СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТУЛИНА Российский патент 1997 года по МПК C08H5/04 C07J53/00 C07J63/00 

Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина формулы 1 из бересты березы, используемого в медицинской и парфюмерной промышленности [1]

Известны способы получения бетулина, заключающиеся в том, что бересту предварительно измельчают в водной щелочи и экстрагируют изопропиловым спиртом. Выход бетулина 26% от веса сухой берсты [2]
При вакуумной разгонке сухого щелочного гидролизата при 230-245^oС и остаточном давлении 10-14 мм рт.ст. выход бетулина составил до 20% [3]
Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ обработки бересты березы водным раствором щелочи и экстракции изопропиловым спиртом, выход бетулина составил 12% от веса сухой бересты [4]
Недостатками описанных выше способов является низкий выход целевого продукта (до 26% от веса сухой бересты или не более 60% от его содержания в бересте), низкое качество бетулина (во всех случаях бетулин получается серого или желтого цвета и не приводится его температура плавления), длительность операций извлечения и вследствие этого малая эффективность процесса.

Измельчение бересты в одном растворе щелочи является сложным в технологическом плане и требует больших энергетических затрат.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса, повышение выхода и улучшение качества целевого продукта.

Предлагаемый способ заключается в том, что технологическую бересту предварительно подвергают активации в условиях неизобарного парокрекинга, обычно применяемого для активации древесной щепы [5] Неизобарный парокрекинг проводят: давление 2-5 МПа, температура 180-260^oC, время выдержки 60-360 с. При этом береста разрыхляется в пыль и одновременно осуществляется гидролиз слабых связей в макромолекулярной структуре органического вещества.

Бересту после активации кипятят в водно-спиртовом растворе щелочи в течение 10-15 мин, отделяют раствор, из которого отгоняют спирт, полученный раствор разбавляют водой. Выпавший при этом в осадок бетулин отделяют фильтрованием.

Предлагаемый способ соответствует критериям "новизна" и "существенные отличия", так как позволяет получать бетулин с высоким выходом и лучшего качества из бересты, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга. Предлагаемый способ активации бересты для этих целей ранее не использовался.

Пример. К 3 г бересты березы, подвергнутой активации в условиях неизобарного парокрекинга (давление 3,4 МПа, температура 240^oC, время выдержки 180 с) с влажностью до 1% добавляют 40 мл воды, 20 г едкого натра и 60 мл этилового спирта и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 15 мин. Раствор отделяют фильтрованием, отгоняют спирт, остаток разбавляют 50-60 мл воды. Выпавший бетулин отфильтровывают, промывают на фильтре горячей водой, высушивают. Выход 37% от веса абсолютно сухой бересты (см. табл.).

Оптимальные условия проведения неизобарного парокрекинга: давление 3,4 МПа, температура 240^oC, время активации в зависимости от возраста и размера технологической щепы бересты может варьироваться от 60 до 360 с. Проведение активации коры при более низких давлении и температуре нецелесообразно, т.к. для достижения хорошего рыхления и гидролиза бересты требуется продолжительное время выдержки, что снижает интенсивность всего процесса получения бетулина.

Бетулин по известному способу получается с выходом 12% от веса абсолютно сухой бересты и представляет собой сероватый порошок, температура плавления не приводится.

По предлагаемому способу бетулин получается с выходом до 37% от веса абсолютно сухой бересты и представляет собой порошок белого цвета с т.пл. 250-251^oC, известная из литературы т.пл. 251-252^oC [6]

Использование: в медицинской, химической и парфюмерной промышленностях. Сущность: продукт-бетулин формулы 1 получают из бересты березы, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга при следующих параметрах: давление 2-5 МПа, температура 180-260^oС, время выдержки 60-360 с. Структура соединения формулы 1 приведена в тексте описания. 1 табл.

Способ получения бетулина формулы

из березовой бересты экстракцией в водно-спиртовой щелочной среде, отличающийся тем, что бересту предварительно выдерживают при 180 260^oC, 2 5 МПа в течение 60 360 с.