ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 2005 года по МПК G01N30/74 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям детекторов для газовой хроматографии.

Известен пламенно-фотометрический детектор, содержащий заключенную в корпус газовую горелку с газоподводящими каналами, конденсорную линзу, оптические фильтры и приемник излучения (Руководство по газовой хроматографии под ред. Э.Лейбница, Х.Г.Штруппе, ч.1 - М: Мир. 1988, с.426, рис.V.30).

Известен также пламенно-фотометрический детектор, который, кроме перечисленных выше элементов аналога, содержит дополнительные оптические элементы с селективными интерференционными покрытиями, позволяющие значительно улучшить селективность серного и фосфорного каналов, работающих соответственно на длинах волн 394 и 526 нм, а также детектировать суммарный сигнал от обоих каналов, что имеет важное значение, например, при анализе пестицида метафос, содержащего серу и фосфор (патент РФ N 2176391, MПK G 01 N 30//74, 2000).

Однако известные пламенно-фотометрические детекторы не обладают достаточной чувствительностью и селективностью при анализе серы. Это связано с тем, что сера в водородном пламени излучает по крайней мере на шести длинах волн различной интенсивности: 365, 374, 384, 394, 404 и 414 нм, при этом на спектр серы в диапазоне волн 320-440 нм накладывается мешающий спектр излучения углеводородов. Имеются другие полосы излучения серы далее 414 нм, но на этих полосах велика интенсивность мешающего излучения.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно повышение чувствительности и селективности детектора при анализе серы.

Указанная задача решается тем, что в пламенно-фотометрическом детекторе, содержащем заключенную в корпус горелку с газоподводящими каналами, конденсор, приемник излучения, между конденсором и приемником излучения последовательно установлены диск с интерференционными светофильтрами, обеспечивающими излучение на шести длинах волн, и склеенная призма с интерференционными отражающими покрытиями, фильтрующими излучение за пределами этих шести полос, обеспечивающая четырехкратное отражение от граней. Перед диском расположен объектив.

Технический результат изобретения выражается в том, что в предлагаемой конструкции детектора заложено значительное преимущество: за счет установки диска с интерференционными светофильтрами используется полезное оптическое излучение одновременно на шести длинах волн, которые располагаются на спаде коротковолновой части спектра мешающего излучения, что совместно с использованием призмы с селективными отражающими покрытиями, фильтрующими излучение за пределами вышеуказанных полос, приводит к повышению чувствительности и селективности детектора.

На фиг.1 показана оптическая схема предлагаемого пламенно-фотометрического детектора; на фиг.2 - диск с интерференционными светофильтрами, разрез А-А на фиг.1.

Детектор содержит корпус 1, в котором размещена горелка 2 с газоподводящими каналами 3 и 4 соответственно для водорода и воздуха, центральным каналом 5 для подачи пробы в потоке газа-носителя и последовательно установленные конденсор 6, объектив 7, диск 8 с интерференционными светофильтрами, склеенная призма 9 с отражающими интерференционными покрытиями, приемник излучения (ФЭУ) 10.

Детектор работает следующим образом.

По центральному каналу 5 в камеру детектора подается анализируемое вещество в потоке газа-носителя. По боковым газоподводящим каналам 3 и 4 подаются водород и воздух. В обогащенном водородом пламени 11 горелки 2 происходят следующие реакции. На первой стадии в горячей области водородного пламени происходит разложение серосодержащих соединений с образованием атомов серы или сероводорода, на второй осуществляются различные обратимые реакции в верхней части пламени с образованием соединения S₂, на третьей происходит возбуждение молекул серы и на четвертой возбужденные молекулы серы возвращаются в холодном внешнем конусе пламени 11 в основное состояние, излучая свет на указанных выше длинах волн. Поток излучения собирается конденсором 6 и через объектив 7 параллельным пучком направляется на диск 8 с интерференционными светофильтрами, после чего поступает на склеенную призму 9 с отражающими интерференционными покрытиями. После четырехкратного отражения от граней призмы 9 излучение направляется на фотокатод ФЭУ 10.

Сущность: детектор содержит корпус, в котором размещена горелка с газоподводящими каналами для водорода и воздуха, центральным каналом для подачи пробы в потоке газа-носителя и последовательно установленные конденсор, объектив, диск с интерференционными светофильтрами, склеенная призма с отражающими интерференционными покрытиями, приемник излучения. Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности и селективности детектора при анализе серы. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Пламенно-фотометрический детектор, содержащий заключенную в корпус горелку с газоподводящими каналами, конденсор, приемник излучения, отличающийся тем, что между конденсором и приемником излучения последовательно установлены диск с интерференционными светофильтрами, обеспечивающими излучение на шести длинах волн, и склеенная призма с интерференционными отражающими покрытиями, фильтрующими излучение за пределами этих шести полос, обеспечивающая четырехкратное отражение от граней.2. Детектор по п.1, отличающийся тем, что перед диском расположен объектив.