СПОСОБ СИНТЕЗА СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ В ПЛЕНКАХ Российский патент 2006 года по МПК C23C26/00 H01L39/24 

Изобретение относится к области получения сверхпроводников и может быть использовано в электротехнической, радиотехнической и других отраслях промышленности при получении сверхпроводящего интерметаллического соединения внутри пленочного несверхпроводящего покрытия.

Известен способ синтеза интерметаллических соединений (Н. Holleck, H. Novotny, F. Benesovsky. Intermetallsche Phasen mit β-Wolfram-Struktur (V₃Pb, Nb₃Pb und V₃Cd). Monatshefte fur Chemie, 1963, В.94, s.474.), включающий смешение порошка ниобия и тонкой проволоки из свинца, прессование и термообработку при температуре 1500°С и давлении 200 атм и последующую гомогенизацию соединения при 1100°С. Формирование сверхпроводника внутри пленочного несверхпроводящего покрытия этим способом не представляется возможным из-за технических трудностей создания локальных температурных участков при термическом инициировании реакции интерметаллизации.

Известен также способ синтеза интерметаллического соединения (Угольникова Т.А. и Моисеева А.И. Температурные условия осаждения Nb₃Sn из газовой фазы. Сверхпроводящие сплавы и соединения. Труды VI Всесоюзного совещания по проблеме сверхпроводящих материалов. М., Наука, 1972, с.49-54), включающий совместное осаждение металлов на нагретую подложку (при 780°С) путем восстановления летучих хлоридов в токе водорода. Непосредственное получение интерметаллического соединения при осаждении металлов на подложку в этом случае исключает возможность получения покрытия с участками разной проводимости.

В способе изготовления соединенных с металлом керамических сверхпроводящих нитей (патент США №5166131, кл. Н 01 L 39/24, опубл. 1994) при изготовлении керамических сверхпроводниковых нитей на электропроводящую металлическую подложку непосредственно укладывают в заданной конфигурации порошок сверхпроводящего керамического материала, после чего расплавляют порошок, нагревая его сфокусированным лучом лазера, перемещаемым по подложке по траектории, повторяющей заданную конфигурацию. Мощность луча и скорость его перемещения регулируют так, чтобы при расплавлении порошка сверхпроводникового материала не происходило расплавление подложки. После затвердевания расплава сверхпроводникового материала этот материал и подложку закрывают электропроводным металлом, получая сандвич, в котором сверхпроводящая керамика вложена между базовой металлической подложкой и покровным слоем металла. Способ позволяет разместить сверхпроводящий слой между несверхпроводящими подложкой и покровным слоем, однако отличается сложностью, и им невозможно осуществить синтез интерметаллида внутри пленочного покрытия после формирования последнего.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности является способ синтеза сверхпроводящих интерметаллических соединений (Патент Российской Федерации №2221889, кл. С 22 С 1/10, С 23 С 14/14, опубл. 20.01.2004), включающий совместное осаждение путем ионно-плазменного распыления мишеней исходных металлов с получением пересыщенного твердого раствора и его последующую термообработку для инициирования реакции интерметаллизации. Данный способ предусматривает термическое инициирование реакции получения интерметаллического соединения и не может быть использован для получения сверхпроводящей фазы внутри несверхпроводящей пленочной фазы после ее формирования из-за невозможности создания необходимого градиента температуры по толщине пленочного покрытия для предотвращения перехода всего твердого раствора в интерметаллид.

Задачей изобретения является разработка способа синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения внутри пленочного несверхпроводящего покрытия.

Это обеспечивается в способе синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках, включающем совместное ионно-плазменное распыление мишеней исходных металлов с осаждением на подложку в виде пленочного покрытия из твердого раствора металлов и последующую обработку покрытия для инициирования реакции образования интерметаллического соединения, в котором обработку пленочного покрытия осуществляют воздействием потока ионизирующих частиц с энергией, достаточной для диссипации на заданной глубине от поверхности покрытия и инициирования реакции интерметаллизации с получением сверхпроводящего интерметаллического соединения внутри пленочного несверхпроводящего покрытия.

Суть изобретения заключается в следующем.

Облучение предварительно сформированного твердого раствора металлов в пленочном покрытии с концентрацией элементов, близкой к стехиометрической для данного интерметаллического соединения, потоком ионизирующих частиц с определенной энергией позволяет проникать частицам на заданную глубину несверхпроводящего покрытия и при диссипации (рассеянии) энергии на этой глубине инициировать реакцию образования интерметаллического сверхпроводящего соединения только на этой глубине от поверхности. При этом твердый раствор, расположенный в пленке над зоной рассеяния энергии ионизирующих частиц и ниже глубины рассеяния энергии частиц до подложки, остается в исходном состоянии несверхпроводящим.

Облучение пленочного покрытия потоком ионизирующих частиц с определенной энергией в заданных условиях обеспечивает необходимую полноту превращения твердого раствора в сверхпроводящий интерметаллид, размещенный между несверхпроводящими слоями покрытия.

Примеры осуществления способа.

Способ применен при получении сверхпроводящего интерметаллического соединения Nb₃Sn и Nb₃Al внутри пленочного несверхпроводящего покрытия из твердых растворов олова в ниобии и алюминия в ниобии. Порядок операций, условия синтеза и его результаты приведены ниже. При ионно-плазменном формировании твердого раствора в качестве плазмообразующего газа использован аргон, подвергнутый очистке от примесей с использованием геттера - распыленного титана.

При получении Nb₃Sn ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и олова и последующим совместным осаждением на подложку из ленточной меди сформирован твердый раствор олова в ниобии, содержащий 24,3 ат.% олова толщиной 5 мкм.

Пленка твердого раствора на медной подложке размещена на водоохлаждаемом столе и подвергнута облучению потоком протонов с энергией 450 кэВ в течение 24 часов, при этом флюенс составил 1·10¹⁹ р⁺/см². Рассеяние энергии потока протонов происходило на глубине 2,5 мкм от поверхности покрытия внутри него. Температура подложки в процессе облучения не превышала 50°С. В результате данных рентгеноструктурного анализа с разной глубиной зондирования, выполненного на кобальтовом, медном и молибденовом излучении, установлено, что на глубине 2,5±0,3 мкм от поверхности получено интерметаллическое соединение Nb₃Sn с параметром кубической решетки a=0,5289±0,0002 нм (сверхпроводящая фаза) при степени превращения твердого раствора в интерметаллид не менее 30%.

При получении Nb₃Al ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и алюминия и последующим соосаждением на подложку из ленточной меди сформирован твердый раствор алюминия в ниобии, содержащий 25,1 ат.% алюминия толщиной 6 мкм.

Пленка твердого раствора на медной подложке размещена на водоохлаждаемом столе и подвергнута облучению потоком протонов с энергией 450 кэВ в течение 24 часов при флюенсе 1·10¹⁹ р⁺/см². Рассеяние энергии потока протонов происходило на глубине 2,6 мкм от поверхности покрытия внутри него. Температура подложки в процессе облучения не превышала 50°С. В результате данных рентгеноструктурного анализа с разной глубиной зондирования установлено, что на глубине 2,6±0,3 мкм от поверхности получено интерметаллическое соединение Nb₃Al с параметром решетки a=0,5176±0,0014 нм (сверхпроводящая фаза) при степени превращения твердого раствора в интерметаллид не менее 30%.

Таким образом, облучение твердого раствора металлов с концентрацией элементов, соответствующей стехиометрическому для интерметаллического соединения, потоком ионизирующих частиц с энергией, достаточной для диссипации на определенной глубине от поверхности покрытия, позволяет синтезировать сверхпроводящее соединение и разместить его внутри несверхпроводящей фазы в пленочном покрытии.

Изобретение относится к области получения сверхпроводников и может быть использовано в электротехнической, радиотехнической и других отраслях промышленности при получении сверхпроводящего интерметаллического соединения внутри пленочного несверхпроводящего покрытия. Способ включает совместное ионно-плазменное распыление мишеней и последующую обработку покрытия для инициирования реакции образования интерметаллического соединения. При ионно-плазменном распылении мишеней осуществляют осаждение на подложку исходных металлов в виде пленочного покрытия из твердого раствора металлов. Обработку пленочного покрытия осуществляют воздействием потока ионизирующих частиц с энергией, достаточной для диссипации на заданной глубине от поверхности покрытия и инициирования реакции интерметаллизации. В результате инициирования реакции интерметаллизации получают сверхпроводящее интерметаллическое соединение внутри пленочного несверхпроводящего покрытия. Техническим результатом изобретения является разработка способа синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения внутри пленочного несверхпроводящего покрытия.

Способ синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках, включающий совместное ионно-плазменное распыление мишеней исходных металлов с осаждением на подложку в виде пленочного покрытия из твердого раствора металлов и последующую обработку покрытия для инициирования реакции образования интерметаллического соединения, отличающийся тем, что обработку пленочного покрытия осуществляют воздействием потока ионизирующих частиц с энергией, достаточной для диссипации на заданной глубине от поверхности покрытия и инициирования реакции интерметаллизации с получением сверхпроводящего интерметаллического соединения внутри пленочного несверхпроводящего покрытия.