Способ определения коэффициентов поглощения прозрачных пленкообразующих материалов Российский патент 2022 года по МПК G01N21/55 G01N21/47 G02B5/28 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при определении коэффициентов поглощения пленкообразующих материалов, преимущественно, для лазерных гироскопических зеркал.

В настоящее время лазерные гироскопы являются основными элементами большинства навигационных систем. Требования к точности таких систем непрерывно растут. Это приводит к необходимости совершенствования как технологии изготовления лазерных гироскопов в целом, так и технологии изготовления отдельных узлов. Одним из ключевых элементов лазерных гироскопов, определяющих их точностные параметры, являются лазерные зеркала, представляющие собой многослойные интерференционные покрытия из чередующихся четвертьволновых слоев с большим Н и малым показателем преломления L. При их использовании одной из актуальных задач является минимизация диссипативных потерь -потерь на рассеяние S и поглощение света А лазерных зеркал.

Зеркала наилучшего качества обладают коэффициентами отражения R примерно 99.9990÷99.9993%, при этом, соответственно, в сумме потери на рассеяние и поглощение составляют величину 0.0007÷0.0010% или, что то же самое, 7÷10 ppm. В среднем же потери на рассеяние и поглощение составляют величину порядка 20÷30 ppm. Дальнейшее совершенствование лазерных зеркал предполагает новые подходы к измерению и наличие более совершенных и точных измерительных инструментов в виду малости измеряемых значений. Что касается непосредственно коэффициентов поглощения покрытий, то указанные выше значения потерь соответствуют диапазону коэффициентов поглощения k примерно от 10^-5 до 10^-6.

Известно техническое решение [С.Е. Коршунов, Н.В. Тихменев, Измерение потерь прецизионных зеркал кольцевых лазеров, Мир Авионики. №6, 2012, стр. 3], содержащее последовательно установленные в углах оптического контура и образующие кольцевой резонатор первое рабочее зеркало, оптически соединенное с зондирующим лазером, второе рабочее зеркало, образцовое зеркало и измеряемое зеркало, а также первый фотоприемник, установленный за вторым рабочим зеркалом на оптической оси между первым и вторым рабочими зеркалами, и второй фотоприемник, установленный за образцовым зеркалом на оптической оси между вторым рабочим и образцовым зеркалами.

Недостатком этого технического решения является относительно узкая область применения, поскольку оно не может быть использовано для определения коэффициентов поглощения пленкообразующих материалов для лазерных гироскопических зеркал.

Известно также техническое решение [RU 160760, U1, G01C 19/66, 27.03.2016], представляющее собой устройство для измерения коэффициента поглощения света в зеркалах кольцевого резонатора, содержащее последовательно установленные в углах оптического контура и образующие кольцевой резонатор первое рабочее зеркало, оптически соединенное с зондирующим лазером, второе рабочее зеркало, образцовое зеркало и измеряемое зеркало, а также первый и второй фотоприемники, а также третий фотоприемник, установленный перед измерительным зеркалом, за которым на оптической оси между первым рабочим зеркалом и измерительным зеркалом установлен первый фотоприемник, и четвертый фотоприемник, установленный перед образцовым зеркалом, за которым на оптической оси между измерительным зеркалом и образцовым зеркалом установлен второй фотоприемник.

Недостатком этого технического решения также является относительно узкая область применения, поскольку оно может быть использовано для определения коэффициента поглощения света в зеркалах кольцевого резонатора, но не может быть применено для определения коэффициентов поглощения пленкообразующих материалов для лазерных гироскопических зеркал.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ определения коэффициентов объемного рассеяния и поглощения в оптических материалах [RU 2035037, C1, G01N 21/47, 10.05.1995], заключающийся в том, что, направляют лазерное излучение перпендикулярно полированным торцам образцов, боковая поверхность одного из которых матирована и на нее нанесено высокоотражающее покрытие, измеряют мощность прошедшего через образец излучения, поглощение излучения нематированным образцом посредством регистрации изменения его температуры относительно матированного образца и определяют коэффициенты объемного поглощения и рассеяния, при этом, излучение направляют одновременно на оба образца, а коэффициент объемного рассеяния определяют по формуле

где ρ - плотность исследуемого образца;

С - удельная теплоемкость образца;

r₀ - радиус исследуемого образца;

- скорость нагрева исследуемого образца в начальный момент времени t 0;

n - показатель преломления исследуемого образца;

J_изм - мощность излучения, прошедшего через исследуемый образец.

Недостатком наиболее близкого технического решения является относительно низкая точность, что сужает область применения и арсенал технических средств, которые могут быть использованы для этих целей.

Задача, решаемая в изобретении, заключается в создании способа, обеспечивающего определение коэффициента поглощения прозрачных пленкообразующих материалов с более высокой точностью.

Требуемый технический результат заключается в повышении точности определение коэффициента поглощения прозрачных пленкообразующих материалов.

Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что в способе, заключающемся в том, что, направляют лазерное излучение на зеркало и определяют суммарные потери излучения L_ossдо и потери на рассеяние излучения S_до, согласно изобретению, измеряют потери на пропускание излучения τ_до и затем наносят полуволновый или кратный ему слой прозрачного пленкообразующего материала и измеряют суммарные потери излучения L_{ossпосле}, потери на рассеяние излучения S_после и потери на пропускание излучения τ_после, после чего определяют потери излучения, связанные только с поглощением до и после нанесения полуволнового или кратного ему слоя прозрачного пленкообразующего материала A_до=Loss_до-S_до-τ_до и А_после=Loss_послe-S_после-τ_после, и определяют коэффициент k(λ) поглощения пленкообразующих материалов k(λ)=-[λ ln(1-А_после)/(1-A_до)]/4πd, где d - слой прозрачного пленкообразующего материала.

Идея данного подхода основана на том факте, что в случае нанесения строго полуволнового слоя (или слоя кратного λ/2) непоглощающего материала (k(λ)=0) на любую исходную структуру для данной длины волны λ коэффициенты отражения и пропускания останутся неизменными. При этом в случае слабо поглощающих материалов k(λ)≤10^-3 изменения коэффициентов отражения будут связаны только с последним слоем -собственно говоря, с изменением поглощения и, возможно, с изменением рассеяния из-за образования случайных дефектов на покрытии и изменением шероховатости верхней границы раздела. Последнее можно нивелировать использованием ионно-лучевого способа нанесения покрытия, для которого, как известно, каждая последующая граница раздела воспроизводит предыдущую.

На производстве лазерных гироскопических зеркал измерить напрямую коэффициенты отражения не представляется возможным, т.к. отсутствуют фотометры с точностью менее 0.001%. Поэтому непосредственно измеряются суммарные потери Loss внутрирезонаторным методом. Точность такого метода порядка 0.0001% (1 ppm).

Loss=100%-R

Потери в свою очередь определяются следующим способом:

Loss=A+S+τ

На производстве также напрямую можно измерять рассеяние S и пропускания τ с точностью не хуже 0.0001% (1 ppm).

Нанеся полуволновой слой методом ионно-лучевого напыления на уже готовое зеркало, при этом зеркальное покрытие выбирается однородным по потерям на рассеяние, в общем случае мы будем иметь некоторую добавку к уже имеющимся потерям ΔLoss. По сути, эта добавка будет определять потери на поглощение в нашем полуволновом слое и будет прямо пропорциональна коэффициенту поглощения нанесенного материала k(λ).

Путем измерения изменений суммарных потерь до нанесения полуволнового слоя и после него мы фактически можем определить потери на поглощение в данном слое. Для большей точности также измеряются потери на рассеяние и потери на пропускание до и после напыления. В случаях глухих зеркал τ≤0.0001% измерениями потерь на пропускание можно пренебречь. Поправка на изменение потерь на рассеяние также дает величину порядка 0.0001-0.0002%.

Зная потери ΔLoss, и что, фактически, это потери на поглощение последнего нанесенного полуволнового слоя ΔА, можно рассчитать коэффициент поглощения напыленного материала k(λ). Расчет проводится классическим матричным методом с применением матриц Джонса.

В расчет подставляются в виде фиксированных величин толщина нанесенного слоя и действительная часть n комплексных показателей преломления материалов N. Для определения показателя преломления в процесс напыления, в котором наносятся полуволновые слои на многослойные зеркальные покрытия, подкладывается «чистая» подложка. Полуволновой слой на «чистой» подложке измеряется методом эллипсометрии, после чего полученное значение действительной части комплексного показателя преломления подставляется в расчет. Варьируется мнимая часть к комплексного показателя преломления напыленного материала, по сути, выполняется его простая переборка в заданном диапазоне. Искомая величина и будет являться нужным нам коэффициентом поглощения.

На чертеже представлены:

на фиг. 1 - зависимость коэффициента отражения для s-поляризованной компоненты света от толщины слоя, рассчитанной для двуокиси кремния на ситалловой подложке;

на фиг. 2 - многократная интерференция в однослойной структуре, где 0 - среда 0 (внешняя среда), 1 - среда 1 (покрытие), 2 - среда 2 (подложка), ϕ₀ - угол падения, ϕ₁ - угол преломления в среде 1, ϕ2 - угол преломления в среде 2, d1 - толщина однослойного покрытия;

на фиг. 3 - таблица расчетных данных коэффициентов поглощения напыленных покрытий для лазерных гироскопических зеркал.

Предложенный способ определения коэффициентов поглощения прозрачных пленкообразующих материалов реализуется следующим образом.

Предварительно проведем теоретическое обоснование предложенного способа.

В качестве примера рассмотрим лазерные зеркала, которые характеризуются следующими параметрами - коэффициентом отражения R и суммарными потерями L_oss:

Суммарные потери многослойных интерференционных покрытий делятся на рассеяние S, поглощение А и пропускание τ.

Для определения коэффициентов поглощения учитывается, что при нанесении полуволнового слоя для фиксированной длины волны (в нашем случае λ=632.8 нм) коэффициенты отражения и пропускания для покрытия в отсутствии поглощения и рассеяния света слоистой структурой не меняются.

Для примера на фиг. 1 приведен график зависимости коэффициента отражения для s-поляризованной компоненты света Rs от толщины слоя (d), рассчитанной для однослойного покрытия двуокиси кремния на ситалловой подложке. Это будет справедливо и для любой слоистой структуры, на которую нанесен полуволновой слой, т.е. для данной длины волны в отсутствии рассеяния и поглощения света коэффициент отражения и пропускания не изменятся. В свою очередь, это означает также, что, если нанести полуволновой слой с ненулевым поглощением на многослойное покрытие, то изменение суммарных потерь L_oss всего покрытия для данной длины волны будет определяться только изменением потерь на поглощение и рассеяние света последнего нанесенного слоя. Следовательно, если измерить изменение потерь многослойного покрытия, то можно определить потери, которые вносит только последний нанесенный слой. Зная величину потерь в последнем слое, искомый коэффициент поглощения материала можно рассчитать из однослойного полуволнового покрытия.

В соответствии с выше изложенным, для определения коэффициента поглощения материала необходимо провести следующие процедуры.

1. Измерить суммарные потери зеркала до нанесения дополнительного полуволнового слоя L_{oss до.}

2. Измерить потери на рассеяние света до нанесения дополнительного полуволнового слоя S_дo.

3. Измерить потери на пропускание света до нанесения дополнительного полуволнового слоя τ_до.

4. Нанести полу волновой слой материала.

5. Измерить суммарные потери зеркала после нанесения дополнительного полуволнового слоя L_{oss после.}

6. Измерить потери на рассеяние света после нанесения дополнительного полуволнового слоя S_после.

7. Измерить потери на пропускание света после нанесения дополнительного полуволнового слоя τ_после.

8. Вычислить изменение суммарных потерь в соответствии с уравнением

Тогда, с учетом уравнения (2), имеем

Примем

где ΔА - потери на поглощение в последнем полуволновом слое. Из (4) и (5) получаем уравнение для расчета потерь на поглощение в последнем слое

9. Вычислить коэффициент поглощения нанесенного материала на основании полученной величины потерь для одного полуволнового слоя.

В случаях, когда изменением потерь на пропускание и рассеяние света можно пренебречь, изменение суммарных потерь, очевидно, равно изменению потерь на поглощение:

Расчет однослойного покрытия проводится с учетом допущения о бесконечной интерференции и с использованием матричной методики [1]-[3].

В рассматриваемом случае свойства материала покрытия характеризуются комплексным показателем преломления N:

где n - собственно показатель преломления, k(λ) - коэффициент поглощения.

В матричном виде имеем следующее описание однослойного покрытия [3]

где I₀₁ и I₁₂ - матрицы, характеризующие взаимодействие светового луча с границами раздела 01 и 12, соответственно, L₁ - матрица, учитывающая набег фазы в слое.

Т.к. мы имеем дело с полностью поляризованным светом, то в расчете используются матрицы Джонса, имеющие размерность 2×2.

Матрицы имеют следующий вид:

где r_01, r₁₂, t₀₁ и t₁₂ - френелевские амплитудные коэффициенты отражения и пропускания для границ раздела 01 и 12, соответственно, а β - фазовая толщина слоя, которая задается следующим уравнением:

Полные коэффициенты отражения и пропускания определяются следующим образом:

где S₁₁ и S₂₁ - соответствующие элементы матрицы S, N₀ и N₂ - показатели преломления среды 0 и 2, соответственно.

В итоге получаем расчетную формулу поглощения для р- и s-поляризаций:

Выражение для определения потерь на поглощение А₀ для круговой поляризации имеет вид:

Далее, приравнивая ΔА из (6) и А из (16)-(17) в соответствии с той формой поляризации, для которой измерены потери добиваемся выполнения тождества

т.е. окончательно расчет сводится к подбору такого значения k, при котором выполнялось равенство (18).

Учитывая классическое описание ослабления света по мере его прохождения через поглощающую среду (закон Буггера-Ламберта) можно записать: ΔLoss≅ΔA=ехр[(-4π/λ.)k(λ)d_эфф], где d_эфф - эффективный путь прохождения света в полуволновом слое пленкообразующего материала с учетом проявления интерференционных явлений, и окончательно получить

k(λ)=-[λ ln(1-А_после)/(1-A_dо)]/4πd.

Измерения коэффициентов суммарных потерь и коэффициентов потерь на пропускание и рассеяние света проводились на специализированных измерительных стендах, на которых проводятся измерения серийной продукции.

Измерения показателей преломления наносимых материалов проводилось методом эллипсометрии [2] на однослойных покрытиях.

Для проведения эксперимента была специально изготовлена партия глухих зеркал (τ≤1 ppm). Покрытия напылены для угла падения 44° и длины волны 632.8 нм. С точки зрения рассеяния покрытия должны быть достаточно однородны. Ошибка напыления полуволнового слоя примерно ±2%. Данная ошибка контролируется с очень высокой точностью методом эллипсометрии по разности фаз между р- и s-поляризованной компонентой светового пучка Δ_ps до и после нанесения полуволнового слоя.

После проведения предварительных измерений зеркальных покрытий, 6 образцов были переданы на нанесение полуволновых слоев в трех разных режимах. Режимы отличались друг от друга количеством кислорода, подаваемого в вакуумную камеру напылительной установки. Результаты определения коэффициентов поглощения однослойных полуволновых покрытий представлены ниже в таблице 1. Разброс значений k_min и k_max характеризуют неопределенность результатов, связанную с разбросом величины потерь на рассеяние покрытий. Режим 1 и 2 соответствуют нанесению слоев с низким показателем преломления, режим 3 соответствует нанесению слоев с высоким показателем преломления. Из приведенных данных следует, что наибольший вклад в потери на поглощение вносят слои двуокиси кремния, т.е. в первую очередь необходимо проводить работы по снижению величины поглощения именно этих слоев.

Проведенный эксперимент показал, что предложенный способ измерения коэффициента поглощения позволяет определить величину коэффициента поглощения пленкообразующих материалов для лазерных гироскопических зеркал порядка от 10^-5 до 10^-6, что свидетельствует о высокой точности определения коэффициента поглощения и о достижении требуемого технического результата.

Источники информации, принятые во внимание.

1. Получение многослойных оптических покрытий методом электроннолучевого испарения / Лаб. практикум для магистров / Сост. А.В. Ершов, А.И. Машин. - Н. Новгород, ННГУ, 2007. - 36 с.

2. Эллипсометрия и поляризованный свет / Р. Аззам, Н. Башара; Пер. с англ., под ред. [и предисл.] А.В. Ржанова. К К.Свиташева. - М.: Мир, 1981

3. Основы оптики, Борн М., Вольф Э., Изд. 2-е. Перевод с английского. Главная редакция физико-математической литературы изд-ва «Наука», 1973.

Изобретение может быть использовано при определении коэффициентов поглощения прозрачных пленкообразующих материалов, преимущественно, для лазерных гироскопических зеркал. Способ определения коэффициентов поглощения прозрачных пленкообразующих материалов заключается в том, что направляют лазерное излучение на зеркало и определяют суммарные потери излучения L_{oss до} и потери на рассеяние излучения S_до, измеряют потери на пропускание излучения τ_до и затем наносят полуволновой или кратный ему слой прозрачного пленкообразующего материала и измеряют суммарные потери излучения L_{oss после}, потери на рассеяние излучения S_после и потери на пропускание излучения τ_после, после чего определяют потери излучения, связанные только с поглощением до и после нанесения слоя и определяют коэффициент k(λ) поглощения пленкообразующих материалов. Технический результат - повышение точности определения коэффициента поглощения прозрачных пленкообразующих материалов. 3 ил., 1 табл.

Способ определения коэффициентов поглощения прозрачных пленкообразующих материалов, заключающийся в том, что, направляют лазерное излучение на зеркало и определяют суммарные потери излучения L_{oss до} и потери на рассеяние излучения S_до, отличающийся тем, что измеряют потери на пропускание излучения τ_до и затем наносят полуволновой или кратный ему слой прозрачного пленкообразующего материала и измеряют суммарные потери излучения L_{oss после}, потери на рассеяние излучения S_после и потери на пропускание излучения τ_после, после чего определяют потери излучения, связанные только с поглощением до и после нанесения полуволнового или кратного ему слоя прозрачного пленкообразующего материала A_до=Loss_до-S_до-τ_до и А_после=Loss_послe-S_после-τ_после, и определяют коэффициент k(λ) поглощения пленкообразующих материалов k(λ)=-[λ ln(1-А_после)/(1-A_до)]/4πd, где d - путь прохождения света в слое прозрачного пленкообразующего материала.