ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 2006 года по МПК C09D163/02 C09D5/08 

Изобретение относится к композициям для покрытий на основе низкомолекулярных диановых эпоксидных олигомеров и предназначено для получения лакокрасочных покрытий, а также может быть использовано при изготовлении наливных полов, заливочных компаундов и в других целях.

Известно, что низкомолекулярные диановые эпоксидные олигомеры (например, олигомер ЭД-20, ГОСТ 10587-84), отверждаемые алифатическими полиаминами: диэтилентриамином (ДЭТА), триэтилентетрамином (ТЭТА), полиэтиленполиамином (ПЭПА), образуют полимеры пространственного строения с высокой степенью сшивки.

Однако их недостатком являются плохие пласто-эластические свойства в стеклообразном состоянии, т.е. в условиях эксплуатации [1]. Растворы этих олигомеров в смеси органических растворителей являются основой составов для получения покрытий различного назначения: антикоррозионных, электроизоляционных и др. [1, 2]. В состав их могут также входить пигменты и наполнители, различные добавки, придающие покрытиям специальные свойства, а также пластификаторы (обычно фталатного типа), которые увеличивают эластичность композиций, но одновременно уменьшают твердость и увеличивают водопоглащение, что снижает защитные свойства покрытий [2, 3].

Техническая задача, на решение которой направлено данное изобретение, состоит в улучшении пласто-эластических свойств подобных композиций при одновременном увеличении твердости, сопротивления удару и уменьшении водопоглощения покрытий.

В качестве прототипа выбран патент RU 2174135, С1, 27/09, 2001, описывающий композицию аминного отверждения, включающую в масс.%:

- 15,0-27,0 эпоксидианового олигомера;

- 2,2-7,8 аминного отвердителя;

- 20,0-38,0 органического растворителя Р-5 (30% бутилацетата, 30% ацетона, 40% ксилола).

Композиция предназначена для получения покрытий по ржавой поверхности, для чего в ее состав, помимо указанной основы, входят пигменты и наполнители, а также специальные преобразователи ржавчины и пластификаторы фталатного типа.

Недостатком указанной композиции являются плохие физико-механические свойства (сопротивление удару, эластичность), а также недостаточная твердость и значительная набухаемость в воде, особенно в присутствии фталатного пластификатора.

Предлагаемая композиция, обеспечивающая достижение указанного технического результата, лишена этих недостатков. Она отличается от известной тем, что в качестве дианового эпоксидного олигомера используется низкомолекулярный диановый эпоксидный олигомер м.м. не выше 400 и эпоксидным числом 21-22% и дополнительно содержит полифторированный спирт-теломер формулы H(CF₂CF₂)_nCH₂OH, где n=3 (ТУ 301-14-1-89), а также отличается количественным содержанием эпоксидианового олигомера, бутилацетата, ксилола в составе органического растворителя. При изготовлении композиций специального назначения на этой основе она может содержать в составе пигменты, наполнители, а также требуемые специальные добавки.

Входящий в ее состав перфторспирт-теломер, в отличие от указанных выше пластификаторов, снижает водопоглощение, улучшает эластические свойства и увеличивает твердость покрытий (неожиданный эффект) при большей эффективности пластифицирующего действия. Он не является антипластификатором. Температура стеклования сшитого полимера уменьшается пропорционально содержанию спирта-теломера в системе (до содержания 20%).

Оптимальный состав композиции (как это следует из данных табл. 1 и 2) в масс. ч.:

Низкомолекулярный диановый эпоксидный олигомер с мол. массой не выше 400 и эпоксидным числом 21-22%50Ксилол25Бутилацетат10Ацетон15Полифторированный спирт-теломер формулы н(CF₂CF₂)_nCH₂OH, где n=310-15Аминный отвердитель5,9-11

В качестве низкомолекулярного эпоксидного дианового олигомера с указанными выше характеристиками может быть использован эпоксидный олигомер ЭД-20. При попытках использования более высокомолекулярных олигомеров, например Э-40, Э-41, на покрытиях образуются дефекты в виде наплывов.

Указанные растворители в соответствующем количестве обеспечивают полное растворение данного количества эпоксидного олигомера до оптически прозрачного состояния. Для обеспечения требуемой вязкости при нанесении готовая композиция может дополнительно разбавляться любым распространенным в лакокрасочной промышленности комплексным растворителем: 646, Р-5, Р-3, Р-4 или их аналогами.

Указанный полифторированный спирт-теломер может использоваться в пределах 10-15 масс.ч. в композиции с одинаковым эффектом (табл. 1, 2).

В качестве аминных отвердителей используются алифатические полиамины: ДЭТА, ПЭПА, ТЭТА в эквимолекулярном по отношению к эпоксидному олигомеру количестве (ТЭТА - 7, ПЭПА - 11, ДЭТА - 5,9).

Технология приготовления композиции по изобретению заключается в следующем.

Готовится смесь растворителей (масс. ч.): ксилол - 35; бутилацетат - 10; ацетон - 15. В них при перемешивании добавляют 50 масс. ч. соответствующего эпоксидного олигомера. Смесь перемешивается до полного растворения. Затем вводят указанное количество полифторированного спирта-теломера и продолжают перемешивать в течение не менее 30 минут. Композиция может содержать пигменты, наполнители и модифицирующие добавки. В этом случае полученную композицию загружают в шаровую мельницу и перетирают с фарфоровыми шарами в течение 32-48 часов. Полученную композицию соединяют с соответствующим количеством аминного отвердителя, доводят до рабочей вязкости и наносят на поверхность. Продолжительность отверждения покрытия - 7 суток при 20°С или 2 часа при 120°С.

Для сравнительных испытаний различных вариантов состава композиции использовали образцы из стали марки 08КП размером 50×150. Готовили композицию по изобретению, а также в соответствии с составом прототипа. Композиции разбавляли растворителем 646 до рабочей вязкости 28-30 с.

В них добавляли соответствующее количество аминного отвердителя (ТЭТА, ДЭТА, ПЭПА). Покрытия наносились распылением на обезжиренные уайт-спиритом пластинки из стали 08КП для определения физико-механических свойств и на стальную фольгу для испытания водопоглощения весовым методом. Отверждение покрытий осуществляли при 120°С в течение 2 часов.

Толщина покрытий составляла 25-30 мкм.

В таблице 1 представлен состав композиций, а в таблице 2 - свойства покрытий.

Данные таблиц подтверждают оптимальный состав заявленной композиции и показывают, что покрытия по изобретению превосходят прототип по показателям твердости, эластичности, сопротивлению удару. У них лучше адгезия, а также ниже водопоглощение, особенно по сравнению с образцами, содержащими дибутилфталат.

СОСТАВ КОМПОЗИЦИЙ

Таблица 1КомпонентыПо изобретениюКонтрольные образцыПрототип1234567891011121314Смола ЭД-205050505050505050505015271527Бутилацетат10101010101010101010611,4611,4Ксилол25252525252525252525815,2815,2Ацетон15151515151515151515611,4611,4Спирт-теломер n=310101515159991717----ТЭТА7--7-7--7-----ПЭПА-11--11-11--113,35,943,35,94ДЭТА--5,9----5,9------Дибутилфталат------------2,58

СВОЙСТВА ПОКРЫТИЙ

Таблица 2№ / №Состав композицииАдгезия балл, ГОСТ 15-140-70Прочность покрытия при ударе,см ГОСТ4765-73Твердость, у.е., ГОСТ5233-67Водопоглощение, %, через суткиВлагостойкость В гидростате при 55°С и относительной влажности 97%1Смола ЭД-20+ аминный отв.1300,923.9482Смола Эд-20+3 м.ч. ФТО+ аминный отв.1300,940,98723Смола ЭД-20+5 м.ч. ФТО+ аминный отв.1300,950,62964Смола ЭД-20+10 масс.ч. ФТО+ аминный отв.1300,960,61965.Смола ЭД-20+15 масс.ч. ФТО+ аминный отв.1300,950,62966Смола ЭД-20+20 масс. ч. ФТО+ аминный отв.1300,940,6196

Источники информации

1. Ли Х., Невилл К. Справочное руководство по эпоксидным смолам // М., Энергия, 1973, с. 73.

2. Чернин И.З. и др. Эпоксидные полимеры и компаунды // М., Химия, 1982, 230 с.

3. Барштейн Р.С., Кирилович В.И., Носовский Ю.Е. Пластификаторы для полимеров // М., Химия, 1982, 197 с.

Изобретение относится к способу получения композиции для лакокрасочных покрытий, используемой при изготовлении наливных полов, заливочных компаундов и других целей. Композиция включает следующее соотношение компонентов в мас.ч.: 50 эпоксидианового олигомера, 5,9-11 аминного отвердителя, 25 ксилола, 10 бутилацетата, 15 ацетона, 10-15 полифторированного спирта-теломера формулы Н(CF₂CF₂)_nСН₂OH, где n=3. В качестве эпоксидианового олигомера используют низкомолекулярный эпоксидиановый олигомер с молекулярной массой не выше 400 и эпоксидным числом 21-22%. Изобретение позволяет увеличить адгезию, твердость, сопротивление удару, а также уменьшить водопоглощение покрытий. 2 табл.

Композиция для покрытия, включающая эпоксидиановый олигомер, аминный отвердитель и смесь ксилола, бутилацетата и ацетона в качестве органического растворителя, отличающаяся тем, что в качестве эпоксидианового олигомера она содержит низкомолекулярный эпоксидиановый олигомер с молекулярной массой не выше 400 и эпоксидным числом 21-22%, и дополнительно полифторированный спирт-теломер формулы Н(CF₂CF₂)_nСН₂OH, где n=3, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Вышеуказанный эпоксидиановый олигомер50Ксилол25Бутилацетат10Ацетон15Вышесказанный полифторированный спирт-теломер10-15Аминный отвердитель5,9-11