СПОСОБ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ТОНКИХ ПЛОСКИХ ПЛЕНОК ИЗ НЕМАГНИТНОГО ИМПЕДАНСНОГО ИЛИ ПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2006 года по МПК G01R27/26 

Изобретение относится к области радиоизмерений параметров материалов в области сантиметровых (СВЧ) и миллиметровых (КВЧ) длин волн, в частности к измерению комплексной диэлектрической проницаемости и удельной проводимости пленочных импедансных немагнитных материалов и пленок из немагнитного проводящего материала.

Известен способ измерения значений комплексной диэлектрической проницаемости импедансных материалов на сверхвысоких частотах (ВЧ), заключающийся в измерении комплексного коэффициента отражения от волновода, на конце которого устанавливают эталонный короткозамыкатель, а затем измеряемый образец материала с последующей обработкой результатов измерений и вычислением значений комплексной диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь [РФ №2194285, МПК⁷ G 01 R 27/04].

Способ не позволяет измерять параметры тонких пленок и не применим для хорошо проводящих материалов.

Существует ВЧ-способ определения комплексной диэлектрической проницаемости диэлектрических пластин [РФ №2249178, МПК⁷ G 01 B 15/02, G 01 R 27/26], заключающийся в том, что диэлектрическая пластина помещается в высокочастотное электромагнитное поле. Возбуждается Е-волна, падающая на диэлектрическую пластину, и по отсутствию поля отраженной волны или по его минимуму определяют угол Брюстера, а также измеряют коэффициент отражения с дальнейшим расчетом комплексной диэлектрической проницаемости и удельной проводимости.

Для материалов с большим значением комплексной диэлектрической проницаемости для проводящих материалов угол Брюстера близок к 90°, т.е. отраженная волна распространяется практически параллельно поверхности пластины, что приводит к невозможности измерения диэлектрической проницаемости и удельной проводимости.

Наиболее близким аналогом заявленному изобретению является способ измерения поверхностного импеданса очень тонких пленок бесконтактным методом [Valeri V. Gavriline "Microwave ondestructive testing of thin multilayers conductive structures"/ NDT.net - March 1999, Vol.4, № 3], заключающийся в том, что плоскопараллельную очень тонкую пленку (эффективная толщина которой много меньше, чем эффективная глубина проникновения электромагнитного поля в пленку и меньше эффективной длины электромагнитной волны) помещают в проходной резонатор открытого типа. Через одно из зеркал резонатора подают плоскую электромагнитную волну, измеряют коэффициент передачи мощности через резонатор на рабочем типе колебаний при перемещении плоскопараллельной очень тонкой пленки внутри резонатора. По найденной зависимости коэффициента передачи мощности через резонатор от положения пленки внутри резонатора вычисляют поверхностный импеданс.

Однако этим способом не представляется возможным измерение комплексной диэлектрической проницаемости тонких пленок из немагнитного импедансного материала, а также измерение удельной проводимости и комплексной диэлектрической проницаемости пленок из немагнитного проводящего материала, толщина которых не намного меньше либо сравнима с глубиной проникновения волны в материал, из которого выполнена исследуемая пленка.

Известно устройство для измерения больших значений комплексной диэлектрической проницаемости на СВЧ [РФ №2247399, МПК⁷ G 01 R 27/26], содержащее СВЧ-генератор, подключенный к измерительному устройству комплексного коэффициента отражения, к которому подключен волноводный тракт с волноводным резонатором стоячей волны, образованный из короткозамкнутого волновода с продольной щелью отделенной от волноводного тракта диафрагмой, работающей на отражение электромагнитной волны. Продольная щель в процессе измерения закрывается эталонным короткозамыкателем или измеряемым образцом. Сначала производят измерения резонансной частоты и добротности резонатора стоячей волны с эталонным короткозамыкателем, затем производятся измерения резонансной частоты и добротности резонатора бегущей волны с измеряемым образцом, который устанавливается на место эталонного короткозамыкателя. Из полученных результатов резонансной частоты и добротности резонатора с измеряемым материалом и с эталонным короткозамыкателем вычисляют значение комплексной диэлектрической проницаемости измеряемого материала.

Однако данное устройство не позволяет измерять параметры образцов в виде тонких пленок из немагнитного проводящего материала или немагнитного импедансного материала.

Известно устройство для контроля диэлектрической проницаемости и других параметров пленочных и листовых диэлектрических материалов [РФ №2034276, МПК⁶ G 01 N 22/00], содержащее открытый сверхвысокочастотный (ВЧ) резонатор, образованный двумя зеркалами, который служит для размещения исследуемого образца, выход открытого ВЧ-резонатора соединен с измерителем резонансной частоты. Диэлектрическая проницаемость контролируемого листового материала определяется по сопоставлению сигнала с выхода измерителя (пропорционального изменению резонансной частоты резонатора) при размещении исследуемого образца в резонаторе и без него.

Однако данное устройство не позволяет измерять параметры образцов в виде тонких пленок из немагнитного проводящего материала или немагнитного импедансного материала из-за невозможности возбуждения резонанса на рабочем типе колебаний при помещении таких образцов в открытый резонатор.

Наиболее близким к заявляемому является устройство для измерения удельной электрической проводимости электропроводящего порошка [FR №2672687, МПК⁵ G 01 R 27/02], включающее открытый проходной резонатор, образованный 2-мя сферическими зеркалами, между которыми помещается измеряемый объект; излучающую и приемную антенны; генератор ВЧ, выход которого соединен с излучающей антенной, анализатор спектра, вход которого соединен с приемной антенной, а выход с компьютером, объединяющим всю систему. От генератора через передающую антенну-поляризатор в резонатор подается сигнал, электромагнитное поле, получаемое на выходе резонатора, поступает через приемную антенну к анализатору спектра. Электрическая проводимость порошка вычисляется из характеристик резонансов, полученных для пустого резонатора и резонатора с измеряемым объектом.

Однако данное устройство не позволяет измерять параметры образцов в виде тонких пленок из немагнитного проводящего материала, толщина которого не намного меньше либо сравнима с глубиной проникновения волны в материал, из которого выполнена исследуемая пленка, или немагнитного импедансного материала - из-за невозможности возбуждения резонанса при помещении таких образцов в открытый резонатор.

Технической задачей заявляемого изобретения является разработка неразрушающего способа измерения удельной проводимости и комплексной диэлектрической проницаемости пленок из немагнитного проводящего материала, толщина которых меньше либо сравнима с глубиной проникновения волны в материал, из которого выполнена исследуемая пленка, и немагнитного импедансного материала.

Для решения технической задачи предлагается способ неразрушающего контроля электрофизических параметров тонких плоских пленок из немагнитного импедансного или проводящего материала, включающий размещение исследуемой пленки в качестве одного из зеркал открытого резонатора с плоскопараллельными зеркалами, подачу плоской электромагнитной волны на одно из зеркал, измерение коэффициента передачи сигнала через резонатор. Расчет электрофизических параметров исследуемого материала производят по восстанавливаемому виду кривой коэффициента передачи для резонатора с бесконечно протяженными плоскопараллельными зеркалами.

Способ осуществим с помощью устройства, у которого открытый резонатор проходного типа образован плоскопараллельными зеркалами, в качестве одного из которых использована исследуемая пленка, а другое либо является эталонным, либо идентичным исследуемой пленке. Открытый резонатор помещен между излучающей и приемной антеннами. Излучающая антенна связана с ВЧ-генератором, подсоединенным к компьютеру. Приемная антенна связана с анализатором спектра, соединенным с компьютером.

Излучающая и приемная антенны могут быть выполнены рупорообразными. Излучающая антенна может содержать диэлектрическую линзу для корректировки фронта падающей волны. Одно из плоскопараллельных зеркал резонатора может быть закреплено на поворотном устройстве гироскопического типа, подключенном к компьютеру.

От прототипа заявляемое изобретение отличается тем, что, не разрушая исследуемый материал, можно измерить удельную проводимость и комплексную диэлектрическую проницаемость пленок из немагнитного проводящего материала, толщина которых меньше либо сравнима с глубиной проникновения волны в материал, из которого выполнена исследуемая пленка, и немагнитного импедансного материала.

В отличие от прототипа исследуемый образец выполняет функцию зеркала резонатора открытого типа, благодаря чему можно измерить удельную проводимость и комплексную диэлектрическую проницаемость пленок из немагнитного проводящего материала, толщина которых меньше либо сравнима с глубиной проникновения волны в материал, из которого выполнена исследуемая пленка, и немагнитного импедансного материала.

Как правило, тонкие пленки формируются на плоских подложках, поэтому способ адаптирован для измерения плоских образцов. В случае, если исследуемая пленка нанесена на плоскую подложку, то накладываются дополнительные требования на материал подложки, он должен быть немагнитным однородным и иметь малые значения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь.

Минимальная площадь поверхности исследуемой пленки в 3-х сантиметровом диапазоне составляет величину около 10 см², на других частотах она прямо пропорциональна длине волны в свободном пространстве. Максимальная толщина пленки зависит от материала, из которого изготовлена пленка, и, например, для пленки алюминия в 3-х сантиметровом диапазоне составляет примерно 0,8 мкм, уменьшаясь по мере увеличения частоты электромагнитных колебаний обратно пропорционально корню квадратному из частоты.

На фиг.1 изображена схема устройства для неразрушающего контроля электрофизических параметров тонких плоских пленок из немагнитного импедансного или проводящего материала.

На фиг.2 представлена восстановленная характеристика резонатора проходного типа, несущая информацию об исследуемом объекте.

На фиг.3 дана зависимость коэффициента передачи резонатора от частоты для резонатора, образованного исследуемой алюминиевой пленкой и эталонным зеркалом.

На фиг.4 изображена восстановленная зависимость коэффициента передачи резонатора, образованного исследуемой алюминиевой пленкой и эталонным зеркалом.

Способ осуществим с помощью устройства (фиг.1), у которого открытый резонатор 1 проходного типа образован плоскопараллельными зеркалами, в качестве одного из которых использована исследуемая пленка, а другое либо является эталонным, либо идентичным исследуемой пленке. Открытый резонатор 1 помещен между излучающей 2 и приемной 3 антеннами. Излучающая антенна 2 связана с ВЧ-генератором 4, подсоединенным к компьютеру 5. Приемная антенна 3 связана с анализатором спектра 6, соединенным с компьютером 5.

Излучающая 2 и приемная 3 антенны могут быть выполнены рупорообразными. Излучающая антенна может содержать диэлектрическую линзу 7 для корректировки фронта падающей волны.

Измерения осуществляются определением зависимости коэффициента передачи от частоты (вблизи частоты резонанса) открытого резонатора 1 проходного типа с плоскопараллельными зеркалами одинаковой геометрической формы. Одно из зеркал представляет собой однородную исследуемую пленку или пленку из исследуемого материала, нанесенную на диэлектрическую подложку. В качестве второго зеркала используют либо зеркало, аналогичное первому, либо эталонное зеркало, изготовленное из однородного проводящего материала (например, тонкая металлическая пленка на диэлектрической немагнитной положке с малым значением тангенса угла диэлектрических потерь) с известными значениями коэффициентов поглощения - α₂, пропускания - τ₂ и отражения - ρ₂.

До проведения измерений осуществляется калибровка, которая проводится в два этапа. Сначала выбирается расстояние l₁, на котором должны располагаться входное и выходное зеркала резонатора 1 относительно излучающей 2 и приемной 3 антенн соответственно. Для этого излучающую 2 и приемную 3 антенны разносят на расстояние, на котором оптимальны передаваемая мощность и взаимное влияние антенн 2, 3 - это расстояние = l₁.

Вторым этапом - антенны 2, 3 располагаются на расстоянии 2l₁ плюс расстояние между зеркалами резонатора 1 и производят калибровку коэффициента передачи с помощью анализатора спектра 6 и компьютера 5.

После того как проведена калибровка, резонатор 1 помещают посередине, между антеннами 2, 3. Подают электромагнитное излучение с помощью ВЧ-генератора 4 через излучающую антенну 2 на вход резонатора 1 и с помощью приемной антенны 3 принимают сигнал с выхода резонатора 1. Используя гироскопический вращатель 8, на котором расположено одно из зеркал, добиваются максимального коэффициента передачи резонатора 1 по мощности на резонансной частоте, что соответствует установке зеркал плоскопараллельно друг другу с заданной точностью.

Снимают зависимость коэффициента передачи резонатора 1 от частоты. По этой зависимости (1), которая описывается Лоренцовым профилем [Блюменфельд Л.А. и др. Применение электронного парамагнитного резонанса. Изд. Сибирского отделения АН СССР. Новосибирск 1962]. Учитывая потери мощности β из-за неидеальности резонатора, например дифракционные потери, потери, обусловленные заполнением резонатора [Вайнштейн Л.А. Открытые резонаторы и открытые волноводы, М.: Сов. радио, 1966; под редакцией Р.А.Валитова и Б.И.Макаренко. Измерения на миллиметровых и субмиллиметровых волнах. Методы и техника, М.: Радио и Связь 1984; Григорьев А.Д. Электродинамика и техника СВЧ, М.: Высш. шк., 1990], восстанавливают вид профиля (2) для случая, если бы исследуемый резонатор 1 рассматривался как "идеальный", т.е. резонатор, состоящий из плоскопараллельных бесконечно протяженных зеркал, находящихся в вакууме, возбуждение которого производится вдоль всей полкости зеркала плоской волной.

где Q₁ и Q₂ - добротности связей резонатора; Q_н - добротность нагруженного резонатора; β - потери мощности, обусловленные совокупностью потерь: дифракционных, обусловленных заполнением резонатора, и т.д.; Δf - отстройка частоты относительно резонансной; f₀ - частота резонанса.

По восстановленной зависимости коэффициента передачи от частоты (Фиг.2) для такого "идеального" резонатора, зная соответственно (спектрально) следующий частотный пик резонанса m+1, величину максимальной интенсивности пика J_max и относительное расстояние δ_m между отсчетами на уровне J_max/2, вычисляются промежуточные параметры исследуемой пленки [Малышев В.И. Введение в экспериментальную спектроскопию, М.: Наука. 1979, с.425]: коэффициенты отражения (3) и пропускания (4) (для случая, когда оба зеркала образованы из исследуемых идентичных образцов τ₂=τ₁, ρ₂=ρ₁).

Матрица передачи однородного слоя конечной толщины d, выполненного из однородного материала, определяется решением для совокупности компонент поля, относящимся к двум поверхностям слоя [С.Корнблит. СВЧ-оптика, оптические принципы в приложении к конструированию СВЧ-антенн, М.: Связь 1980, с.147-151]. Поэтому возможно записать комплексные значения коэффициентов отражения и прохождения волны для немагнитного материала в зависимости от электрических параметров среды: ε' - действительной и ε'' - мнимой частей комплексной относительной диэлектрической проницаемостей:

Выразив измеренные действительные значения коэффициентов пропускания и отражения через мнимые, получаем систему двух уравнений (7) с двумя неизвестными:

К этим уравнениям (7) для ускорения последующих вычислений можно добавить дополнительные условия, например, для металлических пленок ε'<ε''.

Решение этой системы уравнений (7) далее производится с помощью компьютера 5 численными методами и дает возможность определить основные электрофизические параметры исследуемой пленки.

В качестве примера конкретного выполнения был взят подсоединенный к компьютеру 5 панорамный измеритель КСВн Р2-61, который включает генератор 4, и индикатор, выполняющий функцию анализатора спектра 6. Одним из зеркал резонатора было зеркало с известными параметрами ρ₁(0,987), τ₁(0,013). Второе зеркало было образованно исследуемым объектом - пленкой алюминия толщиной 70 нм, полученной методом термического испарения в высоком вакууме, нанесенной на стеклянную подложку. Зеркала имели площадь 0,01 м², располагались на расстоянии половины длины волны. После калибровки были проведены измерения зависимости коэффициента передачи резонатора от частоты вблизи резонансной частоты f₀=11,132 ГГц (фиг.3). Учитывая различные потери мощности, согласно формуле 2 была восстановлена зависимость коэффициента передачи резонатора от частот для "идеального" случая (фиг.4). По которой согласно системе уравнений 7 и учитывая, что для пленки алюминия выполняется условие ε'≪ε'', была вычислена мнимая часть комплексной относительной диэлектрической проницаемости ε''. Затем согласно формуле σ=2πf₀ε₀ε'' [Кухаркин Е.С. "Электрофизика информационных систем", М.: Высш. Шк., 2001] была вычислена удельная проводимость исследуемой пленки σ=3,2·10⁷ См/м.

Полученные данные согласуются с изложенным в учебном пособии М.А.Григорьева - Пьезоэлектрический преобразователь СВЧ электромагнитных колебаний в объемные акустические волны. Саратовский Гос. университет им.Чернышевского, 1999, рус. - URL - http://old.sgu.ru/win/fakultet/fisich/gz/grig3_3_3.html. Следовательно, поставленная задача решена предлагаемым способом и устройством для его осуществления, с помощью которых можно измерить удельную проводимость и комплексную диэлектрическую проницаемость пленок из немагнитного проводящего материала, толщина которых меньше либо сравнима с глубиной проникновения волны в материал, из которого выполнена исследуемая пленка, и немагнитного импедансного материала.

Изобретение относится к области радиоизмерений параметров материалов в области сантиметровых (СВЧ) и миллиметровых (КВЧ) длин волн, в частности к измерению комплексной диэлектрической проницаемости и удельной проводимости пленочных импедансных немагнитных материалов и пленок из немагнитного проводящего материала. Техническим результатом заявляемого изобретения является разработка неразрушающего способа измерения удельной проводимости и комплексной диэлектрической проницаемости пленок из немагнитного проводящего материала, толщина которых меньше либо сравнима с глубиной проникновения волны в материал, из которого выполнена исследуемая пленка, и немагнитного импедансного материала. Сущность: предлагается использовать резонатор с плоскопараллельными зеркалами, в качестве одного из которых используют исследуемый материал. Измеряют коэффициент передачи сигнала через резонатор, а затем восстанавливают вид кривой коэффициента передачи с учетом различных потерь и вычисляют искомые электрофизические параметры. Также предложено устройство для реализации описанного выше способа. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ неразрушающего контроля электрофизических параметров тонких плоских пленок из немагнитного импедансного или проводящего материала, заключающийся в том, что через одно из зеркал резонатора подают плоскую электромагнитную волну, измеряют коэффициент передачи сигнала через резонатор, по найденной зависимости коэффициента передачи вычисляют электрофизические параметры материала, отличающийся тем, что в открытом резонаторе с плоскопараллельными зеркалами в качестве одного из зеркал используют исследуемую пленку, производят расчет электрофизических параметров исследуемого материала по восстановленному виду кривой коэффициента передачи для резонатора с бесконечно протяженными плоскопараллельными зеркалами.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что восстанавливают вид кривой в соответствии с формулой

где Q₁ и Q₂ - добротности связей резонатора; Q_н - добротность нагруженного резонатора; β - потери мощности, обусловленные совокупностью потерь: дифракционных, обусловленных заполнением резонатора и т.д.; Δf - отстройка частоты относительно резонансной; f₀ - частота резонанса.

где ρ₂, τ₂ - коэффициенты отражения и пропускания второго зеркала резонатора соответственно; J_max - максимальная интенсивность пика; δ_m - относительное расстояние между отсчетами на уровне J_max/2.

где ε', ε'' - действительная и мнимые части комплексной диэлектрической проницаемости соответственно; , - комплексные коэффициенты отражения и пропускания для исследуемой пленки соответственно, вид зависимости которых от ε', ε'' определяется через матрицу передачи.