СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКОВ НАНОАЛМАЗА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УСТОЙЧИВЫХ СУСПЕНЗИЙ Российский патент 2007 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к области получения алмазсодержащих материалов, а именно суспензий алмаза в различных средах.

В последние годы методами динамического синтеза получены новые алмазные продукты, называемые наноалмазы (в литературе встречаются также названия: ультрадисперсные алмазы, детонационные алмазы, ультрананокристаллические алмазы) [1,2]. Такие продукты представляют собой алмазные частицы размером 4-6 нм (иногда до 15 нм) с высокой удельной поверхностью. В сухом состоянии частицы наноалмазов агрегируют в агрегаты размером более 1 мкм. Наноалмазы используют в ряде областей, при этом часто их применяют в виде водных и неводных суспензий, например в гальванических процессах [1]. При использовании в виде суспензий необходимо обеспечить их устойчивость во времени, однако склонность наноалмаза к агрегированию препятствует этому. Особенно сложно приготовление суспензий из сухого порошка наноалмаза в водных и неводных средах, не содержащих дополнительно введенных поверхностно-активных веществ.

Известен способ, описанный в [3], который заключается в высушивании ультрадисперсного алмаза в кислородсодержащей атмосфере, что позволяет упростить процесс получения суспензий наноалмазов. Однако суспензии наноалмаза, полученные по известному способу, не обладают высокой седиментационной устойчивостью.

Задачей изобретения является разработка способа подготовки порошков наноалмаза для получения устойчивых суспензий, позволяющего упростить способ приготовления суспензий и улучшить их устойчивость в различных средах.

Задача изобретения решена в предлагаемом способе путем окисления порошков наноалмаза в кислородсодержащей атмосфере до потери массы 5-85%. В качестве кислородсодержащей среды предпочтительно использовать воздух как доступный источник кислорода. Процесс окисления целесообразно проводить при температурах 440-600°С.

Сущность изобретения состоит в следующем. Сложность приготовления суспензии из наноалмаза состоит в способности частиц к агрегированию и образованию относительно крупных агрегатов. Агрегаты являются довольно устойчивыми. При окислении порошка наноалмаза происходит взаимодействие поверхности отдельных частиц наноалмаза с кислородом воздуха с образованием газообразных оксидов углерода. Тем самым с поверхности частиц постепенно удаляются слои углеродных атомов. Процесс окисления затрагивает и зону контактов («перешейки») между частицами, возникающих при образовании агрегатов. Тем самым агрегат значительно ослабляется. При помещении обработанного порошка наноалмаза в воду или выбранные органические растворители агрегат легко распадается на отдельные фрагменты, что значительно упрощает приготовление суспензии.

Окислителем в описанном процессе является кислород, который, конечно, может быть применен в смеси с другими инертными газами, например азотом. Удобнее и проще осуществлять процесс, используя воздух. Температуру окисления целесообразно выбирать в диапазоне 440-600°С. При меньших температурах процесс может занимать много времени, а при температурах выше 600°С, наоборот, протекать слишком быстро, что усложняет его контроль. Однако выбор температурного интервала зависит от обрабатываемого порошка наноалмаза и используемой газовой среды.

Следует подчеркнуть, что предлагаемое техническое решение предусматривает не просто обработку поверхности кислородом, а осуществление глубокого окисления частицы наноалмаза с большим изменением его массы. Именно это и является главной сущностью изобретения, обеспечивающей решение задачи изобретения и принципиально отличающей его от других способов.

Следующие примеры характеризуют сущность изобретения.

Пример 1. Порошок наноалмаза помещают в кварцевую чашку. Чашку с наноалмазом помещают в муфельную печь и нагревают на воздухе (окисляют) при температуре 460°С в течение 1 часа. После этого чашку извлекают из муфельной печи и охлаждают. Уменьшение массы наноалмаза составляет 22%. Полученный образец легко образует устойчивые суспензии в воде даже при легком перемешивании. Тогда как исходный порошок наноалмаза очень быстро выпадает на дно сосуда.

Пример 2. Осуществляют аналогично примеру 1. Окисление осуществляют при температуре 520°С в течение 6 часов. Уменьшение массы образца наноалмаза - 82%. Полученный наноалмаз легко образует устойчивые суспензии в этиловом спирте при легком перемешивании. Исходный материал не образует устойчивых суспензий в аналогичных условиях.

Пример 3. Для осуществления примера был выбран порошок наноалмаза АСДУ (изготовлен «Центром алмазных технологий» г.Снежинск). Порошок разделен на 2 части. Первая часть порошка была высушена на воздухе при 120°С, как указано в прототипе (образец 1). Вторая часть порошка была обработана аналогично примеру 1. Окисление осуществляли при температуре 480°С в течение 3 часов (образец 2). Уменьшение массы образца наноалмаза - 77%. Из порошков образец 1 и образец 2 были приготовлены суспензии: 1 мг наноалмаза в 10 мл воды. Суспензии были подвергнуты ультразвуковой обработке при частоте 22 кГц в течение 30 с. После этого было определено изменение оптической плотности суспензии через 100 часов на приборе ФЭК-56 (на длине волны 440 нм). Для суспензии на основе образца 1 оптическая плотность составила 20% от исходной оптической плотности (измеренной сразу после приготовления суспензии). Оптическая плотность суспензии на основе образца 2, измеренная через 100 часов, составила 55% от исходной оптической плотности. Тем самым показана большая седиментационная устойчивость суспензии, полученной с использованием предложенного способа.

Таким образом, предлагаемое техническое решение позволяет осуществлять подготовку наноалмазных порошков для получения устойчивых суспензий. Реализация способа существенно упрощает процесс получения суспензий, а сам способ относительно прост.

Источники, использованные при составлении описания

1. Долматов В.Ю. Ультрадисперсные алмазы детонационного синтеза. Получение, свойства, применение. Санкт-Петербург: Изд. СПб ГПУ, 2003. 344 с.

2. Даниленко В.В. Синтез и спекание алмаза взрывом. Москва: Энергоатомиздат, 2003, 272 с.

3. Долматов В.Ю. Ультрадисперсные алмазы детонационного синтеза: свойства и применение. Успехи химии, 2001, т.70, №7, с.687-708.

Изобретение относится к получению суспензий наноалмаза в различных средах для проведения гальванических процессов. Порошок наноалмаза термообрабатывают на воздухе при 440-600°С до потери массы порошка на 5-85%. Термообработанный порошок образует устойчивые суспензии в воде, этиловом спирте и других растворителях при обычном перемешивании. Седиментационная устойчивость суспензий наноалмазов, термообработанных в соответствии с изобретением, полученных путем ультразвуковой обработки, не менее чем в 1,5 раза выше аналогичного показателя суспензий наноалмазов, полученных известными способами. Способ прост и позволяет улучшить устойчивость суспензий наноалмаза в различных средах.

Способ подготовки порошков наноалмаза для получения устойчивых суспензий, включающий термообработку на воздухе при повышенных температурах, отличающийся тем, что термообработку осуществляют при температуре 440-600°С до потери массы порошка на 5-85%.