СПОСОБ И УСТРОЙСТВО РЕГУЛИРОВАНИЯ ТОЛЩИНЫ СЛОЯ МАТЕРИАЛА ПОКРЫТИЯ, НАНОСИМОГО НА ПЕРЕМЕЩАЮЩЕЕСЯ В ПРОДОЛЬНОМ НАПРАВЛЕНИИ ПОЛОТНО Российский патент 2006 года по МПК G01B11/04 B05B15/08 

Изобретение относится к способу согласно ограничительной части п.1 формулы изобретения, а также устройству согласно ограничительной части п.13 формулы.

Для придания определенных свойств стеклу, фольге и другим материалам, используемым в качестве подложки, на них тонким слоем наносят покрытие. Такое покрытие, например, наносят на пленки из синтетических материалов с целью сделать их газонепроницаемыми.

Известны различные способы нанесения таких слоев на подложку, из которых следует упомянуть лишь напыление и осаждение из паровой фазы. Преимущество способа осаждения из паровой фазы по сравнению со способом напыления заключается в том, что слои могут наноситься от 10 до 100 раз быстрее.

Из ЕР 0910110 А 2 известен способ электронно-лучевого испарения материалов. Тем не менее, задачей, решаемой при помощи данного способа, является избирательное управление электронным лучом, а не измерение толщины слоя, осажденного из паровой фазы.

Также известен способ определения толщины слоя путем измерения оптической поглощающей способности. Тем не менее, данный способ измерения неприменим к относительно толстым слоям и слоям со слабой поглощающей способностью, поскольку на возможно присутствующий слабый сигнал поглощения накладывается эффект интерференции (Контроль качества и оперативный оптический мониторинг непрозрачной пленки. Осенняя Конференция AIMCAL, 28 октября 2003 г.).

Таким образом, изобретение призвано решить задачу создания способа регулирования толщины покрытия, позволяющего обеспечивать постоянную толщину покрытия из преимущественно не обладающих поглощающей способностью материалов по ширине подложки.

Данная задача решена согласно п.1 формулы.

Из этого следует, что изобретение относится к способу и устройству регулирования толщины слоя материала покрытия, наносимого на перемещающееся в продольном направлении полотно. Для этого толщину слоя измеряют в нескольких точках по ширине полотна и регулируют работу установки по нанесению покрытия таким образом, чтобы толщина слоя оставалась постоянной по ширине полотна. Регулирование толщины может осуществляться за счет изменения интенсивности электронных лучей, которые испаряют материал покрытия. Однако также возможно нагревать по отдельности несколько тиглей для испарения, распределенных по ширине полотна, за счет чего по ширине полотна наносится равномерное покрытие. При помощи дополнительного прибора, измеряющего коэффициент пропускания, также можно регулировать состав материала покрытия таким образом, чтобы толщина покрытия была постоянной по ширине полотна.

Преимущество, которое обеспечивает изобретение, в частности, заключается в том, что при нанесении покрытия с использованием электронно-лучевых испарителей электронный луч можно регулировать в зависимости от ширины подложки, за счет чего обеспечивается равномерное распределение материала покрытия по всей ширине такой подложки.

При измерении толщины преимущественно не обладающего поглощающей способностью материала покрытия используются диэлектрические свойства слоев, которые генерируются за счет эффекта интерференции в максимальных и минимальных значениях оптического спектра, служащих средством измерения оптической толщины слоя.

Измеренное значение толщины слоя может использоваться для управления процессом нанесения покрытия, например регулирования интенсивности и/или угла отклонения электронного луча, сталкивающегося с испаряемым материалом.

Далее более подробно описан один из вариантов осуществления изобретения, проиллюстрированный на чертежах, на которых:

на фиг.1 показан вид в перспективе установки для осаждения синтетических пленок из паровой фазы,

на фиг.2 подробно представлена фиг.1 и показана пленка с нанесенным покрытием,

на фиг.3 в общем виде представлена интерференция в белом свете,

на фиг.4 показана интерференция волны белого света, отраженной на поверхности и приповерхностном слое,

на фиг.5 показана диаграмма коэффициентов отражения покрытия в зависимости от длины световой волны,

на фиг.6 показана дополнительная диаграмма коэффициентов отражения покрытия в зависимости от длины световой волны,

на фиг.7 показана дополнительная диаграмма коэффициентов отражения покрытия в зависимости от длины световой волны,

на фиг.8 показаны несколько диаграмм коэффициентов отражения, каждая из которых соответствует определенной точке подложки с нанесенным покрытием.

На фиг.1 показан вид в перспективе высокоскоростной установки 1 по настоящему изобретению для осаждения синтетических пленок из паровой фазы. Установка состоит из двух камер 2, 3, при этом первая камера 2 имеет размоточный барабан 4 для пленки 5 из синтетического материала без покрытия и намоточный барабан 6 для синтетической пленки 7 с нанесенным покрытием, а вторая камера 3 включает собственно оборудование 8 для осаждения из паровой фазы. Показана лишь небольшая часть второй камеры 3, а большая ее часть опущена с тем, чтобы лучше отобразить установку 8 для осаждения из паровой фазы. Оборудование 8 для осаждения из паровой фазы в целом состоит из тигля 9 с материалом для испарения и двух электронно-лучевых пушек 11, 12.

Камеры 2, 3 соединены друг с другом узкими прорезями, необходимыми для перемещения пленки 5, на которую наносят покрытие, по направляющим роликам 22-27 из одной камеры 2 или 3 в другую камеру 3 или 2 соответственно. Разность давлений между двумя камерами 2, 3 составляет около 2¹⁰.

Не показано магнитное отклоняющее устройство, отклоняющее горизонтально направленные электронные лучи 28, 29 электронно-лучевых пушек 11, 12 в направлении, перпендикулярном испаряемому материалу 10. Позицией 16 обозначена пластина, являющаяся частью устройства и соединенная с основными деталями всей установки. Такие детали могут быть извлечены из камеры с целью облегчения ее технического обслуживания.

Далее описано нанесение покрытия на пленку 5 из синтетического материала в установке 1.

Непоказанный приводной электродвигатель приводит в действие намоточный барабан 6, на котором закреплен конец пленки 7 с покрытием, в направлении стрелки 30. За этот счет пленка 5 без покрытия разматывается с размоточного барабана 4 и по направляющим роликам 26, 27 попадает на ролик 25 для нанесения покрытия. Пленку 5 бомбардируют частицами материала, которые в результате нагревания материала 10 покрытия электронными лучами 28, 29, испаряются и осаждаются на пленку 5. Электронные лучи 28, 29, перемещаются возвратно-поступательным образом, как указано стрелками 31, 32, по меньшей мере в одном направлении, за счет чего происходит испарение материала 10 по всей длине тигля 9.

За счет того, что материал 10 покрытия наносится по всей ширине пленки 7, каждой точке на поперечной оси может быть задана определенная интенсивность испарения, т.е. скорость испарения материала покрытия может регулироваться по ширине пленки за счет соответствующего воздействия на направляющую систему и интенсивность электронного луча.

Вместо одного тигля 9 может быть предусмотрено несколько тиглей для испарения, расположенных рядом друг с другом, как это описано в DE 4027034.

На фиг.2 показана часть фиг.1 в увеличенном масштабе. В частности, проиллюстрирован ролик 23, а также пленка 5, которую направляет ролик 23. Пленка 5 уже имеет покрытие, нанесенное на нее с обратной стороны. Толщину такого слоя измеряют при помощи нескольких приборов 40-45, измеряющих коэффициент отражения. Каждый из них имеет передатчик и приемник светового излучения. Измеренные отраженные световые сигналы преобразуются в электрические сигналы и по линиям 46-51 поступают в оценочную схему 52. На фиг.2 не показаны линии электроснабжения приборов 40-45, измеряющих коэффициент отражения.

Оценочная схема 52 соединена с непоказанным средством управления электронными лучами 28, 29. Регулировка интенсивности или угла отклонения электронных лучей осуществляется в зависимости от измеренной толщины слоя. Если толщина слоя в определенной точке по ширине пленки 5 слишком мала, испарение под такой точкой усиливается, в результате чего толщина слоя в данной точке увеличивается.

Вместо электронных лучей может быть предусмотрено несколько расположенных друг за другом тиглей для испарения, нагревание которых может осуществляться по отдельности, за счет чего можно варьировать испарение по ширине пленки 5.

Помимо приборов 40-45, измеряющих коэффициент отражения, также может использоваться прибор 53 для измерения коэффициента пропускания, состоящий из оптического передатчика 54, расположенного под пленкой 5, и оптического приемника 55, расположенного над пленкой. Передатчик 54 и приемник 55 также соединены с оценочной схемой 52, которая также служит линией электроснабжения. При помощи дополнительных измерений уровня монохромного пропускания в коротковолновом диапазоне (<450 нм, обычно от 350 до 400 нм) определяют наличие или отсутствие остаточной поглощающей способности у слоя. Это следует из различия измеренных величин. Таким образом, слой, находящийся, например, у левого края пленки, может иметь коэффициент пропускания (измеренный на длине 360 нм) 5%, в центре - 8% и у правого края пленки - 7%. За счет избирательного добавления кислорода коэффициент пропускания во всех точках проведения измерений может быть доведен до постоянной величины, например 8%. За этот счет обеспечивается одинаковое окислительное состояние слоя во всех точках пленки. Способ (применительно к слоям со слабой поглощающей способностью) предполагает, что толщина слоя является постоянной по ширине пленки. Он может применяться для регулирования согласно DE 19745771 A1.

Система измерения коэффициента отражения автоматически определяет спектральное положение экстремальных значений. Данные спектрального положения экстремальных значений используются в качестве корректировочных переменных для управления электронными лучами. За счет дополнительного измерения коэффициента пропускания, для чего предусмотрен прибор 53 для измерения коэффициента пропускания, получают информацию о потенциальной остаточной поглощающей способности у слоя. Для расчета поглощающей способности используют формулу А=100-R-Т, в которой R означает коэффициент отражения, а Т означает коэффициент пропускания. Данные поглощающей способности используются в процессе нанесения покрытия в качестве корректировочной переменной в отношении притока химически активного газа, а номинальное значение А обычно находится в пределах от 0 до 10%. За этот счет состав слоя регулируют таким образом, чтобы он был постоянным по ширине полотна.

На фиг.3 проиллюстрирован принцип действия интерференции в белом свете. На подложку 60 наносят слой 61, имеющий геометрическую толщину D, и на поверхность слоя 61 под определенным углом направляют луч 62 белого света. Часть луча 62 белого света отражается в виде луча 63, а другая часть 64 луча 62 белого света проникает в слой 61 и отражается лишь на поверхности подложки 60 в виде луча 65. Оба луча 63, 65 также показаны в виде световых волн 66, 67. Такие световые волны 66, 67 являются синусоидальными волнами и способны гасить или усиливать друг друга.

На фиг.4 проиллюстрирован принцип действия интерференции, но применительно не к лучу белого света, а к световой волне, которая, кроме того, падает не под определенным углом, а перпендикулярно отражающему средству. На стеклянную пластину 70 с показателем преломления n=1,52 наносят слой 71 MgF₂ с показателем преломления n=1,38. Толщина слоя 71 составляет одну четвертую часть длины волны падающего света (λ/4). Падающая световая волна 72 частично отражается на поверхности слоя 71. Отраженная световая волна 73 имеет меньшую амплитуду, чем падающая световая волна 72. Световая волна 72 также отражается на поверхности 74 стеклянной пластины 70 и в виде световой волны 75 накладывается на световую волну 73. Поскольку обе световые волны 73, 75 имеют фазовый сдвиг 180 градусов, при одинаковой амплитуде они гасят друг друга. При наличии незначительного расхождения амплитуд получают световую волну 76 с очень малой амплитудой. Это доказывает, что слой толщиной λ/4 может рассматриваться в качестве противоотражающего слоя.

Взаимное гашение волн 73 и 75 происходит лишь в том случае, если толщина слоя 71 равна λ/4. Если слой имеет другую толщину, амплитуда полученной волны 76 увеличивается. При условии, что длина волны известна, толщину слоя можно вывести из уравнения n·d=λ/4, в котором d означает геометрическую толщину, n означает показатель преломления, для чего определяют максимальное или минимальное значение амплитуды отраженной световой волны 76. Если, например, установлено, что минимальная амплитуда λ=480 нм, толща слоя составляет 120 нм. Дополнительные данные о взаимосвязи между физической толщиной тонких слоев и длиной волны можно почерпнуть из DE 3936541 С2.

Для определения длины волны, на которой амплитуда отраженной световой волны является минимальной, длину световой волны, направленной на слой 71, варьируют, т.е. световая волна проходит через диапазон видимого света в пределах от около 380 до 780 нм. Для измерения меняющейся таким образом длины волны используют спектрофотометры (см., например, Naumann/Schroeder: Bauelemente der Optik, 5-е издание, 1987 г., 16.2, стр.483-487; DE 3406645 С2).

Если, как показано на фиг.2, коэффициент отражения измерен в нескольких точках по ширине пленки, целесообразно использовать спектрофотометр с несколькими оптическими волноводами, имеющими один общий источник света. В этом случае для построения диаграммы коэффициентов отражения для множества точек достаточно лишь одного источника света.

На фиг.5 в виде процентной диаграммы в диапазоне от 380 до 780 нм проиллюстрирован коэффициент отражения слоя Al₂O₃ и пленки из полиэтилентерефталата. Минимальное значение соответствует 500 нм, на основании чего расчетная толщина слоя составляет 125 нм.

На фиг.6 показана дополнительная диаграмма, на которой отображен коэффициент отражения в процентном выражении в зависимости от длины волны. Очевидно, что коэффициент отражения достигает максимума на волне длиной около 480 нм. Это означает, что отраженные волны менее всего интерферируют при длине волны 480 нм. Данный эффект возникает при толщине слоя d=λ/2, т.е. 240 нм.

На фиг.7 показана еще одна диаграмма коэффициентов отражения, которая однако имеет одно максимальное значение и два минимальных. Оба минимальных значения и максимальное значение могут использоваться для измерения толщины слоя.

На фиг.8 показаны шесть диаграмм 40'-45' коэффициентов отражения в зависимости от конкретной длины волны, при этом диаграммы 40'-45' коэффициентов отражения отображают данные конкретных датчиков 40-45. Названные диаграммы относятся к нанесенному на пленку из полиэтилентерефталата слою Al₂O₃ толщиной около 170 нм, который был получен методом испарения алюминия с использованием кислорода в качестве химически активного газа. Показанные диаграммы расположены уже поверх друг друга, поскольку в результате регулирования электронно-лучевых испарителей мощность испарения была соответствующим образом оптимизирована.

Изобретение относится к регулированию толщины слоя материала покрытия. Толщину слоя измеряют в нескольких точках по ширине полотна и регулируют установку для нанесения слоя таким образом, чтобы ширина слоя оставалась постоянной по ширине полотна. Регулирование толщины осуществляется за счет варьирования интенсивности электронных лучей, испаряющих материал покрытия. Также возможно по отдельности нагревать несколько тиглей для испарения, распределенных по ширине полотна, за счет чего по ширине полотна получают равномерное покрытие. При помощи дополнительного прибора, измеряющего коэффициент пропускания, также регулируют состав материала покрытия, за счет чего он остается постоянным по ширине полотна. Технический результат - обеспечение постоянной толщины покрытия из преимущественно не обладающих поглощающей способностью материалов по ширине подложки. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 8 ил.

1. Способ регулирования толщины слоя материала покрытия, наносимого на перемещающееся в продольном направлении полотно, заключающийся в том, что толщину слоя измеряют во множестве точек по ширине полотна, отличающийся тем, что используют материал покрытия, по существу, не обладающий поглощающей способностью; направляют на поверхность материала покрытия световой луч с переменной длиной волны; измеряют коэффициент отражения светового луча от поверхности материала покрытия в зависимости от длины волны; измеряют коэффициент пропускания материала покрытия; регулируют установку для нанесения слоя таким образом, чтобы ширина слоя оставалась постоянной по ширине полотна.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что определяют зависящие от длины волны максимальные/минимальные значения отраженного светового луча с переменной длиной волны с учетом эффекта интерференции.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что максимальную или минимальную толщину d слоя определяют при помощи уравнения n·d=λ/4, в котором λ означает длину световой волны, на которой зафиксировано максимальное или минимальное значение, а n означает показатель преломления.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что покрытие наносят путем осаждения материала покрытия из паровой фазы.5. Способ по п.4, отличающийся тем, что материал покрытия испаряют путем нагревания тиглей для испарения в зависимости от их местоположения.6. Способ по п.4, отличающийся тем, что материал покрытия испаряют при помощи электронных лучей, после чего наносят на полотно.7. Способ по п.6, отличающийся тем, что на основании данных измерения толщины слоя на электронные лучи воздействуют таким образом, чтобы получить слой равномерной толщины по ширине полотна.8. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно измеряют коэффициент пропускания материала покрытия.9. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве испаряемого материала используют алюминий, а в качестве химически активного газа используют кислород.10. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно регулируют состав слоя таким образом, чтоб он оставался постоянным.11. Устройство для осуществления способа по п.1, содержащее несколько измерительных приборов (40-45), расположенных по ширине пленки (5), на которую наносят покрытие, и оценочную схему (52) для оценки сигналов, поступающих от измерительных приборов (40-45), отличающееся тем, что имеет средство для регулирования интенсивности и угла отклонения электронного луча (28, 29) или мощности нагревания тиглей для испарения материала покрытия, при этом измерительные приборы представляют собой приборы (40-45), измеряющие коэффициент отражения.12. Устройство по п.11, отличающееся тем, что приборы (40-45), измеряющие коэффициент отражения, при помощи оптических волноводов соединены с общим источником света.13. Устройство по п.11, отличающееся тем, что предусмотрен прибор (54, 55), измеряющий коэффициент пропускания, который служит для регулирования состава слоя.