СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТУЛИНА Российский патент 2005 года по МПК C07J53/00 C07J63/00 

Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов деревопереработки, а именно к способу выделения бетулина формулы (1) из внешнего слоя коры березы (бересты).

Бетулин представляет собой белый кристаллический порошок с Т_пл. 261-262°С, используется в медицине, фармацевтической и парфюмерно-косметической отраслях промышленности.

Известно, что низкая растворимость бетулина в воде и во многих доступных органических растворителях затрудняет его выделение методами экстракции и усложняет технологию процессов получения бетулина из бересты (Химия древесины, 1984, №3, с.3-28).

Известен способ получения бетулина, заключающийся в том, что бересту сначала подвергают активации в условиях неизобарного парокрекинга при температуре 180-260°С, давлении 2-5 МПа в течение 1-6 минут, затем щелочному гидролизу в водно-спирто-щелочной среде с последующей экстракцией бетулина спиртами. Выход бетулина составляет 25-37% от веса абсолютно сухой бересты (RU 2074867, 10.03.97).

Недостатком данного способа является его технологическая сложность, так как способ включает 3 стадии: активацию в условиях неизобарного парокрекинга при высокой температуре и повышенном давлении, щелочной гидролиз в водно-спирто-щелочной среде и экстракцию бетулина спиртом.

Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ получения бетулина, включающий активацию бересты в условиях неизобарного парокрекинга при температуре 180-260°С, давлении 2-5 МПа, продолжительности активации 1-5 мин в присутствии щелочи (щелочной гидролиз), взятой в количестве 5-20% от веса абсолютно сухой бересты с последующей экстракцией бетулина спиртом (RU 2131882, 20.06.99). В данном способе совмещены стадии активации бересты и щелочного гидролиза, но экстракция бетулина спиртом является отдельной стадией.

Недостатком данного способа является сложный процесс активации бересты неизобарным парокрекингом, требующий использование повышенного давления и высоких температур для получения перегретого водяного пара, что усложняет технологию и повышает энергоемкость процесса получения бетулина. Недостатком данного способа является необходимость использования отдельной стадии экстракции бетулина.

Задачей изобретения является упрощение технологии процесса за счет совмещения стадий активации, щелочного гидролиза и экстракции, а также снижение продолжительности процесса и его энергоемкости.

Поставленная задача достигается тем, что измельченную бересту обрабатывают смесью вода-спирт-щелочь при использовании ударно-акустического воздействия в течение 5 минут при температуре 70°С. Ударно-акустическая активация интенсифицирует гидролиз бересты, которая в течение нескольких минут превращается в гомогенную массу коричневого цвета, ускоряет переход бетулина в раствор и способствует повышению его выхода. Далее бетулин осаждают из упаренного раствора при разбавлении его водой и отделяют фильтрованием.

Существенным отличительным от прототипа признаком является проведение активации бересты и ее щелочного гидролиза одновременно с экстракцией бетулина, то есть в заявленном способе отсутствует отдельная стадия экстракции бетулина спиртом.

В результате существенно упрощается технология процесса получения бетулина, так как сокращено количество стадий процесса, снижена его продолжительность и энергоемкость: процесс активации проводится при более низкой температуре и давлении и не требует использования перегретого водяного пара.

Ударно-акустическая установка, используемая в данном способе, описана в патенте RU 2176158, 25.06.99.

Способ подтверждается конкретными примерами.

Пример 1. Измельченную бересту в количестве 3,7 г, с влажностью 2,41%, размером частиц от 2 до 5 мм с содержанием бетулина 35% загружают в реактор ударно-акустической установки объемом 250 см³, добавляют нагретый до 70°С раствор, состоящий из 30 мл воды, 4 г едкого натра и 150 мл этилового спирта и подвергают ударно-акустическому воздействию в течение 5 мин.

Реакционную смесь выгружают из реактора, отделяют твердый остаток фильтрованием на воронке Бюхнера, из фильтрата полностью отгоняют спирт, затем разбавляют 50-60 мл дистиллированной водой. Выпавший бетулин отфильтровывают, промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции и высушивают на воздухе при комнатной температуре. Выход бетулина составляет 43% от веса абсолютно сухой бересты.

Пример 2. Выполняют аналогично примеру 1, но без использования ударно-акустической активации. Получение бетулина с выходом 41% достигается кипячением бересты в водно-спирто-щелочном растворе в течение 300 минут.

Таким образом, заявляемый способ получения бетулина из внешнего слоя коры березы (бересты) позволяет упростить технологию процесса: сократить число стадий и продолжительность процесса, а также снизить энергоемкость процесса.

Способ касается выделения бетулина из отходов деревопереработки, а именно бересты, и может быть использован в медицине, фармацевтической и парфюмерно-косметической отраслях промышленности. Способ включает активацию бересты ударно-акустическими импульсами, щелочной гидролиз и экстракцию бетулина спиртом, которые проводят одновременно. Технический результат изобретения - упрощение технологии процесса, сокращение его продолжительности и энергоемкости.

Способ получения бетулина из бересты, включающий активацию бересты в присутствии щелочи и экстракцию бетулина спиртом, отличающийся тем, что бересту активируют ударно-акустическими импульсами одновременно с щелочным гидролизом и экстракцией спиртом.