дефлектора показывает, что фаза перемещается к генератору, когда дефлектор поворачивается к положению блокирования, т.е. угол поворота дефлектора равняется 90° или 270°, когда ось расположена вдоль волновода. Конечно, так как дефлектор пассивен и симметричен, он также является взаимообратным, это означает, что также фаза на «теневой стороне» (т.е. в резонаторе) изменяется таким образом, что резонансная частота увеличивается, когда дефлектор перемещается на 90°. Такое поведение желательно. Кривая фаза для 3 мм дефлектора ведет себя совсем по-другому, фаза меняется нежелательным образом.

Другая важная особенность дефлектора - его способность блокирования в положении блокирования. Даже если возможно достичь чрезвычайно эффективного блокирования (так, чтобы через него проходило возможно меньше чем 1%), это не практично в системах нагрева, поскольку тогда могут достигаться слишком высокие напряженности поля без нагрузки или с нагрузкой, которая не поглощает энергию. Фактически, предыдущая ситуация может вызывать нагревание до расплавления стеклянного контейнера. Следовательно, настройка используемого рефлектора предпочтительно преднамеренно нарушается для того, чтобы избежать данной проблемы. Это доказывается данными блокирования. Нарушение настройки может быть выполнено или нарушением настройки собственной резонансной частоты дефлектора, или изменением его формы таким образом, что он начинает пропускать. В предпочтительном варианте осуществления был выбран последний способ, неоптимальная эллиптичность. Этот выбор дополнительно способствует благоприятному изменению фазы с изменением угла поворота дефлектора.

В экспериментах, описанных в предыдущих разделах, не было возможности непрерывно изменять частоту для того, чтобы найти резонансные частоты для резонатора для различных углов дефлектора и таким образом непосредственно показать изменение резонансной частоты при изменении углов поворота дефлектора. Однако, несмотря на низкую разрешающую способность угла поворота дефлектора, различные минимумы отраженной амплитуды для этих трех частот вызываются асимметрией минимумов между 150°-180° на фиг.8. Несомненно, резонансная частота увеличивается при увеличении угла поворота дефлектора между 150°-180°.

Влияние дефлектора в волноводе перед аппликатором волновода было смоделировано, используя программное обеспечение QWED s.c. (Польша) QW3D. Использовалась полная модель с дефлектором с возможностью вращения и реальной нагрузкой в резонаторе, и были получены резонансные частоты и коэффициенты связи, как функция угла поворота дефлектора, с диэлектрической проницаемостью нагрузки, в качестве параметра. Изображение редактора программного обеспечения моделирования показано на фиг.14 с волноводом 3, дефлектором 26, аппликатором 4 волновода и моделируемой нагрузкой 61. Размеры волновода, дефлектора и аппликатора волновода подобны тем, которые использовались в эксперименте, описанном относительно фиг.7. Множество сценариев было смоделировано, где коэффициент отражения вычисляется как функция частоты для заданного угла поворота дефлектора и нагрузки. Следовательно, для каждого сценария, резонансная амплитуда может считываться непосредственно. Сценарии охватывают две осевых толщины дефлектора, 3 мм и 10 мм, и в моделировании используется множество различных загрузок, нагрузки #3, #4 и #5.

График на фиг.15 показывает коэффициент отражения как функцию частоты для дефлектора при 90°, что является позицией блокирования (ось дефлектора расположена параллельно волноводу), и отсутствии нагрузки. Как можно заметить, коэффициент отражения при резонансной частоте дефлектора 2435 МГц - 0,9999, означая, что только 1 минус данное значение в квадрате (т.е. 0,2%) проходит через него. Смоделированный дефлектор является более блокирующим, чем реальный, из-за программных ограничений, которые требуют рисовать дефлектор с совершенной эллиптической геометрией для того, чтобы в сценариях позволить быстрое и простое вращение.

Фиг.16 показывает амплитуду коэффициента отражения при угле поворота дефлектора 60° при использовании 10 мм дефлектора и нагрузки #3. Волнистая черная кривая получена с помощью программного обеспечения после приблизительно 38 000 итераций. Однако кривая ни в коем случае не является стационарным решением, поэтому также использовался специальный дополнительный так называемый модуль «Prony». Он в основном аппроксимировал черную кривую к множеству Лоренца, способом гораздо более усовершенствованным, чем инверсное преобразование Фурье. Ясно видно, что результирующая серая кривая будет весьма стабилизирована с резонансом при 2417 МГц. Амплитуда коэффициента отражения при резонансе - 0,45, но приблизительно 0,9 при 2450 МГц. Угол поворота дефлектора таким образом не оптимален.

Увеличивая угол поворота дефлектора до 65° (все еще используя 10 мм дефлектор и нагрузку #3), получают диаграмму с полярными координатами, показанную на фиг.17, которая показывает амплитуду и фазу коэффициента отражения, как функцию частоты. Снова, черная кривая получается после большого количества итераций и серая - после применения модуля «Рrony». Система теперь является недосвязанной (кривая в полярных координатах не включает в себя начало координат). Фактически, основная трудность с любой системой устройств согласования для нагрузок с малыми потерями состоит в том, чтобы избежать связи больше критической; недосвязанность означает, что «запирание» волны сильнее оптимального. Резонансная частота (самая низкая амплитуда) теперь расположена от 2417 до 2428 МГц, и амплитуда коэффициента отражения при резонансе - 0,27.

Используя нагрузку #5 и 10 мм дефлектор, резонансная частота системы - 2454 МГц и возникает при угле поворота дефлектора 80°, что является также оптимумом для самой низкой амплитуды коэффициента отражения, 0,37 - связь больше критической. Это показывается на фиг.18. Связь больше критической сравнивается с коэффициентом связи, превышающим 1, что будет иногда происходить, особенно при нагрузках, имеющих высокое поглощение. Когда угол поворота непрерывно изменяется при сценарии со связью больше критической, коэффициент связи будет непрерывно уменьшаться и должен быть 1 при некоторой частоте для некоторого угла поворота. Если представить непрерывный переход от диаграммы с полярными координатами на фиг.18 к диаграмме с полярными координатами на фиг.17, то кривая должна пересечь начало координат при некотором угле и некоторой частоте. Эта частота не должна быть резонансной частотой резонатора и, следовательно, хорошее согласование (коэффициент связи ≈ 1) может быть получено при нерезонансных условиях связи больше критической.

Далее графики, показанные на фиг.19 и 20, были получены с использованием 3 мм дефлектора и нагрузки #4. Эти графики указывают, что эффективные резонансные условия трудно достичь с помошью 3 мм дефлектора. Так как в обоих случаях связь значительно больше критической, становится возможно использовать еще больший угол поворота дефлектора, приблизительно 88°. Однако он становится чрезвычайно чувствительным при настройке. При попытке установить хорошие резонансные условия размер резонатора был изменен в несколько раз, перемещая положение (ось вращения) дефлектора. Таким образом, при моделировании, использованном для получения фиг.19 и 20, резонатор на 12 мм короче, чем используемый при моделировании с 10 мм дефлектором.

Показанные графики являются только представительской выборкой из полученных результатов. Следующие выводы суммируют результаты моделирования.

1. 10 мм дефлектор обеспечивает требуемые характеристики фазы рассогласования, которое он вызывает, с помощью фазы стоячей волны, перемещающейся далеко от дефлектора, когда он вращается в направлении блокирования. Эта особенность благоприятна для резонаторов волновода, к которым он соединен, эти резонаторы работают для нагревания изменяющихся нагрузок (от нагрузок к нагреваемым нагрузкам).

2. Углы поворота, необходимые для достижения требуемого действия, при использовании 10 мм дефлектора не настолько чувствительны, как при использовании 3 мм дефлектора, и таким образом обеспечивается возможность плавного регулирования.

3. Из-за очень эффективной возможности блокирования длинных/толстых в осевом измерении дефлекторов, существует возможность «деоптимизировать» их двумя способами: с помощью нарушения настройки свойственного им резонанса (прежде всего, изменяя периферийную длину) и с помощью изменения их формы (изменяя соотношение между главной и малой осями, или используя другую, по сравнению с эллиптической, форму кривой) для увеличения утечки без сильного изменения фазы. Комбинация этих двух возможностей и изменения осевой длины обеспечивает множество возможностей для изменения фазы и коэффициента отражения (т.е. форму кривой в полярной системе координат), как функцию угла поворота дефлектора.

4. Длинный дефлектор позволяет осуществлять обработку более высокой энергии.

В другом предпочтительном варианте осуществления, устройство настраивается для одновременного осуществления множества процессов нагревания в множестве одномодовых аппликаторов. В этом втором варианте осуществления устройство содержит один или большее количество генераторов, два или большее количество одномодовых аппликаторов, и волновод, настроенный для направления излучения от данного одного или большего количества генераторов к этим двум или большему количеству аппликаторов. Волновод дополнительно настроен для распределения направляемого излучения между аппликаторами, предпочтительно с помощью содержащихся в нем компонентов, таких как соединители, разделители, расщепители, объединители и циркуляторы.

Каждый из одномодовых аппликаторов предпочтительно содержит те же самые особенности, как аппликатор 4 на фиг.1 согласно первому варианту осуществления. Устройство также содержит контроллер, подобный контроллеру 7 согласно первому варианту осуществления, дополнительно настроенный для управления процессами нагрева всех образцов в этих двух или большем количестве аппликаторов.

Устройство согласно изобретению удовлетворяет требованиям осуществления химических реакций, таких как реакции органического синтеза, где быстрое нагревание смеси реагентов до предварительно определенной температуры является критическим для чистоты конечного продукта. Смесь реагентов может содержать один или большее количество реактивов, например органических составов, и дополнительно катализатор. Часто смесь реагентов последовательно подвергается нескольким этапам реакции, как в процессе, показанном на фиг.5, каждый этап, осуществляется в течение заданного времени при определенной температуре. Так как различные реакции могут доминировать при различных температурах, чистота каждого этапа реакции зависит от высокой скорости нагревания до требуемой температуры. Скорость нагрева, ^dT/_dt - повышение температуры образца за единицу времени, обычно измеряется в °С/с, и соответствует углу наклона сегмента 41 кривой на фиг.5.

Процедура нагревания в предпочтительном варианте осуществления описана относительно последовательности операций на фиг.4. Первоначально, на этапе 50, пользователь конфигурирует процесс нагревания через интерфейс контроллера. Эта процедура включает этап определения температуры T₁, которую образец должен достичь, и интервал времени t₁, в течение которого образец должен находиться при постоянной температуре T₁. Если процедура нагрева ряд этапов реакции, это приводит к последовательности T₁, t₁; ...;Т_i, t_i; ...; Т_n, t_n температур реакций T_i и соответствующих интервалов времени ti, которые соответствуют процессу нагревания/ охлаждения, показанному на фиг.5. Температуры Т_i, далее упоминаются как целевые температуры, и интервалы времени t₁ - как целевые интервалы времени.

Этапы, от 51 до 54 на фиг.4 описывают процедуру калибровки для определения некоторых существенно важных свойств аппликатора 4 с определенным образцом 8. Эти существенно важные свойства получают с помощью записи поглощаемой энергии в образце в течение рабочего цикла при движении дефлектора (например, вращение на 180° или вращение и перемещение вдоль оси). Можно записывать только существенно важные интервалы при движении дефлектора. Записанная линия зависимости поглощаемой энергии от положения дефлектора называется «отпечатком пальца» образца, и он определяется некоторыми параметрами, например:

1. конструкцией аппликатора,

2. конструкцией и материалом контейнера,

3. объемом образца,

4. мощностью излучения,

5. основной частотой и шириной полосы частот излучения,

6. температурой образца (контейнера + образца), а следовательно, «хронологией нагрева» и таким образом скоростью нагрева,

7. химическим составом образца, следовательно, его диэлектрической проницаемостью, степенью реакции и т.д.

Параметры от 1 до 5 могут поддерживаться постоянными и они не связаны непосредственно с образцом. Параметры 6 и 7 являются важными параметрами и они содержат информацию, относящуюся к определенному образцу.

Грубый эскиз типичного «отпечатка пальца» для дефлектора 26 с возможностью вращения показан на фиг.6, где отраженная энергия показана как функция угла поворота дефлектора от 0 до 180°. Можно заметить, что «отпечаток пальца» имеет симметрию, соответствующую симметрии диагональных положений дефлектора, т.е. при углах 45 и 135 градусов. Однако два местных минимума а и b могут иметь различную форму и глубину из-за асимметричной формы аппликатора. Обрабатывая «отпечаток пальца», можно определить положение дефлектора, соответствующее максимальному поглощению (= минимальному отражению).

На этапе 51 на фиг.4, дефлектор 26 устанавливается в начальное положение, которое предпочтительно является положением, где обычно нет ни максимума, ни минимума. Причиной этого является то, что необходимо минимизировать энергию, поглощаемую образцом во время калибровки; если начальное положение дефлектора будет около положения типичного максимума, то образец будет подвергнут чрезмерной энергии в течение времени подъема мощности генератора. Если начальное положение дефлектора будет около типичного минимума поглощения, то потребуется неоправданно длительное время для того, чтобы определить максимум поглощения, и соответственно большое количество поглощенной энергии. Повышение температуры образца во время калибровки иллюстрировано сегментом 40 кривой на фиг.5, но оно может быть весьма незначительным.

Микроволновый генератор 2 начинает работу на этапе 52. Генератор предпочтительно устанавливается на уровень выходной мощности 10-20 Вт во время калибровки. Если генератором является магнетрон, то может существовать минимальный уровень выходной мощности для устойчивой работы, этот минимальный уровень должен быть выбран более 10-20 Вт. Полупроводниковые генераторы устойчиво работают при очень низком уровне выходной мощности. В альтернативной конфигурации, когда устройство имеет комбинацию магнетрона и полупроводникового генератора, при этом режиме низкой выходной мощности выбирается полупроводниковый генератор.

На этапе 53 дефлектор перемещается (непрерывно или пошагово) через рабочий цикл, например вращается на 180°, и отраженная энергия измеряется, и результат измерения сохраняется для каждого угла для того, чтобы получить «отпечаток пальца». Дополнительно имеется возможность выполнить перемещение только в выбранном важном интервале, для минимизирования затраченного времени и, таким образом, поглощенной энергии. Уровень выходной энергии (и частота для полупроводниковых генераторов) и температура образца предпочтительно сохраняется для данного «отпечатка пальца».

После того, как «отпечаток пальца» был записан, на этапе 54 определяется положение дефлектора, соответствующее абсолютному минимуму отраженной энергии, и дефлектор перемещается в это положение. Теперь устройство готово запустить быстрое, эффективное нагревание образца.

Этапы с 55 до 58 на фиг.4 - цикл (контур образной связи), в котором образец нагревают или охлаждают до целевой температуры и стабилизирует температуру около целевой температуры, что соответствует сегментам 41 и 42 кривой на фиг.5. Выходная мощность генератора или охлаждение воздухом, находящимся под давлением, настраиваются на этапе 55, в зависимости от заданного набора целевых значений Т_i, t_i, и заданной температуры Т. В начале процедуры нагревания генератор предпочтительно настраивается на максимальный уровень выходной мощности для достижения наиболее возможной скорости нагревания. Если образец должен быть охлажден, он охлаждается с помощью охлаждения контейнера воздухом, находящимся под давлением (высокая скорость охлаждения). Альтернативно он просто оставляется для самостоятельного остывания (низкая скорость охлаждения).

Этап 56 является процессом, который имеет место при нагревании или охлаждении. Когда два или большее количество начальных материалов вступают в химическую реакцию, они подвержены изменениям в их физических и химических свойствах, например изменяют свои диэлектрические свойства. Энергия, переданная в вступающие в реакцию материалы, зависит от диэлектрических свойств начальных и сформированных во время химической реакции материалов. Таким образом диэлектрические свойства будут изменяться во время процесса нагревания, приводя к изменению скорости нагрева при различных температурах, как иллюстрировано сегментами 41 и 44 кривой на фиг.5. Поэтому важно оптимизировать поглощение энергии при температурах между начальной и целевой с помощью выполнения регулирования дефлектора параллельно с нагреванием. Следовательно, контроллер может дополнительно повторить этап 53 и 54 из процедуры калибровки в предопределенных интервалах. На этапе 53 и 54 записывают «отпечаток пальца», который определяет угол поворота дефлектора, соответствующий максимуму поглощения и устанавливают дефлектор под этим определенным углом. Это конечно подразумевает короткий период уменьшенного поглощения, но в результате приводит к увеличению поглощения.

Контроллер контролирует температуру Т, и этап 57 на фиг.4 является проверкой того, больше или меньше температура Т, чем целевая температура T_i. Если генератор включен, процедура является процедурой нагревания, и если Т<T_i (= «нет», если генератор включен), то процесс 56 продолжается до следующей проверки (например, один раз в секунду). Если Т≥T_i (= «да», если генератор включен), устанавливается начальное время t₀ для вычисления интервала времени t_i, (только если текущее t₀ не установлено) и процедура, продолжается на этапе 58. Если генератор выключен, процедура является процедурой охлаждения, и если Т>Т_i, (= «нет», если генератор отключен), то процесс 56 продолжается до следующей проверки. Если Т≤Т_i (= «да», если генератор отключен), устанавливается начальное время t₀ для вычисления интервала времени t_i (только, если текущее t₀ не установлено) и процедура продолжается на этапе 58.

Дополнительно контроллер может останавливать или менять направление процесса нагревания/охлаждения, когда температура находится в пределах некоторого интервала целевой температуры, чтобы минимизировать или избежать превышения целевой температуры.

На этапе 58 проверяют, является ли t-t₀≥t₁, такая ситуация возникает, если интервал времени t_i истек с тех пор, когда температура образца T_i была достигнута. Если t-t₀<t_i (58 = «нет»), то процедура возвращается назад на этап 55, где выходная мощность генератора или охлаждение корректируются в зависимости от результата осуществления этапа 57. Цикл от 55 до 58 повторяется, пока целевое время не истечет, и процедура продолжается на этапе 59 (58 = «да»).

На этапе 59 определяют, все ли этапы в последовательности операций, определенные на этапе 50, были выполнены. Если нет (59 = «нет»), то этапы с 55 до 58 повторяются с новым набором целевых значений T_i, t_i. Если все этапы были выполнены (59 = «да»), то на этапе 60 все устройства выключаются, и образец может быть удален из аппликатора.

Следует подчеркнуть, что процедура, представленная выше, является процедурой в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления. Один или большее количество этапов может быть изменено, удалено или добавлено без изменения концепции изобретения, которое предназначено для выполнения процесса нагревания/охлаждения, например процесса, показанного на фиг.5.

В дополнительном варианте осуществления контроллер может содержать базу данных «отпечатков пальца» и скоростей нагрева при различных температурах и объемах для множества растворителей, или иметь к ней доступ. При инициализации процедуры нагревания на этапе 50 пользователь может дополнительно определить объем и тип растворителя так, чтобы контроллер смог найти соответствующую информацию в базе данных. С помощью этой информации контроллер сможет оптимизировать процедуру нагревания в одном или большем количестве следующих этапов:

настраивают дефлектор таким образом, чтобы получить оптимальное поглощение энергии в образце без начальной калибровки, это удалило бы этапы с 51 до 54,

осуществляют регулировку дефлектора параллельно с нагреванием для того, чтобы гарантировать оптимальное поглощение энергии при температурах между начальной и целевой температурой. Регулировка дефлектора осуществляется, например, на этапе 57, но без осуществления калибровки, поскольку оптимальный угол поворота дефлектора при данной температуре определяется из «отпечатка пальца» в базе данных,

более быстро настраивают соответствующую энергию или коэффициент связи во время цикла от 55 до 58 при постоянной температуре, например с помощью интеллектуальных прогнозов. Поскольку объем, вид растворителя и целевая температура известны, потери на излучение могут быть рассчитаны, и поглощение энергии может быть откорректировано с помощью регулировки угла поворота дефлектора в соответствии с «отпечатком пальца» при целевой температуре,

осуществляют определение индикации химического состава образца, сравнивая данный «отпечаток пальца» с «отпечатком пальца» известного состава. Эта процедура может быть преимущественна в случае химических реакций в образце, так как степень реакции для химической реакции может быть проверена, сравнивая данный «отпечаток пальца» с «отпечатком пальца» химического состава образца с требуемой степенью реакции.

База данных может использоваться для извлечения данных, что приводит к функции масштабирования для каждой определенной реакции:

S (Т, Р) = поглощенная энергия на единицу объема [Вт/л] при заданной температуре Т и заданной плотности энергии Р,

где плотность энергии Р - напряженность поля при данном положении данного образца (в идеале она является постоянной для образца). Функция S может использоваться для получения процедуры нагревания для других устройств с другими объемами образца, так как она определяет энергию поглощения и скорость нагрева dS/dT|_Р,Т при данных условиях, Т и Р, в указанном другом устройстве.

Настоящее изобретение относится к устройству для нагревания образца, такого как смесь для химической реакции, диэлектрические свойства которого изменяются в течение процесса нагревания. В частности, настоящее изобретение относится к микроволновому устройству нагревания, содержащему микроволновый генератор, волновод для передачи сформированных электромагнитных волн к аппликатору и дефлектор, сформированный замкнутым контуром, определяющим плоскость, причем указанный дефлектор имеет присущую ему резонансную частоту и толщину в направлении, перпендикулярном указанной плоскости, дефлектор имеет возможность вращения вокруг оси по меньшей мере существенно параллельной указанной плоскости, дефлектор располагается в волноводе таким образом, чтобы сформировать резонатор с образцом и аппликатором волновода. Резонансные условия резонатора и коэффициент связи излучения от волновода до данного резонатора легко настраиваются с помощью вращения дефлектора. Резонансные условия и коэффициент связи могут настраиваться в зависимости от диэлектрических свойств образца и решают задачу оптимизации количества поглощаемой энергии и таким образом осуществления управления процессом нагревания образца. 2 н. и 30 з.п. ф-лы, 3 табл., 23 ил.

1. Устройство нагревания, содержащее устройство генерации для формирования электромагнитного излучения с длиной волны λ, волновод для передачи сформированного электромагнитного излучения к аппликатору волновода, предназначенному для удержания образца, который должен нагреваться, образец, имеющий диэлектрические свойства ε_sampie, которые изменяются, как функция температуры образца, причем волновод и аппликатор волновода поддерживают один вид поперечных колебаний, детектор, сформированный замкнутым контуром, определяющим плоскость, причем указанный дефлектор имеет свойственную ему резонансную частоту ν_defl и толщину в интервале [λ/₃₀-λ/₅] в направлении, перпендикулярном указанной плоскости, данный дефлектор имеет возможность вращения вокруг оси, являющейся, по меньшей мере, существенно параллельной указанной плоскости, указанный дефлектор расположен в волноводе для формирования резонатора с образцом и аппликатором волновода, причем указанный резонатор имеет, по меньшей мере, одну резонансную частоту λ_cav, которая зависит, по меньшей мере, от ε_sample, ν_defl и угла поворота дефлектора α_defl.2. Устройство по п.1, в котором дефлектор отклоняет, по меньшей мере, часть направляемых электромагнитных волн таким образом, чтобы определить передачу направляемых волн от волновода до аппликатора волновода.3. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором дефлектор имеет толщину в интервале [λ/₂₀-λ/₁₀] в направлении, перпендикулярном плоскости дефлектора.4. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором дефлектор имеет форму эллипса, имеющего главную основную ось а и малую основную ось b.5. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором дефлектор имеет форму трапеции, например прямоугольника, имеющего ширину а и высоту b.6. Устройство по любому из предшествующих пунктов, дополнительно содержащее элемент из материала, имеющего относительную диэлектрическую проницаемость больше, чем 5, например больше, чем 10, предпочтительно больше, чем 25, расположенный в пределах аппликатора волновода для настройки резонансной частоты резонатора и/или передачи направляемых волн от волновода к аппликатору волновода.7. Устройство по п.6, в котором материал, из которого выполнен указанный элемент, представляет собой керамические материалы, содержащие один или большее количество материалов, выбранных из группы, состоящей из Al₂O₃, TiO₂ или XTiO₃, где X - любой элемент группы II, например Ca или Mg.8. Устройство по п.6 или 7, в котором относительная диэлектрическая проницаемость, и/или форма, и/или размер указанного элемента выбирается таким образом, чтобы заставить резонатор резонировать при предварительно определенном наборе условий, таких, как объем образца, диэлектрическая проницаемость образца и связь направляемых волн между волноводом и аппликатором волновода.9. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором дополнительно содержится устройство для настройки положения образца в аппликаторе волновода для настройки резонансной частоты резонатора и/или передачи направляемых волн от волновода к аппликатору волновода.10. Устройство по п.9, в котором дополнительно содержится поддерживающее устройство, предназначенное для поддержания контейнера, содержащего образец, в котором устройство для настройки положения образца содержит устройство для настройки, по существу, вертикального положения указанного поддерживающего средства.11. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором дополнительно содержится первый циркулятор и первая искусственная нагрузка, причем указанный первый циркулятор настраивается таким образом, чтобы отклонять, по меньшей мере, часть электромагнитного излучения, отраженного от аппликатора, к первой искусственной нагрузке.12. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором дополнительно содержится, по меньшей мере, одно устройство измерения энергии, настраиваемое для измерения энергии, по меньшей мере, части электромагнитного излучения, отклоненного первым циркулятором.13. Устройство по п.12, в котором дополнительно содержится первое устройство хранения для хранения информации, полученной от, по меньшей мере, одного устройства измерения энергии.14. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором устройство формирования содержит магнетрон.15. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором устройство формирования содержит полупроводниковый генератор и полупроводниковый усилитель.16. Устройство по п.15, в котором полупроводниковый усилитель содержит один или большее количество карбидокремниевых транзисторов мощности.17. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором дополнительно содержится элемент, чувствительный к тепловому излучению, расположенный таким образом, чтобы принимать тепловое излучение, исходящее от образца.18. Устройство по п.17, в котором элемент, чувствительный к тепловому излучению, настраивается таким образом, чтобы он определял температуру образца.19. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором аппликатор содержит защитный экран для отделения дефлектора и волновода от образца, причем указанный экран является, по существу, прозрачным для электромагнитных волн, направляемых к аппликатору волновода.20. Устройство по п.19, в котором указанный, по существу, прозрачный экран содержит один или большее количество материалов, выбранных из группы, состоящей из политетрафторэтилена (PTFE) (телефон®), поли-4-метиллентен-1 (ТРХ), полипропилена или полифениленсульфида (PPS, ритон®).21. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором аппликатор содержит сливное отверстие для слива образца из аппликатора.22. Устройство по любому из предшествующих пунктов, в котором электромагнитные волны имеют частоту в интервале 300 МГц -300 ГГц.23. Способ для нагревания образца, причем указанный способ содержит следующие этапы:

I. обеспечивают устройства нагревания согласно любому из пп.1-22 и помещают образец в аппликатор,

II. формируют электромагнитное излучение на первом уровне выходной мощности,

III. вращают дефлектор для настройки коэффициента связи между волноводом и резонатором.

IV. выполняют следующие этапы один или большее количество раз: располагают дефлектор в первое положение и измеряют первую энергию электромагнитного излучения, отраженного от аппликатора волновода, причем данное отраженное излучение соответствует указанному первому положению дефлектора, вращают дефлектор во второе положение, которое отличается от первого положения, и измеряет вторую энергию электромагнитного излучения, отраженного от аппликатора волновода, причем данное отраженное излучение соответствует указанному второму положению дефлектора, и

V. определяют предпочтительное положение дефлектора на основании количества энергии, отраженного от аппликатора волновода, по меньшей мере, в первом и втором положениях.

VI. обеспечивают первое устройство хранения,

VII. сохраняют информацию, относящуюся к первому положению, в устройстве хранения и сохраняют измеренную первую энергию, относящуюся к нему, и

VIII. сохраняют информацию, относящуюся ко второму положению, в устройстве хранения и сохраняют измеренную вторую энергию, относящуюся к нему.