СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУБЕРИНА ИЗ КОРЫ БЕРЕЗЫ Российский патент 1998 года по МПК C08H5/04 

Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения суберина из коры березы.

Известен способ получения суберина, заключающийся в том, что березовую кору, освобожденную от луба, предварительно измельчают в водной щелочи, экстрагируют горячим изопропиловым спиртом, далее из водного раствора экстракта путем подкисления выделяют суберин [1].

Недостатком описанного выше способа является то, что процесс измельчения березовой коры в водном растворе щелочи является сложным в технологическом плане, длительным во времени, требует больших энергетических затрат и вследствие этого весь процесс выделения суберина становится малоэффективным.

Наиболее близким по технологической сущности и конечному результату к предлагаемому способу является способ выделения суберина из грубоизмельченной коры березы путем гидролиза в водно-спиртощелочной среде с последующим подкислением гидролизата [2].

Недостатком известного способа является низкая эффективность процесса из-за его сложности и длительности.

Недостаток обусловлен трудоемкой и длительной операцией измельчения коры.

Цель изобретения - интенсификация процесса за счет упрощения технологии, снижения энергетических затрат.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения суберина из коры березы путем гидролиза в водно-спиртощелочной среде или в водно-щелочной среде с последующим подкислением гидролизата согласно изобретению кору предварительно подвергают активации в условиях взрывного автогидролиза при давлении 3-5 МПа, температуре 180 - 260^oC и продолжительности активации 60 - 360 с.

Способ получения суберина осуществляется следующим образом.

Бересту подвергают активации взрывным автогидролизом [3] при давлении 3 - 5 МПа, температуре 180 - 260^oC и продолжительности активации 60 - 360 с. При этом береста разрыхляется в пыль и одновременно осуществляется гидролиз слабых связей в макромолекулярной структуре лигноуглеводного комплекса органического вещества. После активации бересту кипятят в водно-спиртовом растворе щелочи в течение 20 - 25 минут, отделяют раствор, из которого отгоняют спирт, отфильтровывают бетулин, а затем реакционную смесь подкисляют серной кислотой до pH 4 - 5. При этом выпадает желтый хлопьевидный осадок суберина, который отделяют фильтрованием.

Способ подтверждается следующим примером.

Пример 1. К 5 г коры, освобожденной от луба, подвергнутой активации в условиях взрывного автогидролиза при давлении 3,4 МПа, температуре 240^oC и продолжительности активации 240 с, с влажностью до 1%, добавляют 25 мл воды, 8 г едкого натра и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 20 минут, затем охлаждают до 70^oC и в реакционную смесь добавляют 30 мл изопропилового спирта и кипятят еще 5 минут. Горячий раствор фильтруют, отгоняют изопропиловый спирт, остаток разбавляют 30 - 40 мл воды, фильтрованием отделяют бетулин. Водный раствор подкисляют серной кислотой до pH 4 - 5. Суберин отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной среды. Выход суберина 1,50 г (30%) в пересчете на абсолютно сухую кору.

Выход суберина при различных режимах активации коры и использовании метилового, этилового и изопропилового спиртов приведен в табл. 1.

Возможно получение одного суберина, тогда проводят гидролиз коры в водно-щелочной среде, что подтверждает пример 2.

Пример 2. К 5 г коры освобожденной от луба, подвергнутой активации в условиях взрывного автогидролиза при давлении 3,4 МПа, температуре 240^oC и продолжительности активации 300 с, с влажностью до 1%, добавляют 25 мл воды, 8 г едкого натра и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 25 минут. Горячий раствор разбавляют 20 - 25 мл воды, отфильтровывают, фильтрат подкисляют серной кислотой до pH 4 - 5. Суберин отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной среды. Выход суберина 1,45 г (29%) в пересчете на абсолютно сухую кору.

Выход суберина при различных режимах активации коры приведен в табл. 2.

Проведение активации коры при давлении, меньшем 3 МПа, температуре ниже 180^oC недостаточно для эффективного разрыхления и гидролиза коры. Это приводит к увеличению времени активации и снижению интенсивности всего процесса. Активация коры при давлении, большем 5 МПа, температуре выше 260^oC приводит к деструкции суберина.

Продолжительность процесса активации коры меньше 60 с и больше 360 с нецелесообразна из-за низкого выхода суберина.

Оптимальные условия проведения неизобарного парокрекинга: давление 3,4 МПа, температура 240^oC, продолжительность активации в зависимости от размера технологической щепы бересты может варьироваться от 60 до 360 с. При размерах щепы (бересты): длина 30 - 25 мм, ширина 25 - 20 мм, толщина 2 - 5 мм; оптимальное время активации 180 - 360 с.

Природа спирта на выход суберина существенного влияния не оказывает.

Источники информации:
1. Авторское свидетельство СССР N 382657, кл. C 08 H 5/04, 1973, бюлл. N 23.

2. Мирошниченко Е.В., Федорищев Т.И. Новый метод выделения суберина из бересты и поверхностно-активные вещества на его основе. // Сборник "Химическая и механическая переработка древесины и древесных отходов". Вып. 2. Л., 1976, с. 19 - 25.

3. Гравитис Я. А. Теоретические и прикладные аспекты метода взрывного автогидролиза растительной биомассы. // Химия древесины. 1987, N 5, с. 3 - 21.

Использование: выделение ценных органических соединений, используемых в медицинской, химической и парфюмерной промышленностях, из отходов переработки древесины. Сущность изобретения: кора березы предварительно активируется в условиях взрывного автогидролиза при следующих параметрах: давление 3 - 5 МПа, температура 180 - 260^oC и продолжительность активации 60 - 360 секунд с последующим гидролизом в водно-спиртощелочной или в водно-щелочной среде при дальнейшем подкислении гидролизата. Достигается интенсификация процесса за счет упрощения технологии при снижении энергетических затрат. 2 табл.

Способ получения суберина из коры березы путем гидролиза в водно-спиртощелочной или в водно-щелочной среде с последующим подкислением гидролизата, отличающийся тем, что кору предварительно подвергают активации при давлении 3-5 МПа, температуре 180-260^oC и продолжительности активации 60-360 с.