СПОСОБ ОТБЕЛКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2005 года по МПК D21C9/10 D21C9/14 D21C9/16 

Изобретение относится к области целлюлозного производства и может быть использовано для получения беленой целлюлозы без хлорсодержащих реагентов (TCF целлюлоза).

Известен способ TCF-отбелки целлюлозы, в котором целлюлозу жесткостью 83 перманганатных единиц подвергают чередующейся обработке кислородсодержащими реагентами в пять стадий, пероксидом водорода в щелочной среде на I, III и V стадиях и перманганатом калия в сернокислом растворе на II и IV, при этом отбелку целлюлозы перекисью водорода проводили при 70-100°С с расходом 2% и концентрацией целлюлозной массы 2-7%, а обработку перманганатом калия (расход 0,01-0,8%) при 18-25°С проводили до его полного поглощения (RU 2142529, кл. D 21 С 9/16, оп. 10.12.1999). Технический результат состоит в получении белизны целлюлозы экологически чистым способом без использования хлорсодержащих реагентов с белизной целлюлозы 83-85%.

Недостатком способа является высокий расход перманганата калия, следствием чего является снижение механических показателей целлюлозы.

Задачей настоящего изобретения является разработка TCF-технологии получения целлюлозы после кислородно-щелочной обработки (КЩО) с использованием перманганата калия и пероксида водорода с получением технического результата, заключающегося в уменьшении расходов этих реагентов.

Данный технический результат достигается тем, что в способе отбелки целлюлозы, включающем обработку небеленой целлюлозы, чередованием кислотной и щелочной обработок на первой стадии целлюлозу после кислородно-щелочной обработки с концентрацией массы 2,5-5% обрабатывают перманганатом калия с расходом 0,01-0,1% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 40-80°С рН 1,6-3,0 или раствором серной кислоты с ее расходом 1,0-1,5% при 90°С в течение 30 мин, на II и IV стадиях осуществляют обработку целлюлозы с концентрацией массы 10% пероксидом водорода с расходом 2% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 120 мин, рН 9,5-10,5 при 80-90°С и расходами натриевой щелочи 1,3%, и силиката натрия 2,5%, а III стадию проводят путем обработки целлюлозы перманганатом калия с 0,01-0,4% в условиях первой стадии.

Предлагаемый способ позволяет снизить расход отбеливающих реагентов.

В этом состоит технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения.

Существенные признаки изобретения является обработка небеленой целлюлозы на первой стадии после кислородно-щелочной обработки с концентрацией массы 2,5-5% перманганатом калия с расходом 0,01-0,1% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 40-80°С рН 1,6-3,0 или раствором серной кислоты с ее расходом 1,0-1,5% при 90° в течение 30 мин, на II и IV стадиях осуществляют обработку целлюлозы с концентрацией 10% пероксидом водорода с расходом 2% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 120 мин, рН=9,5-10,5 при 80-90°С и с расходами натриевой щелочи 1,3%, и силиката натрия 2,5%, а III стадию проводят путем обработки целлюлозы перманганатом калия с расходами 0,01-0,4% в условиях I стадии. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Целлюлозу из лиственных пород древесины после кислородно-щелочной обработки жесткостью 53,2 перманганатных единиц, вязкостью 48,2 сП, белизной 48,7% подвергают обработке раствором перманганата калия в кислой среде с расходом 0,1% от массы абсолютно сухой целлюлозы (мольном отношении серная кислота/перманганат калия 100:1), концентрации массы 2,5%, при температуре 40°, до полного поглощения перманганат калия (рН=1,85). На второй и четвертой стадиях целлюлозу обрабатывают пероксидом водорода при условиях: концентрация массы 10%, температуре 80°С, продолжительности 120 мин, рН=10,0) и следующих расходах: 2,0% Н₂O₂, 1,3% NaOH, 2,5% Na₂SiO₃. На третьей стадии целлюлозу обрабатывают раствором перманганата калия при аналогичных для первой стадии условиях, с расходом KMnO₄ 0,4%. После каждой ступени целлюлозу промывают, после последней - высушивают.

Белизна целлюлозы составляет 84,51%, вязкость 25,6 сП, выход 93%.

Пример 2.

Целлюлозу подвергают обработке аналогично примеру 1, с расходом перманганата калия на 1 стадии 0,01%.

Белизна целлюлозы составляет 81,0%, вязкость 27,2 сП, выход 94%.

Пример 3.

Целлюлозу подвергают обработке раствором перманганата калия в кислой среде на 1 стадии с расходом 0,1% от массы абсолютно сухой целлюлозы (мольном отношении серная кислота/перманганат калия 100:1), концентрации массы 2,5%, при температуре 40°, до полного поглощения перманганат калия (рН=1,85), а на второй стадии пероксидом водорода при условиях и расходах аналогично второй стадии примера 1.

Белизна целлюлозы составляет 71,6%, выход 98%.

Пример 4.

Целлюлозу подвергают обработке аналогично примера 4, при температуре на 1 стадии обработки перманганатом калия 80°С.

Белизна целлюлозы составляет 75,2%, выход 94,5%.

Пример 5.

Целлюлозу подвергают обработке аналогично примера 4, при концентрации массы 5%.

Белизна целлюлозы составляет 69,8%, выход 98,2%.

Пример 6.

Целлюлозу подвергают обработке аналогично примера 4, при температуре на 1 стадии обработки перманганатом калия 80°С.

Белизна целлюлозы составляет 71,6%, выход 98%.

Пример 7.

Целлюлозу подвергают обработке фильтратами, полученными после первой стадии обработки перманганатом калия примера 1 при температуре 90° в течение 30 мин, на второй стадии проводят обработку пероксидом водорода - аналогично также примеру 1.

Белизна целлюлозы составляет 77,3%, вязкость 37,5 сП, выход 98%.

Пример 8.

Целлюлозу подвергают обработке серной кислотой (расход 1,5%) и при температуре 90° в течение 30 мин, на второй стадии проводят обработку пероксидом водорода аналогично также примеру 1.

Белизна целлюлозы составляет 75,0%, вязкость 36,9 сП, выход 98%.

Пример 9.

Целлюлозу подвергают обработке фильтратами, полученными после первой стадии обработки перманганатом калия примера 1 при температуре 90° в течение 30 мин, на второй стадии проводят обработку пероксидом водорода аналогично также примеру 1 и снова повторяют обработку фильтратами перманганатной обработки и пероксидом водорода.

Белизна целлюлозы составляет 80,3%, вязкость 35,7 сП, выход 95,8%.

ТаблицаСпособ отбелки целлюлозы№1 ступень2 ступень3 ступень4 ступеньПоказатели целлюлозы KMnO₄, %Расходы, %:H₂О₂, NaOH, Na₂SiO₃KMnO₄, %Расходы, %: H₂О₂, NaOH, Na₂SiO₃Белизна, %Вязкость, сПВыход %1.0,12,0; 1,3; 2,50,42,0; 1,3; 2,584,525,6093,02.0,012,0; 1,3; 2,50,42,0; 1,3; 2,581,027,294,03.0,12,0; 1,3; 2,5--71,6-984.0,12,0; 1,3; 2,5--75,2-94,55.0,12,0; 1,3; 2,5  69,8-98,26.фильтрат2,0; 1,3; 2,5--77,338,3987.H₂SO₄2,0; 1,3; 2,5--75,0-97,88.фильтрат2,0; 1,3; 2,5фильтрат2,0; 1,3; 2,580,335,795,8

Способ касается отбелки целлюлозы и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности. Небеленую целлюлозу после кислородно-щелочной обработки с концентрацией массы 2,5-5,0% обрабатывают перманганатом калия с расходом 0,01-0,1% от массы абс.сухой целлюлозы при температуре 40-80°С рН 1,6-3,0 или раствором серной кислоты с ее расходом 1,0-1,5% при 90°С в течение 30 мин. На II и IV стадиях осуществляют обработку целлюлозы с концентрацией 10% пероксидом водорода с расходом 2% от массы абс. сухой целлюлозы в течение 120 мин при рН 9,5-10,5 и температуре 80-90°С с расходами натриевой щелочи 1,3% и силиката натрия 2,5%. III стадию проводят путем обработки целлюлозы перманганатом калия с расходом 0,01-0,4% в условиях I стадии. Техническим результатом является снижение расхода отбеливающих агентов. 1 табл.

Способ отбелки целлюлозы, включающий обработку небеленой целлюлозы чередованием кислотной и щелочной обработок, на первой стадии целлюлозу после кислородно-щелочной обработки с концентрацией массы 2,5-5% обрабатывают перманганатом калия с расходом 0,01-0,1% от массы абсолютно сухой целлюлозы при температуре 40-80°С рН 1,6-3,0 или раствором серной кислоты с ее расходом 1,0-1,5% при 90°С в течение 30 мин, на II и IV стадиях осуществляют обработку целлюлозы с концентрацией 10% пероксидом водорода с расходом 2% от массы абсолютно сухой целлюлозы в течение 120 мин рН 9,5-10,5 при 80-90°С и с расходами натриевой щелочи 1,3% и силиката натрия 2,5%, а III стадию проводят путем обработки целлюлозы пергманганатом калия с расходом 0,01-0,4% в условиях I стадии.