ГЕРМЕТИК НА ОСНОВЕ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО СИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА Российский патент 2007 года по МПК C09K3/10 C08L83/04 

Изобретение относится к герметизирующим композициям на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, а именно к составу однокомпонентного герметика, применяемого для герметизации различных соединений, требующих эластичности, маслостойкости и термостойкости.

Известна герметизирующая композиция, включающая компаунд на основе низкомолекулярного силоксанового каучука и олигодиметилсилоксана, предназначенная для герметизации изделий электронной техники, работающих в условиях повышенной влажности (RU №2028361 С1, 6 С09К 3/10, 1995 г.). Целью данного изобретения является повышение стабильности электросопротивления вулканизата (силиконового эластомера) в условиях повышенной влажности и высокого питающего напряжения. Состав герметизирующей композиции, мас.ч.:

Компаунд на основе низкомолекулярного силоксанового каучука75-96Олигодиметилсилоксан с вязкостью 5-150 мм²/с, при 20°С4-25

Недостатком герметизирующей композиции является неустойчивость в маслах и пониженный диапазон рабочих температур эластомера (40°С при 98% влажности), а также малое относительное удлинение (≤149%) при испытании образца эластомера на растяжение.

Известен герметик на основе диметилсилоксанового каучука, оксида цинка, этилсиликата и ускорителя вулканизации диэтиламинометилтриэтоксисилана (RU №456820, С08Д 47108, С09К 3/10). Состав данного герметика, мас.ч.:

Диметилсилоксановый каучук100Оксид цинка100-200Этилсиликат1-10Диэтиламинометилтриэтоксисилан2-6

Эластомер на основе этого герметика является водостойким, имеет удовлетворительные физико-механические показатели, а также хорошую адгезию к поверхности металлов.

Недостатком данного герметика является низкая прочность силиконового эластомера при испытании образца на растяжение, большое время жизнеспособности (5 часов) и полной вулканизации (72 часа) герметика, что не позволяет использовать его в ремонтных работах, а также малое относительное удлинение эластомера (≤120%).

Известен герметик, включающий каучук, оксид цинка, этилсиликат, ускоритель вулканизации и полиметилгидроксисилан. В качестве ускорителя вулканизации используется - NN-диметил-N-триэтоксисилинметилгидрозин (RU №2188841, С1, 7 С09К 3/10, 2002 г.).

Герметик предназначен для герметизации различных агрегатов самолетных конструкций, эксплуатирующихся в широком интервале температур (от -60 до +300°С). Состав герметика следующий, мас.ч.:

Каучук (или кремнеорганический эластомер или полисульфидный эластомер)100Оксид цинка100-200Этилсиликат5-16Полиметилгидросилан1-1,4NN-диметил-N-триэтоксисилинметилгидрозин2-7

Недостатком данного герметика является большое время жизнеспособности (3-4 часа) и полной вулканизации (24-48 часов) герметика, что ограничивает его применение в ремонтных работах, а также малое относительное удлинение эластомера (140-204%), полученного в результате вулканизации герметика.

Наиболее близкой по составу является герметизирующая композиция на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, предназначенная для герметизации различных соединений деталей в моторном отсеке автомобиля (RU №2249027 С1, С09К 3/10, С08L 83/04, С08К 3/34, 2005 г.)

Целью данной композиции является повышение эксплуатационных характеристик и снижение стоимости.

Состав герметизирующей композиции, мас.ч.:

Низкомолекулярный каучук100Кварц молотый пылевидный40-180Оксид цинка5-30Этилсиликат1-3Диэтиламинометилтриэтоксисилан1-3

Герметик дополнительно может содержать, мас.%:

Мел2-60Доломит2-95

Особенностью данной герметизирующей композиции является растекаемость герметика, высокая прочность (не менее 1,9 МПа) и термостойкость эластомера.

К недостаткам следует отнести малое относительное удлинение (не более 120%) и излишняя твердость (более 50 ед.) эластомера, а также отсутствие у герметика тиксотропных свойств, что приводит к его растеканию по плоскости или к стеканию с наклонной и вертикальной поверхности при выполнении ремонтных работ.

Задачей настоящего изобретения является создание рецептур герметика, обладающего тиксотропными свойствами и широким диапазоном времени открытой выдержки, а также высоким относительным удлинением силиконового эластомера.

Поставленная задача решается так, что герметик на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, включающий низкомолекулярный силоксановый каучук, этилсиликат, диэтиламинометилтриэтоксисилан, кварц молотый пылевидный, оксид цинка, отличающийся тем, что он дополнительно содержит полиметилсилоксановую жидкость, технический углерод, сажу белую, микрокальцит, микротальк, аэросил, вспученный перлитовый песок и минеральный краситель - железоокисный красный при следующем составе компонентов, мас.ч.:

Низкомолекулярный силоксановый каучук100Полиметилсилоксановая жидкость15-33Этилсиликат2,5-6,3Диэтиламинометилтриэтоксисилан2,17-5,8Кварц молотый пылевидный0-60Оксид цинка0-5Микрокальцит10-20Микротальк0-20Технический углерод0-25Сажа белая0-25Аэросил1-6Вспученный перлитовый песок0-10Минеральный краситель - железоокисный красный0-5

В качестве основных компонентов используются следующие материалы:

- низкомолекулярный силоксановый каучук, марка Д, ГОСТ 13835-73, ТУ 229400200152000-96 или силопрен Е 18 (паспорт фирмы "Ванег");

- этилсиликат, ТУ 6.02-895-86, ГОСТ 26371-84;

- диэтиламинометилтриэтоксисилан (АДЭ-3), ТУ 6.02-573-87;

- кварц молотый пылевидный, марка Б, ГОСТ 9077-72;

- микрокальцит, микромрамор фракционированный серии "Стандарт" с характеристиками: остаток на сите 0045 - 0,01...0,05; плотность, г/см³ - 2,7...2,75; показатель РН - 9,2...9,7; мелкий сухой порошок ярко-белого цвета; кристаллический карбонат кальция - 98...99%; ТУ 5716-003-40705684-2001;

- вспученный перлитовый песок, ГОСТ 10832-91;

- технический углерод с РН>7 марок П 324 - П 803, П 245 - П 234, ГОСТ 7885-86;

- аэросил - А-300, А-380, ГОСТ 14922-77;

- полиметилсилоксановая жидкость марок ПМС-200, ПМС-350, ПМС 1000, соответственно с вязкостью от 200 до 1000 сСт при t=20°C, ГОСТ 13032-77;

- белила цинковые (оксид цинка), БЦ-ОМ, ГОСТ 202-84;

- минеральный краситель, пигмент железоокисный красный, марка К, ТУ 6-10-1618-77, ТУ 2322-001-126 50743-2002 или R-130, Китай, YIPIN;

- сажа белая, БС-120, У-333, ГОСТ 18307-78, ТУ 2168-016-00204872-2003;

- микротальк фракционированный серии «Стандарт», ГОСТ 19284-79.

Герметик готовят в два этапа. Сначала в смесителе приготавливают смесь исходных компонентов. Затем полученную смесь подвергают термообработке с целью удаления влаги. После термообработки охлажденную исходную смесь загружают в смеситель и в токе сухого азота добавляют вулканизирующую систему, состоящую из двух компонентов: диэтиламинометилтриэтоксисилан и этилсиликат.

В смесителе полученную смесь перемешивают в течение 1,5-2 часов под защитой азота до получения однородной массы и равномерного распределения вулканизирующих компонентов и фасуют в герметичную тару (тубы, картуши, картриджи).

Для доказательства соответствия заявленного состава критерию ″промышленная применимость″ приводятся конкретные примеры получения тиксотропного герметика и значения его физико-механических характеристик (табл.1).

Таблица 1
Примеры рецептур и физико-механические характеристики герметика№п/пНаименование компонентовРецептура герметика, мас.ч.Прототип п.224902712345678910111213141516171СКТН-Д100100100100100100-100100100100100100100100100-2Силопрен Е-18------100---------1003ПМС-20030303030301530-30-30---20--4ПМС-350-------30---------5ПМС-1000---------33-303030---6АДЭ-32,83,22,92,173,03,52,75,42,65,82,72,85,63,02,75,15,17Этилсиликат3,23,63,32,53,34,03,15,82,96,33,12,96,03,23,05,75,78Кварц молотый пылевидный-----60---40-----951809Микрокальцит102015151515101510151015151515--10Микротальк-20---------------11Вспученный перлитовый песок---------10-------12Технический углерод РН>7152015152025101520-10101020---13Аэросил1,01,01,01,01,06,02,01,01,01,02,01,01,01,01,0--14Сажа белая2010202020-2020-2020-20-25,0--15Оксид цинка---------5,0-----205,016Минеральный краситель--------------5,0--17МЕЛ---------------35-18Доломит---------------35-№1 п/пНаименование параметровЗначение физико-механических характеристик герметика и эластомера (вулканизата)Прототип  12345678910111213141516171Предел прочности при растяжении, МПа1,742,052,021,81,962,261,71,81,791,871,71,81,52,02,052,12,12Относительное удлинение, %4623504904304972304434204702504354204304293951151203Остаточная деформация, %444044444144444444Твердость по Шору А, ед.34373434354534383546333332393550565Время открытой выдержки, мин18261881410133314322010301010--6Время жизни, мин25502816252020602260352050202545307Тиксотропность, качеств.+++++++++++++++--

Порядок получения герметика рассмотрим на примере 1.

В специальный смеситель с z-образным перемешивающим устройством загружают 100 кг низкомолекулярного силоксанового каучука СКТН марки «Д» и ПМС-200.

Затем добавляют, при постоянном перемешивании и в соответствии с рецептурой примера 1, компоненты в определенном порядке: микрокальцит, технический углерод, сажу белую У-333 и аэросил А-380. После тщательного перемешивания смесь подвергают термообработке с целью удаления влаги. После термообработки смесь охлаждают, перегружают в реактор и под прикрытием сухого азота в смесь подают 3,2 кг этилсиликата и 2,8 кг диэтиламинометилтриэтоксисилана (АДЭ-3). Полученную смесь перемешивают под защитой азота в течение 1,5-2 часов. Готовый герметик фасуют в герметичные тубы, картуши или картриджи.

Герметик, соответствующий по составу примерам 2-15, получают аналогичным образом, как в примере 1. Изменяют только количественный и качественный состав компонентов герметика.

Полученный в примерах 1-15 готовый герметик представляет собой тиксотропную массу черного, светло-серого или красного цвета с характеристиками, отвечающими поставленной задаче.

Представленные в примерах 1-15 составы герметика испытывались на соответствие качественным показателям с помощью стандартных методик в соответствии с ГОСТ:

1. Предел прочности эластомера при испытании образца на растяжение определялся с помощью разрывной машины марки РМ-50 в соответствии с ГОСТ 21751-76;

2. Максимальное относительное удлинение эластомера при испытании стандартного образца на разрыв определялось в соответствии с ГОСТ 21751-76;

3. Твердость эластомера по Шору А определялась с помощью измерителя ТМ по ГОСТ 263-75;

4. Время жизни герметика определялось по ТУ 2513-003-50643915-02;

5. Время полной вулканизации герметика определялось по ТУ 02513-003-50643915-02;

6. Время открытой выдержки герметика определялось по ТУ 2252-003-11512695-99;

7. Тиксопропность герметика, качественный показатель, оценивалась по ТУ 2252-003-11512695-99.

Представленные в табл.1 значения физико-механических характеристик силиконового герметика и эластомера, полученные в результате испытаний образцов по указанным выше методикам, подтверждают, что в предложенном диапазоне количественного изменения соотношения компонентов получается герметик с характеристиками, превышающими показатели герметика по прототипу.

Изобретение относится к герметизирующим композициям на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, а именно к составу однокомпонентного герметика, применяемого для герметизации различных соединений, требующих эластичности, маслостойкости и термостойкости. Описывается герметик на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, содержащий в мас.ч. низкомолекулярный силоксановый каучук - 100, полиметилсилоксановую жидкость - 15-33, этилсиликат - 2,5-6,3, диэтиламинометилтриэтоксисилан - 2,17-5,8, кварц молотый пылевидный - 0-60, оксид цинка - 0-5, микрокальцит - 10-20, микротальк-0-20, технический углерод - 0-25, сажу белую - 0-25, аэросил - 1-6, вспученный перлитовый песок - 0-10, минеральный краситель - 0-5. Получаемый герметик обладает тиксотропными свойствами и широким диапазоном времени открытой выдержки, а также высоким относительным удлинением эластомера. 1 табл.

Герметик на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, включающий низкомолекулярный силоксановый каучук, этилсиликат, диэтиламинометилтриэтоксисилан, кварц молотый пылевидный, оксид цинка, отличающийся тем, что он дополнительно содержит полиметилсилоксановую жидкость, технический углерод, сажу белую, микрокальцит, микротальк, аэросил, вспученный перлитовый песок и минеральный краситель - железноокисный красный при следующем составе компонентов, мас.ч.:

Низкомолекулярный силоксановый каучук100Полиметилсилоксановая жидкость15-33Этилсиликат2,5-6,3Диэтиламинометилтриэтоксисилан2,17-5,8Кварц молотый пылевидный0-60Оксид цинка0-5Микрокальцит10-20Микротальк0-20Технический углерод0-25Сажа белая0-25Аэросил1-6Вспученный перлитовый песок0-10Минеральный краситель - железоокисный красный0-5