СПОСОБ МАГНИТНОЙ СТРУКТУРОСКОПИИ Российский патент 2007 года по МПК G01R33/12 

Изобретение относится к области магнитных измерений и может быть использовано для исследования физических свойств материалов, их структуры и состава.

Известны способы определения некоторых магнитных и механических характеристик ферромагнитных материалов путем использования различных параметров скачков Баркгаузена (а.с. СССР №№788064).

Указанные способы предназначены для косвенного определения магнитных характеристик материалов, по которым без проведения дополнительных трудоемких исследований нельзя судить о структурном состоянии материала. Кроме того, операции осуществления указанных способов технически трудноосуществимы.

Известен также способ магнитошумовой структуроскопии, использующий для определения структурных неоднородностей материала метод скачков Баркгаузена (а.с. СССР №728072). По этому способу, принятому нами за прототип, контролируемый материал перемагничивают переменным магнитным полем, регистрируют скачки Баркгаузена, формируют текущий спектр магнитных шумов, синхронно детектируют его с удвоенной частотой перемагничивания и по параметрам этого сигнала судят о структуре контролируемого материала. Причем под структурой контролируемого материала понимаются структурные неоднородности, обусловленные, например, нарушениями технологии термообработки деталей.

Кроме того, указанный способ требует применения исключительно сложных технических операций, т.к. для его осуществления из текущего спектра магнитных шумов необходимо выделить участки, соответствующие различным полям старта скачков Баркгаузена, измерить их площади, и по зависимости площадей этих участков от частоты анализа и от значения поля старта разделить сигналы, чтобы получить информацию об искомом параметре. И даже в случае создания соответствующих электронных устройств, обеспечивающих осуществление перечисленных операций, этот способ также не позволяет определить различные структурно-фазовые состояния материала, в частности наличие кристаллической нанофазы в аморфной матрице нанокристаллического материала.

В основу изобретения положена задача определения наличия кристаллической нанофазы в аморфной матрице нанокристаллического материала путем использования параметров скачков Баркгаузена.

Поставленная задача решается тем, что в способе магнитной структуроскопии, включающем перемагничивание контролируемого материала переменным магнитным полем, регистрацию скачков Баркгаузена, измерение их параметров и суждение по их характеристикам о структуре материала, согласно изобретения контролируемый материал локально перемагничивают частотой 10 кГц приставным первичным преобразователем, получают осциллограмму огибающей потока скачков Баркгаузена и по ее форме судят о наличии кристаллической нанофазы в аморфной матрице нанокристаллического материала.

Сущность изобретения состоит в установлении корреляционной связи между параметрами потока скачков Баркгаузена и появлением кристаллической нанофазы в аморфной матрице нанокристаллического материала, возникающей при различных условиях нанотехнологии его получения. Один из вариантов получения аморфного материала состоит в процедуре быстрой закалки расплава, осуществляемой нанесением расплава на вращающийся медный диск, осуществляющей его моментальное охлаждение. Этот сплав находится в механически напряженном состоянии, обусловливающем его неустойчивое состояние. Для снятия больших закалочных напряжений производится термическая обработка (То) при 250-300°С. При этом материал остается в аморфном состоянии, однако его магнитные свойства остаются ниже возможных. Для получения наиболее оптимальных магнитных свойств производится дополнительная обработка сплава при более высокой температуре (400°С) и в присутствии постоянного магнитного поля (ТМО). Именно при этой ТМО происходит фазовый переход аморфного состояния в нанокристаллическое, которое и определяется по форме огибающей потока скачков Баркгаузена. Обнаружено, что после термомагнитной обработки исследуемого материала в постоянном магнитном поле на осциллограмме огибающей амплитуд потока скачков Баркгаузена наблюдается сдвиг по оси полей, обусловленный смещением петли гистерезиса. Дисперсные фазы в структуре сплава приводят к увеличению амплитуды потока скачков Баркгаузена с одновременным сужением областей критических полей. Это означает, что при появлении кристаллической нанофазы, изменяется форма огибающей потока скачков Баркгаузена, которую и используют в качестве информативного параметра нанокристаллической фазы.

На фиг.1 показана электронно-микроскопическая структура аморфного сплава Fe₆₀Co₂₀Si₅B₁₅. На фиг.2 видна кристаллическая нанофаза, образовавшаяся после обработки сплава в постоянном магнитном поле при температуре 400°С. На фиг.3 и 4 представлены осциллограммы огибающих амплитуд потока скачков Баркгаузена для тех же образцов сплава Fe₆₀Co₂₀Si₅B₁₅ после отжига при температуре 300°С и после ТМО в постоянном магнитном поле при температуре 400°С, т.е. для аморфного состояния и нанокристаллического.

Способ осуществляется следующим образом.

На исследуемый участок материала, проходящего технологические операции его изготовления, устанавливают первичный преобразователь, представляющий собой П-образный магнитопровод с первичной - намагничивающей и со вторичной - измерительной обмотками. На намагничивающую обмотку подают ток высокой частоты (10 кГц), сигнал с измерительной обмотки подают на осциллограф и регистрируют огибающую потока скачков Баркгаузена, и по ее форме судят о появлении нанокристаллической фазы.

Сопоставление осциллограмм огибающих амплитуд потока, приведенных на фиг.3 и 4, и электронно-микроскопических снимков структуры сплава Fe₆₀Co₂₀Si₅B₁₅, представленных на фиг.1, 2 указывают на существование корреляции между структурой сплава и выбранным информативным параметром эффекта Баркгаузена. А именно: распределение по полю, по гауссовскому закону, соответствует аморфной структуре, возникновение дисперсных выделений в сплаве приводит к появлению на осциллограмме нескольких областей критических полей старта, соответствующих выделениям в аморфной матрице.

Таким образом, форма огибающей потока скачков Баркгаузена непосредственно позволяет определить наличие кристаллической нанофазы в аморфной матрице нанокристаллического материала. При этом не требуется дорогостоящей электронно-микроскопической аппаратуры и специального приготовления образцов для трудоемкого исследования. Метод прост в осуществлении.

Предложенное изобретение относится к области магнитных измерений и может быть использовано для исследования физических свойств материалов, их структуры и состава. В основу изобретения положена задача определения наличия кристаллической нанофазы в аморфной матрице нанокристаллического материала путем использования параметров скачков Баркгаузена. Способ магнитной структуроскопии заключается в перемагничивании контролируемого материала переменным магнитным полем, регистрации скачков Баркгаузена, измерении их параметров и суждение по их характеристикам о структуре материала. При этом перемагничивание контролируемого материала осуществляют локально, переменным магнитным полем с частотой не менее 10 кГц, в качестве измеряемых параметров получают с первичного преобразователя осциллограмму огибающей потока скачков Баркгаузена, и по ее форме судят о наличии кристаллической нанофазы в аморфной матрице нанокристаллического материала. В предпочтительном варианте реализации предложенного изобретения локальное перемагничивание осуществляют приставным первичным преобразователем. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ магнитной структуроскопии, включающий перемагничивание контролируемого материала переменным магнитным полем, регистрацию скачков Баркгаузена, измерение их параметров и суждение по их характеристикам о структуре материала, отличающийся тем, что перемагничивание контролируемого материала осуществляют локально переменным магнитным полем с частотой не менее 10 кГц, в качестве измеряемых параметров получают с первичного преобразователя осциллограмму огибающей потока скачков Баркгаузена и по ее форме судят о наличии кристаллической нанофазы в аморфной матрице нанокристаллического материала.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что локальное перемагничивание осуществляют приставным первичным преобразователем.