СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЕИНИМИДА Российский патент 2006 года по МПК G01N21/78 

Описание патента на изобретение RU2288463C1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения малеинимида. Область применения - анализ малеинимидов.

Известен способ количественного определения имидов путем гидролиза анализируемой пробы вещества с последующим титрованием раствором нитрита натрия [Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983. С.180]. Недостатком данного способа является недостаточный предел определения и низкая селективность, обусловленная используемой реакцией диазотирования.

Из известных способов наиболее близким по технологической сущности к заявленному способу (прототипом) является способ количественного определения гексаметилендималеинимида (ГМДМИ), заключающийся в том, что пробу ГМДМИ, растворенную в концентрированной азотной кислоте, последовательно обрабатывают реагентами (растворами I и II), после чего полученный раствор фотометрируют при 400 нм. Раствор I представляет собой нитрующую смесь равных объемов концентрированных азотной и уксусной кислот и обработку ведут при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем ведут обработку раствором II, представляющим 18-22% водный раствор гидроксида натрия [Исаев Р.Н., Гончарова С.В. Способ количественного определения гексаметилендималеинимида. Патент РФ №2215283, 27.10.2003, Бюл. №30]. Способ имеет недостаточную чувствительность определений.

Сущность изобретения заключается в том, что для повышения чувствительности определений пробу малеинимида растворяют в концентрированной уксусной кислоте, затем последовательно обрабатывают реагентами (растворами I, II и III), после чего раствор фотометрируют при 315 нм. Раствор I представляет собой смесь равных объемов концентрированных азотной и серной кислот, и обработку ведут при 20-25°С в течение 10 мин. Далее ведут обработку раствором II, представляющим 20-22% водный раствор гидроксида натрия при 20-25°С. Затем аликвотную часть раствора 1 мл подкисляют 0,7-1,0 мл 1М хлороводородной кислотой и приливают 0,3-0,4 мл 0,6М водного раствора хлорного железа (III), разбавляют до 20 мл в градуированной пробирке и фотометрируют при 315 нм в 1 см кювете относительно воды.

Изобретение иллюстрируется на следующих примерах.

Пример 1. Построение градуировочной зависимости. Точную навеску 0,094 г малеинимида помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 мл и растворяют в концентрированной уксусной кислоте. Полученный стандартный раствор имеет концентрацию 0,94 мг/мл. Из полученного раствора берут различные аликвоты (от 0,1 до 5,0 мл), помещают в градуированные пробирки емкостью 25,0 мл, приливают 2,0 мл нитрующей смеси (смесь равных объемов концентрированных азотной и серной кислот) и выдерживают 10 мин. Затем нейтрализуют полученный раствор 20-22% раствором гидроксида натрия до объема 20 мл. Из полученного раствора аликвотную часть 1,0 мл помещают в другую пробирку, подкисляют 0,7-1,0 мл 1М хлороводородной кислоты, приливают 0,3-0,4 мл 0,6М водного раствора хлорного железа (III), при этом раствор приобретает красный цвет. Полученный раствор разбавляют до 20 мл водой и фотометрируют на фотоэлектроколориметре при 315 нм. Результаты приведены в таблице 1.

Пример 2. Определение малеинимида в контрольной пробе. Навеску пробы порядка 25,00 мг растворяют в мерной колбе вместимостью 25,0 мл в концентрированной уксусной кислоте. Из полученного раствора отбирают три серии по 5 аликвот в каждой в градуированные пробирки. Затем в каждую пробирку приливают 2,0 мл нитрующей смеси и после операций, аналогичных построению градуировочного графика (пример 1), фотометрируют полученные растворы при 315 нм. По измеренной оптической плотности, пользуясь уравнением градуировочного графика (у=0,162+0,02х) и учитывая разбавление, находят содержание малеинимида в пробе. Результаты анализа контрольных проб малеинимида приведены в таблице 2.

Техническим результатом является повышение чувствительности определения. Чувствительность определений малеинимида 0,24 мкг/мл. Определению не мешают вещества, не способные образовывать соли аци-формы и не поглощающие свет при 315 нм.

Чувствительность определения повышается по сравнению с прототипом более чем в двадцать раз (0,24 - мкг/мл против 5,0 мкг/мл для гексаметилендималеинимида).

Таблица 1Зависимость оптической плотности от концентрации малеинимидаКонцентрация, мкг/млОптическая плотность0,240,1700,470,1740,710,1790,940,1851,180,1871,410,1931,640,1971,880,2012,120,2052,350,2093,530,2304,700,2585,870,2847,050,3088,200,3339,400,36110,580,38111,750,414

Таблица 2Анализ контрольных проб малеинимида (n=5, Р=0,95)Введено, мкг/млНайдено, мкг/млSr2,352,18±0,170,0267,056,94±0,120,02110,5810,36±0,180,018

Похожие патенты RU2288463C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИМАЛЕИНИМИДА 2001
  • Исаев Р.Н.
  • Гончарова С.В.
RU2215283C2
БЕЗОПАСНЫЙ ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА В ВОДЕ 2015
  • Темерев Сергей Васильевич
  • Яценко Елена Сергеевна
RU2597769C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-ФЕНИЛМАЛЕИНИМИДА 1999
  • Ишков А.В.
  • Исаев Р.Н.
  • Шечков Г.Т.
RU2164678C2
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМАЛЕИНИМИДОВ 2000
  • Исаев Р.Н.
  • Ишков А.В.
RU2175124C1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЕИНИМИДОВ В ВИДЕ СОЛЕЙ АЦИ-ФОРМ 1998
  • Исаев Р.Н.
  • Ишков А.В.
  • Жигулина И.Т.
RU2156454C2
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЕИНИМИДОВ 1996
  • Исаев Р.Н.
  • Ишков А.В.
RU2106616C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЫХ МАЛЕИНИМИДОВ 1999
  • Исаев Р.Н.
  • Ишков А.В.
RU2163371C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ОТ ЖЕЛЕЗА (III) 2014
  • Петров Борис Иосифович
  • Казанцев Сергей Олегович
RU2565214C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ ИЛИ 2-ОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ В ПРОБЕ, СОДЕРЖАЩЕЙ ОДНУ ИЗ НИХ 1994
  • Шорманов В.К.
  • Харитонова Н.В.
  • Ванина М.Д.
RU2084871C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И ЕГО МЕТИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ 1993
  • Шорманов Владимир Камбулатович
RU2069351C1

Реферат патента 2006 года СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЕИНИМИДА

Изобретение относится к аналитической химии. В способе раствор пробы малеинимида в концентрированной уксусной кислоте подвергают нитрованию смесью 1:1 концентрированных азотной и серной кислот в течение 10 мин при комнатной температуре, после чего обрабатывают 20-22% водным раствором гидроксида натрия. Образуется соль аци-формы желтого цвета, раствор подкисляют 0,7-1,0 мл 1,0М хлороводородной кислотой и приливают 0,3-0,4 мл 0,6М водного раствора хлорного железа (III). Образуется раствор ярко-красного цвета, который фотометрируется при 315 нм относительно воды в 1 см кювете. Техническим результатом является повышение чувствительности определения. 2 табл.

Формула изобретения RU 2 288 463 C1

Способ количественного определения малеинимида путем обработки раствора пробы в концентрированных кислотах и водном растворе гидроксида натрия с последующим измерением оптической плотности, отличающийся тем, что пробу растворяют в концентрированной уксусной кислоте, затем последовательно обрабатывают смесью равных объемов концентрированных азотной и серной кислот (раствор I) при температуре 20-25°С в течение 10 мин, нейтрализуют 20-22% водным раствором гидроксида натрия (раствором II), подкисляют 0,7-1,0 мл 1 М хлороводородной кислотой и приливают 0,3-0,4 мл 0,6 М водного раствора хлорного железа (раствор III) и фотометрируют при 315 нм.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2006 года RU2288463C1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-ФЕНИЛМАЛЕИНИМИДА 1999
  • Ишков А.В.
  • Исаев Р.Н.
  • Шечков Г.Т.
RU2164678C2
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИМАЛЕИНИМИДА 2001
  • Исаев Р.Н.
  • Гончарова С.В.
RU2215283C2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЕИНИМИДОВ В ВИДЕ СОЛЕЙ АЦИ-ФОРМ 1998
  • Исаев Р.Н.
  • Ишков А.В.
  • Жигулина И.Т.
RU2156454C2
МНОЖИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫЧИСЛЕНИЯ СИНУСА И КОСИНУСА СУММЫ ДВУХ УГЛОВ 0
SU374620A1

RU 2 288 463 C1

Авторы

Исаев Рауль Нигматович

Бедарева Анна Викторовна

Даты

2006-11-27Публикация

2005-05-03Подача