СПОСОБ СИНТЕЗА СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ В ПЛЕНКАХ Российский патент 2006 года по МПК C23C14/58 H01L21/265 

Изобретение относится к области получения сверхпроводников и может быть использовано в электротехнической, радиотехнической и других отраслях промышленности при формировании многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри пленочного несверхпроводящего покрытия.

Известен способ получения тонкой сверхпроводящей пленки (патент Японии №6066481, кл. Н 01 L 39/24, опубл. 1997), в котором в результате термического испарения бериллия или его сплава в вакууме и осаждения на поверхность пластины получают тонкую пленку бериллия. Далее на пленку бериллия направляют пучок ионов или нейтральных частиц, обеспечивающий превращение этой пленки в пленку с аморфной или мелкокристаллической структурой. В качестве указанного пучка используют пучок ионов или инертных частиц бериллия или элементов группы 0 периодической системы (инертных газов) или смеси этих элементов с азотом, кислородом или углеродом. Тонкая сверхпроводящая пленка может представлять собой пленку сплава бериллия с элементом группы 0 периодической системы или с бором, углеродом, азотом, кислородом, кремнием, алюминием или золотом. К недостаткам способа относится сложность, а также невозможность формирования многоуровневой схемы внутри пленочного несверхпроводящего покрытия.

Известен способ изготовления соединенных с металлом керамических сверхпроводящих нитей (патент США №5166131, кл. Н 01 L 39/24, опубл. 1994), в котором при изготовлении керамических сверхпроводниковых нитей на электропроводящую металлическую подложку непосредственно укладывают в заданной конфигурации порошок сверхпроводящего керамического материала, после чего расплавляют порошок, нагревая его сфокусированным лучом лазера, перемещаемым по подложке по траектории, повторяющей заданную конфигурацию. Мощность луча и скорость его перемещения регулируют так, чтобы при расплавлении порошка сверхпроводникового материала не происходило расплавление подложки. После затвердевания расплава сверхпроводникового материала этот материал и подложку закрывают электропроводным металлом, получая сандвич, в котором сверхпроводящая керамика вложена между базовой металлической подложкой и покровным слоем металла. Этот способ отличается сложностью размещения сверхпроводящего слоя внутри несверхпроводящего и не позволяет осуществить формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы.

Известен также способ изготовления сверхпроводящей схемы (патент Японии №6080844, кл. В 01 L 39/24, опубл. 1998, бюл. №2), в котором на подложке из кварца формируют буферный слой оксида алюминия (Al₂О₃) и облучают его пучком лазерного излучения, что приводит к кристаллизации определенной области буферного слоя. Затем проводят осаждение тонкой пленки сверхпроводящего материала на основе оксидов (LnBa₂Cu₃O_7-x). После этого нагреванием в атмосфере кислорода проводят спекание материала сверхпроводящей пленки, в результате чего на кристаллической области буферного слоя наращивают кристаллы сверхпроводника. Способ отличается сложностью из-за большого количества операций, включающих формирование буферного слоя и его перекристаллизацию в результате облучения, предшествующих получению сверхпроводящей схемы термообработкой в атмосфере кислорода. Кроме того, изготовление многоуровневой схемы этим способом практически неосуществимо.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности является способ синтеза сверхпроводящих интерметаллических соединений (Патент Российской Федерации №2221889, кл. С 22 С 1/10, С 23 С 14/14, опубл. 20.01.2004), включающий совместное осаждение путем ионно-плазменного распыления мишеней исходных металлов с получением пересыщенного твердого раствора и его последующую термообработку для инициирования реакции интерметаллизации. Данный способ предусматривает термическое инициирование реакции получения интерметаллического соединения и не может быть использован для получения сверхпроводящей фазы внутри несверхпроводящей пленочной фазы после ее формирования из-за невозможности создания необходимого градиента температуры по толщине пленочного покрытия для предотвращения перехода всего твердого раствора в интерметаллид.

Задачей изобретения является разработка способа синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках, обеспечивающего формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри несверхпроводящего пленочного покрытия.

Это обеспечивается в способе синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках, например, станнита ниобия Nb₃Sn, включающем совместное ионно-плазменное распыление мишеней исходных металлов с осаждением на подложку в виде пленочного несверхпроводящего покрытия из твердого раствора металлов и последующую обработку покрытия для инициирование реакции образования интерметаллического соединения, в котором обработку пленочного покрытия осуществляют воздействием потока ионизирующих частиц при перемещении потока и/или покрытия относительно друг друга со скоростью и энергией, достаточной для инициирования реакции интерметаллизации и диссипации на заданной глубине от поверхности покрытия и обеспечивающей формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри пленочного несверхпроводящего покрытия, при этом изменение глубины уровней и соединение участков уровней разной глубины в схеме осуществляют изменением энергии потока и глубины диссипации от больших значений к меньшим.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Облучение предварительно сформированного пленочного несверхпроводящего покрытия из твердого раствора металлов с концентрацией элементов, близкой к стехиометрической для данного интерметаллического соединения, потоком ионизирующих частиц с определенной энергией позволяет проникать частицам на определенную глубину несверхпроводящего покрытия и при диссипации (рассеянии) энергии на этой глубине инициировать реакцию образования интерметаллического сверхпроводящего соединения только на этой глубине от поверхности. При этом твердый раствор, расположенный в пленке над зоной рассеяния энергии ионизирующих частиц и ниже глубины рассеяния энергии частиц до подложки, остается в исходном состоянии несверхпроводящим.

Облучение покрытия потоком ионизирующих частиц с определенной энергией в течение времени протекания реакции обеспечивает необходимую полноту превращения твердого раствора в сверхпроводящий интерметаллид, размещенный между несверхпроводящими слоями покрытия.

Перемещение пленки из твердого раствора относительно потока ионизирующих частиц и/или потока относительно пленки позволяет организовать схемные элементы из сверхпроводящего интерметаллического соединения на некоторой глубине от поверхности покрытия. При этом изменяя энергию ионизирующих частиц можно менять глубину проникновения частиц и зону диссипации и формировать элементы схемы на разной глубине пленочного покрытия.

Элементы соединений схемы на разных уровнях могут быть соединены столбиками или элементами другой формы, образованными синтезом интерметаллического соединения при медленном понижении энергии потока частиц, т.е. уменьшением глубины проникновения потока.

Изменении энергии потока и глубины диссипации энергии от больших значений к меньшим предотвращает радиационные повреждения сформированной сверхпроводящей схемы из интерметаллического соединения на меньшей глубине от поверхности покрытия, чем глубина диссипации энергии потока.

Таким образом, осуществление способа в заданных условиях обеспечивает формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри пленочного несверхпроводящего покрытия.

Пример осуществления способа.

Способ применен при получении схемы из сверхпроводящего интерметаллического соединения Nb₃Sn, размещенной внутри несверхпроводящего покрытия из твердого раствора олова в ниобии. Порядок операций, условия синтеза и его результаты приведены ниже. При ионно-плазменном формировании твердого раствора в качестве плазмообразующего газа использован аргон, подвергнутый очистке от примесей с использованием геттера - распыленного титана.

При получении Nb₃Sn ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и олова и последующим совместным осаждением на подложку из ленточной меди сформирован твердый раствор олова в ниобии, содержащий 24,3 ат.% олова, толщиной 5 мкм.

Пленка твердого раствора на медной подложке укреплена на перемещаемом водоохлаждаемом столе и подвергнута облучению потоком протонов с энергией 450 кэВ в течение 24 часов, при этом флюенс составил 1·10¹⁹ р⁺/см², скорость перемещения покрытия относительно потока 4,2·10^-5 м/ч. Рассеяние энергии потока протонов происходило на глубине 2,5±0,3 мкм от поверхности покрытия внутри его. После перемещения подложки на 5 мм уменьшили энергию протонов потока до 330 кэВ при сохранении флюенса 1·10¹⁹ p⁺/см² и сформировали столбик от уровня 2,5 мкм до 1,44 мкм от поверхности покрытия. Далее перемещением подложки относительно потока протонов с указанной энергией синтезирована сверхпроводящая дорожка внутри пленочного покрытия на глубине 1,44±0,14 мкм, то есть на более высоком уровне, чем первая. После завершения формирования сверхпроводящей дорожки на втором уровне медленным понижением энергии потока частиц до 200 кэВ сформирован сверхпроводящий столбик от второй дорожки до глубины 0,9±0,1 мкм, где также сформирована дорожка сверхпроводника на третьем уровне. Температура подложки в процессе облучения не превышала 50°С.

По данным рентгеноструктурного анализа с разной глубиной зондирования, выполненного на кобальтовом (0,5-1 мкм), медном (1-1,5 мкм) и молибденовом (2-2,5 мкм) излучении, установлено, что на глубине 2,5±0,3, 1,44±0,14 и 0,9±0,1 мкм от поверхности присутствует интерметаллическое соединение Nb₃Sn с параметром кубической решетки a=0,5289±0,0002 нм (сверхпроводящая фаза) при степени превращения твердого раствора в интерметаллид не менее 30%.

Таким образом, предлагаемым способом сформирована многоуровневая сверхпроводящая схема внутри пленочного несверхпроводящего покрытия

Изобретение относится к области получения сверхпроводников, в частности к способу синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках, например станнида ниобия Nb₃Sn, и может быть использовано в электротехнической, радиотехнической и других отраслях промышленности при формировании многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри пленочного несверхпроводящего покрытия. Способ включает совместное ионно-плазменное распыление мишеней исходных металлов с осаждением на подложку в виде пленочного несверхпроводящего покрытия из твердого раствора металлов. На полученное пленочное покрытие воздействуют потоком ионизирующих частиц при перемещении потока и/или покрытия относительно друг друга со скоростью и энергией, достаточной для инициирования реакции интерметаллизации и диссипации на заданной глубине от поверхности покрытия и обеспечивающей формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри пленочного несверхпроводящего покрытия. Изменение глубины уровней и соединение участков уровней разной глубины в схеме осуществляют изменением энергии потока и глубины диссипации от больших значений к меньшим. Способ позволяет осуществить синтез сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках и обеспечить формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри несверхпроводящего пленочного покрытия.

Способ синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках, например, станнида ниобия Nb₃Sn, включающий совместное ионно-плазменное распыление мишеней исходных металлов с осаждением на подложку в виде пленочного несверхпроводящего покрытия из твердого раствора металлов и последующую обработку покрытия для инициирования реакции образования интерметаллического соединения, отличающийся тем, что обработку пленочного покрытия для инициирования реакции образования интерметаллического соединения осуществляют воздействием потока ионизирующих частиц при перемещении потока и/или покрытия относительно друг друга со скоростью и энергией, достаточной для инициирования реакции интерметаллизации и диссипации на заданной глубине от поверхности покрытия и обеспечивающей формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри пленочного несверхпроводящего покрытия, при этом изменение глубины уровней и соединение участков уровней разной глубины в схеме осуществляют изменением энергии потока ионизирующих частиц и глубины диссипации от больших значений к меньшим.