СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОСАХАРИДОВ ХИТОЗАНА Российский патент 2006 года по МПК C08B37/08 

Описание патента на изобретение RU2289589C1

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к производству олигосахаридов хитозана для обогащения рациона питания биологически активными веществами с целью профилактики ряда заболеваний и улучшения функционального состояния органов и систем организма.

Известны композиции для получения различных напитков, киселей с использованием олигосахаридов хитозана. Патент RU 2246239 от 16.05.2003, Патент RU 2259048 от 16.05.2003, Патент RU 2248722 от 16.05.2003. С учетом того, что олигосахариды хитозана имеют неприятное вяжущее послевкусие, в композиции были включены специально подобранные маскерующие подсластители, ароматизаторы.

Известно, что олигосахариды хитозана могут использоваться при лечении вертеброгенной дорсалгии, заболеваний печени, остеопароза, дислипопротеидемии, атеросклероза, туберкулеза, гипертонии. Патент RU 2250106 от 14.11.2003, Патент КР 142373 от 31.03.1998.

Однако использования полученных олигосахаридов хитозана из-за сложности рецептур получения различных напитков по причине неприятного послевкусия ограничивается их применением в капсулированной форме.

Задачей изобретения является создание нового эффективного способа получения олигосахаридов хитозана, не имеющих неприятного послевкусия, что значительно расширяет его применение для обогащения рациона питания биологически активным олигосахаридом хитозана с целью профилактики ряда заболеваний и улучшения функционального состояния органов и систем организма.

Сущность изобретения состоит в получении олигосахаридов хитозана ферментативной деполимеризацией в присутствии уксусной, аскорбиновой, янтарной кислоты и их смесей.

Отличие изобретения заключается в том, что после сушки полученные олигосахариды подвергаются низкотемпературной обработке с использованием жидкого азота.

Предлагаемый способ получения олигосахаридов хитозана не известен.

Нижеследующие примеры поясняют настоящее изобретение.

Пример 1.

Хитозан со степенью деацетилирования 98% и исходной вязкостью 36 сП (1%-ный р-р хитозана в 1%-ной уксусной кислоте), полученный из крошки панциря краба путем последовательной деминерализации, депротенирования и деацетилирования (ТУ 9289-058-046893775-2001), используют для получения его 5% раствора в воде, содержащей 2,4% уксусной кислоты. Ферментативный гидролиз ведут в присутствии хитозаназы с активностью 250 ед./г (производство "Lyven" Франция), взятой в количестве 1,5 ед. хитозаназы к 1 г хитозана при температуре 45°С в течение 30 минут. В реакционную емкость вновь добавляют хитозан до получения его общей концентрации в растворе в количестве 10% (мас.) и вводят дополнительно хитозаназу в количестве 1,5 ед. к 1 г добавленного хитозана. Общее время ферментативной обработки 24 часа.

Полученный гидролизат фильтруют через полипропиленовый фильтр, имеющий отверстия 5 микрон.

В полученный гидролизат, содержащий олигосахариды хитозана, добавляют предварительно обработанную 0,1 N раствором NaOH в течение часа и затем промытую дистиллированной водой анионообменную смолу АВ-16 (сильноосновная СОЕ - 8,5 мг-экв/г) в количестве 150 г на 1 литр раствора.

Сорбция уксусной кислоты осуществляется в течение 1 часа при температуре 20°С при медленном перемешивании.

Полученный водный раствор олигосахаридов хитозана отделяют от анионообменной смолы путем фильтрации раствора через пористую хлопчатобумажную ткань. Анионообменную смолу промывают дистиллированной водой из расчета один объем дистиллированной воды на один объем анионообменной смолы. Промывную воду добавляют в водный раствор олигосахаридов хитозана.

Полученный водный раствор олигосахаридов хитозана сушат в распылительной сушилке PC-1,8 со скоростью подачи раствора 50 л/час, температура входящего горячего воздуха 160-170°С, а температура выходящего воздуха 60-70°С.

Полученные олигосахариды хитозана имеют вязкость 18 сП. Выход олигосахаридов 98% (мас.). Количество уксусной кислоты в полученном продукте 0,1% (определение методом обратного титрования).

Молекулярно-массовое распределение олигосахаридов хитозана определялось хроматографическим анализом на хромагрофической системе ВЭЖХ - система Bio-Rad XL. Элюент-фосфорный буфер (0,05 М, рН 3) с добавлением 0,5 М NaNO3, скорость потока 1,1 мл/мин. Калибровка осуществлялась по декстранам ("Pharmacia Fine Chemicals") с известной массой в диапазоне 20-250 тыс. дальтон, а также по мальтоолигосахаридам ("Sigma") и глюкозе в области низких масс. Молекулярно-массовое распределение полученных олигосахаридов было получено в виде:

n10n2-619%n7-1270%n13-208%n20-253%n>250

Полученные олигосахариды хитозана в виде тонкого порошка помещают в сосуд Дюара, заливают жидким азотом и выдерживают в течение 5 минут. Жидкий азот сливают, а олигосахарид хитозана подсушивают на поддоне при комнатной температуре от конденсированной влаги. Олигосахарид хитозана приобретает молочно-сладковатый привкус без вяжущего неприятного послевкусия, позволяющий использовать их в дозах, определенных для олигосахаридов хитозана, с различными молочными продуктами, соками, мюсли, готовыми кашами.

Пример 2.

Тонкоизмельченный олигосахарид хитозана (120 меш) со степенью деацетилирования 98% и исходной вязкостью 36 сП, полученный из крошки панциря краба путем последовательной деминерализации, депротенирования и деацетилирования (ТУ 9289-058-04689375-2001), вносят в реакционный сосуд для получения 10% дисперсии в воде, содержащей 3% (мас.) аскорбиновой кислоты. Ферментативный гидролиз ведут в присутствии хитозаназы с активностью 250 ед./г, взятой в количестве 3 ед. хитозаназы к 1 г введенного хитозана при температуре 45°С в среде азота. После полного растворения хитозана ферментативный гидролиз хитозана продолжается до общего времени гидролиза 24 часа.

Полученный гидролизат фильтруют, а затем сушат в условиях примера 1.

Полученные олигосахариды хитозана имеют вязкость 1,52 сП. Выход олигосахаридов 95%, содержание аскорбиновой кислоты в продукте - 21,2% (мас.). Молекулярно-массовое распределение полученных олигосахаридов, определенное в условиях примера 1, получено в виде:

n10n2-616%n7-1272%n13-2019%n20-253%n>250%.

Полученные олигосахариды подвергают обработке жидким азотом в условиях примера 1.

Олигосахариды имеют слабый привкус аскорбиновой кислоты без вяжущего неприятного послевкусия, позволяющий использовать их в дозах, определенных для олигосахаридов хитозана и аскорбиновой кислоты с различными соками.

Пример 3.

Хитозан, взятый в примере 1, используют для получения его 5%-ного раствора в воде, содержащей 1,6% (мас.) аскорбиновой и 1,6% янтарной кислоты. Ферментативный гидролиз ведут в присутствии хитозаназы с активностью 250 ед./г, взятой в количестве 1,5 ед. к 1 г хитозана, в течение 30 минут в среде азота. В реакционную смесь вновь добавляют хитозан до получения его общей концентрации в растворе в количестве 10% (мас.) и вводят дополнительно хитозаназу до количества 3 ед. хитозаназы на 1 г всего хитозана, находящегося в растворе, с учетом ранее добавленной хитозаназы. Ферментативный гидролиз продолжается при температуре 45°С.

Общее время ферментативной обработки 24 часа. Полученный гидролизат фильтруют и затем сушат в условиях примера 1. Полученные олигосахариды имеют вязкость 1,6 сП. Выход олигосахаридов 94% (мас.), содержание аскорбиновой кислоты 10,6% (мас.), содержание янтарной кислоты 10,6% (мас.).

Молекулярно-массовое распределение полученных олигосахаридов, определенное в условиях примера 1, получено в виде:

n10n2-616%n7-1260%n13-2021%n20-253%n>250%.

Полученные олигосахариды подвергают обработке жидким азотом в условиях примера 1.

Олигосахариды имеют слабый кисловатый привкус без вяжущего неприятного послевкусия, позволяющий использовать их в дозах, определенных для олигосахаридов хитозана, аскорбиновой и янтарной кислоты с различными соками.

Пример 4.

Хитозан взятый в примере 2 используют для получения 10% дисперсии в воде, содержащей 3% (мас.) янтарной кислоты. Ферментативный гидролиз ведут в присутствии хитозаназы с активностью 250 ед./г, взятой в количестве 3 ед. хитозаназы на 1 кг введенного хитозана при температуре 45°С.

После полного растворения хитозана ферментативный гидролиз хитозана продолжается до общего времени гидролиза 24 часа. Полученный гидролизат фильтруют, а затем сушат в условиях примера 1.

Полученные олигосахариды хитозана имеют вязкость 1,5 сП. Выход олигосахаридов 94%. Содержание янтарной кислоты в продукте 21,2% (мас.). Молекулярно-массовое распределение полученных олигосахаридов, определенные в условиях примера 1, получено в виде:

n10n2-617%n7-1264%n13-2016%n20-253%n>250%.

Полученные олигосахариды подвергают обработке жидким азотом в условиях примера 1.

Олигосахариды имеют слабый кисловатый привкус без вяжущего неприятного послевкусия, позволяющий использовать их в дозах, определенных для олигосахаридов хитозана и янтарной кислоты с различными соками.

Похожие патенты RU2289589C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОСАХАРИДОВ ХИТОЗАНА 2005
  • Кириленко Юрий Карпович
  • Нагапетян Рубен Арменакович
  • Александрова Екатерина Александровна
  • Черкасова Елена Игоревна
  • Фролов Вадим Геннадьевич
RU2290412C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОСАХАРИДОВ ХИТОЗАНА (ВАРИАНТЫ) 2003
  • Кириленко Ю.К.
  • Фролов В.Г.
  • Нагапетян Р.А.
  • Александрова Е.А.
  • Пастухов М.О.
  • Черкасова Е.И.
  • Алексеева М.Ф.
RU2250106C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ГЛЮКОЗАМИНА, ОЛИГОСАХАРИДОВ ХИТОЗАНА И НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ХИТОЗАНА (ВАРИАНТЫ) 2003
  • Кириленко Ю.К.
  • Фролов В.Г.
  • Нагапетян Р.А.
  • Александрова Е.А.
  • Пастухов М.О.
  • Черкасова Е.И.
  • Алексеева М.Ф.
RU2259783C1
КОМПЛЕКСНАЯ СОЛЬ ОЛИГОХИТОЗОНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТОЙ СОЛИ 2008
  • Фролов Вадим Геннадьевич
  • Нистратов Вячеслав Петрович
  • Смирнова Лариса Александровна
  • Алексеева Майя Федоровна
RU2369618C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОННОСВЯЗАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ДЕПОЛИМЕРИЗОВАННОГО ХИТОЗАНА 2005
  • Кириленко Юрий Карпович
  • Нагапетян Рубен Арменакович
  • Юданова Татьяна Николаевна
RU2281292C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРОВ ХИТОЗАНА 2006
  • Фролов Вадим Геннадиевич
  • Шеремет Игорь Михайлович
  • Темников Александр Владимирович
  • Лунин Евгений Михайлович
  • Нистратов Вячеслав Петрович
RU2316592C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРОВ ХИТОЗАНА 2011
  • Манаенков Олег Викторович
  • Каменщиков Алексей Андреевич
  • Кислица Ольга Витальевна
  • Степаненко Юлия Викторовна
  • Сульман Михаил Геннадьевич
RU2445101C1
Способ получения низкомолекулярного хитозана ферментативным гидролизом 2023
  • Хатьков Виталий Юрьевич
  • Фролов Вадим Геннадьевич
RU2812997C1
КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ ЗЕЛЕНОГО ЧАЯ 2006
  • Кириленко Юрий Карпович
  • Нагапетян Рубен Арменакович
  • Лившиц Виктор Борисович
RU2351145C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ОЛИГОМЕРНОГО ХИТОЗАНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ 2018
  • Апрятина Кристина Викторовна
  • Горшенин Михаил Константинович
  • Смирнова Лариса Александровна
RU2703437C1

Реферат патента 2006 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОСАХАРИДОВ ХИТОЗАНА

Описан способ получения олигосахаридов хитозана, включающий ферментативную деполимеризацию хитозана хитозаназой в водном растворе в присутствии уксусной, аскорбиновой, янтарной кислоты или их смесей с последующей фильтрацией и сушкой, причем после сушки полученные олигосахариды хитозана подвергают низкотемпературной обработке жидким азотом. Способ позволяет получать олигосахариды хитозана, не имеющие неприятного послевкусия.

Формула изобретения RU 2 289 589 C1

Способ получения олигосахаридов хитозана, включающий ферментативную деполимеризацию хитозана хитозаназой в водном растворе в присутствии уксусной, аскорбиновой, янтарной кислоты или их смесей с последующей фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что после сушки полученные олигосахариды хитозана подвергают низкотемпературной обработке жидким азотом.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2006 года RU2289589C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОСАХАРИДОВ ХИТОЗАНА (ВАРИАНТЫ) 2003
  • Кириленко Ю.К.
  • Фролов В.Г.
  • Нагапетян Р.А.
  • Александрова Е.А.
  • Пастухов М.О.
  • Черкасова Е.И.
  • Алексеева М.Ф.
RU2250106C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТОЗАНА 1997
  • Касьянов Г.И.
  • Квасенков О.И.
  • Николаев А.И.
  • Касьянова Е.Е.
RU2116314C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАКРОПОРИСТОГО ПОЛИМЕРНОГО МАТЕРИАЛА 1994
  • Лозинский В.И.
  • Зубов А.Л.
RU2078099C1

RU 2 289 589 C1

Авторы

Кириленко Юрий Карпович

Нагапетян Рубен Арменакович

Фролов Вадим Геннадьевич

Даты

2006-12-20Публикация

2005-12-09Подача