ДВУХПЛАМЕННЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР Российский патент 2007 года по МПК G01N30/74 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям пламенно-фотометрических детекторов для газовой хроматографии.

Известен пламенно-фотометрический детектор для газовой хроматографии (патент РФ №2231784, публ. 27.06.2004), содержащий газовую горелку с газоподводящими каналами, оптический фильтр и приемник излучения.

Недостатком данного пламенно-фотометрического детектора является низкая чувствительность вследствие несовершенства оптической системы, низкая надежность оптического фильтра и приемника излучения вследствие их расположения вблизи газовой горелки и возможности гашения пламени в горелке при введении пробы в детектор.

Известен пламенно-фотометрический детектор для газовой хроматографии (патент РФ №2176391, публ. 27.11.2001), содержащий газовую горелку с газоподводящими каналами, конденсорную линзу, оптические фильтры, оптические пластины, заслонки и приемник излучения.

Недостатком этого пламенно-фотометрического детектора является сложность оптической системы, небольшая доля использования излучения пламени, а также возможность гашения пламени в горелке.

Указанные недостатки частично устранены в конструкции двухпламенно-фотометрического детектора (патент USA №4097239, публ. 27.06.1978), выбранного в качестве прототипа, содержащего внутреннюю горелку с центральным отверстием для формирования первого пламени, наружную горелку с центральным отверстием для формирования второго пламени, корпус, тройник, оптическое окно, оптический фильтр, приемник излучения. Два пламени в пространстве располагаются таким образом, что участок разложения пробы и участок светового излучения удалены друг от друга. Смесь воздуха и анализируемого газа вводится через центральное отверстие. К внутренней горелке подается для поддержания горения водород, а стабильность горения наружной горелки поддерживается за счет подачи воздуха, обогащенного кислородом.

Недостатками данной конструкции являются неполное использование излучения пламени, возможность возгорания водорода за пределами корпуса детектора и сложность оптической системы.

Задачей заявляемого изобретения является повышение чувствительности детектора вследствие более эффективного использования излучения пламени, упрощение оптической системы, уменьшение тепловой нагрузки на приемник излучения и устранение возможного возгорания водорода за пределами корпуса детектора.

Для достижения указанного технического результата представлен двухпламенный фотометрический детектор, состоящий из внутренней горелки с центральным отверстием для формирования нижнего пламени, наружной горелки с центральным отверстием для формирования верхнего пламени, корпуса, тройника, обеспечивающего ввод элюата, разлагающегося в нижнем пламени, оптического окна, оптического фильтра, приемника излучения, при этом корпус дополнительно имеет отражатель в форме эллипсоида, оптическая ось которого проходит через зону верхнего пламени и вход в приемник излучения, первый фокус эллипсоида находится в зоне верхнего пламени, а расстояние от второго фокуса до приемника излучения Δx₂=(2,6±2) мм.

Расстояния от первого фокуса эллипсоида до оси горелок и второго фокуса до приемника излучения определяются по формулам

где n₁, n₂ - показатели преломления материалов оптического окна и оптического фильтра; S₁, S₂ - толщины оптического окна и оптического фильтра; i_пред1, i_прeд2 - предельные значения углов падения излучения на оптическое окно и оптический фильтр.

Часть корпуса, объединяющая оптическое окно, оптический фильтр и приемник излучения, имеет ребра охлаждения, а отверстие в корпусе, которое расположено над горелками, перекрыто отсекателем пламени, изготовленным из материала с высокой теплоемкостью и теплопроводностью.

Чувствительность детектора повышается за счет увеличения доли энергии, собираемой отражателем, и компенсации сферической аберрации оптической системы, вносимой оптическим окном и оптическим фильтром, смещением оси горелок и приемника излучения относительно геометрических фокусов отражателя.

На фиг.1 изображен двухпламенный детектор, состоящий из внутренней горелки 1 с центральным отверстием для формирования нижнего пламени, наружной горелки 2 с центральным отверстием для формирования верхнего пламени, корпуса 3, тройника 4. Оптическое окно 5 отделяет зону горения верхнего пламени от оптического фильтра 6 и приемника излучения 7. Зону горения верхнего пламени охватывает отражатель в форме эллипсоида 8. Часть корпуса имеет ребра охлаждения 9. Отверстие в корпусе, расположенное над горелками, перекрыто отсекателем пламени 10.

На фиг.2, 3 приведены рисунки, поясняющие вывод формул по расчету расстояний от первого фокуса эллипсоида F₁ до оси горелок Δх₁ и второго фокуса F₂ до приемника излучения Δх₂.

Фиг.2 показывает определение смещения светового луча при преломлении через оптически прозрачный материал. Из фиг.2 следует

где i - угол падения луча, r - угол преломления луча, S - толщина материала. Для материала с коэффициентом преломления n: sini/sinr=n (закон Снелла).

Тогда из (1) получаем

Но Δу/Δх=tgi. Поэтому, учитывая (2), имеем

Фиг.3 показывает лучи падения света при углах падения i=0 и i=i_пред для вычисления - среднего значения смещения преломленного луча.

Смещение лучей света за плоской пластиной для различных лучей с углами падения 0≤i≤i_пред, где i_пред - предельный угол падения, в соответствии с (3), будут удовлетворять выражению

Таким образом, среднее значение для смещения лучей определяется формулой

На фиг.4 показаны параметры эллипсоида, поясняющие формулы для расчета предельных углов падения излучения на оптическое окно i_пред1 и оптический фильтр i_пред2.

Предельные углы определяются по формулам (а>b):

Работа детектора осуществляется следующим образом. К горелкам 1 и 2 подводятся водород и воздух, производится зажигание пламени. Температура нижнего пламени должна быть примерно 2000°С, а верхнего пламени - в пределах 350÷650°С - определяется температурой хромотографической колонки и расходом газов. Отсекатель пламени 10 исключает возгорание водорода над детектором. Через тройник 4 вводится элюат - смесь рабочего газа и компонентов анализируемой пробы, который разлагается в нижнем пламени, переносится в верхнее пламя и придает ему определенный цвет, указывающий на присутствие компонентов пробы в пламени. Излучение верхнего пламени собирается эллипсоидным отражателем 8, фильтруется оптическим фильтром 6 и передается в приемник излучения 7. Полоса пропускания фильтра определяется компонентами анализируемой пробы; как правило, компонентами, богатыми соединениями фосфора или серы. Оптическое окно 5 и ребра охлаждения части корпуса 9 обеспечивают допустимый температурный режим для оптического фильтра 6 и приемника излучения 7.

Смещение оси горелок относительно первого фокуса эллипсоида F₁ и оптического входа приемника излучения 7 относительно второго фокуса эллипсоида F₂ обеспечивает частичную компенсацию сферической аберрации оптической системы.

Применение в двухпламенном фотометрическом детекторе отражателя в форме эллипсоида 8 позволяет максимально использовать спектр излучения пламени и увеличить чувствительность данного детектора по сравнению с известными в 2,5÷4 раза.

Отсекатель способствует устранению возможности возгорания водорода за пределами корпуса детектора.

Двухпламенный фотометрический детектор для газовой хроматографии содержит внутреннюю горелку с центральным отверстием для формирования нижнего пламени, наружную горелку с центральным отверстием для формирования верхнего пламени, корпус, тройник, оптическое окно, оптический фильтр, приемник излучения. Корпус имеет отражатель в форме эллипсоида, оптическая ось которого проходит через зону верхнего пламени и вход в приемник излучения. Первый фокус эллипсоида находится в зоне верхнего пламени, а расстояние от второго фокуса до приемника излучения Δх₂=(2,6±2) мм. Изобретение позволяет повысить чувствительность детектора за счет увеличения доли энергии, собираемой отражателем, и компенсации сферической аберрации оптической системы, вносимой оптическим окном и оптическим фильтром, смещением оси горелок и приемника излучения относительно геометрических фокусов отражателя. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Двухпламенный фотометрический детектор для газовой хроматографии, содержащий внутреннюю горелку с центральным отверстием для формирования нижнего пламени, наружную горелку с центральным отверстием для формирования верхнего пламени, корпус, тройник, обеспечивающий ввод элюата, разлагающегося в нижнем пламени, оптическое окно, оптический фильтр, приемник излучения, отличающийся тем, что корпус имеет отражатель в форме эллипсоида, оптическая ось которого проходит через зону верхнего пламени и вход в приемник излучения, первый фокус эллипсоида находится в зоне верхнего пламени, а расстояние от второго фокуса до приемника излучения Δх₂=(2,6±2) мм.2. Двухпламенный фотометрический детектор по п.1, отличающийся тем, что расстояния от первого фокуса эллипсоида до оси горелок и второго фокуса до приемника излучения определяются по формулам

где n₁, n₂ - показатели преломления материалов оптического окна и оптического фильтра;

S₁, S₂ - толщины оптического окна и оптического фильтра;

i_пред1, i_пред2 - предельные значения углов падения излучения на оптическое окно и оптический фильтр.