ГЕРМЕТИЗИРУЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 1995 года по МПК C09K3/10 

Изобретение относится к материалам для герметизации изделий, в особенности изделий электронной техники, с целью их защиты от механических повреждений, электрических пробоев, а также других разрушающих воздействий в условиях эксплуатации аппаратуры при высоких питающих напряжениях и повышенной влажности воздуха.

Известен компаунд "Виксинт К-68" (ТУ 38.103508-81), содержащий в качестве полимерной основы низкомолекулярный силоксановый каучук (СКТН-ТУ38.103508-81) с метил-метильными звеньями и мелкодисперсный диоксид кремния (ГОСТ 14922-77) в качестве упрочняющего и термостабилизирующего наполнителя. Основным недостатком вулканизата "Виксинт К-68" является незначительная эластичность (относительное удлинение разрыва около 80%) и невозможность использовать его для герметизации изделий, эксплуатируемых при температуре ниже -60^оС.

Указанные недостатки частично устранены в компаунде УФ-7-21 (ОСТ 38.03238-81), взятом в качестве прототипа заявляемой герметизирующей композиции и содержащем в качестве полимерной основы низкомолекулярный метилфенилсилоксановый каучук (СКТНФ-ТУ38. 103470-80), а в качестве наполнителей мелкодисперсные диоксиды кремния (ГОСТ 14922-77) и титана (ТУ6-09-2166-77). Компаунд УФ-7-21 имеет температурный интервал от 250 до -110^оС при относительном удлинении разрыва около 100%. Таким образом, компаунд УФ-7-21 превосходит компаунд "Виксинт К-68" по эластичности и морозостойкости. Существенным недостатком компаунда УФ-7-21 является значительная потеря его вулканизатом электрического сопротивления в условиях воздействия тепла и повышенной влажности воздуха. При этом возрастают токи утечки герметизированных изделий и ухудшаются их рабочие параметры вплоть до выхода изделий из строя при электрическом пробое.

Целью изобретения является повышение стабильности электрического сопротивления вулканизата компаунда в условиях повышенной влажности и высокого питающего напряжения. Поставленная цель достигается тем, что герметизирующая композиция, включающая компаунд на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, дополнительно содержит олигодиметилсилоксан с кинематической вязкостью при 20^оС 5-150 мм²/с при следующем соотношении компонентов, мас.% :
Компаунд на основе
низкомолекулярного силоксанового каучука 75-96
Олигодиметилсилоксан
с кинематической вязкостью при 20^оС 5-150 мм²/с 4-25
Экспериментально было установлено, что добавление олигодиметилсилоксана с кинематической вязкостью при 20^оС 5-150 мм²/с в указанных соотношениях позволяет достигнуть поставленной цели.

При содержании олигодиметилcилоксана в количестве менее 4 мас.% не происходит заметного увеличения стабильности электрического сопротивления в сравнении с прототипом. При содержании олигодиметилсилоксана более 25 мас.% удельное объемное сопротивление стабильно во всем рассмотренном интервале, однако одновременно ухудшается механическая прочность вулканизата (табл.1), что делает его конструкционно неприемлемым.

Для герметизирующей композиции, содержащей олигодиметилсилоксан с кинематической вязкостью более 150 мм²/с, необходимое обезгаживание (удаление воздушных включений из объема компаунда перед применением) осуществить не удается, т.к. из-за высокой вязкости композиции его вулканизация происходит быстрее, чем удаление из объема компаунда воздушных включений. Из-за длительности необходимого обезгаживания увеличивающаяся вязкость композиции, содержащей олигодиметилсилоксан с кинематической вязкостью более 150 мм²/с, приводит к технологической непригодности компаунда для герметизации изделия.

На фиг.1 представлено изменение удельного электрического сопротивления вулканизатов компаунда на основе компаунда УФ-7-21 с различным содержанием полиметилсилоксановой жидкости ПМС-10 (ГОСТ 23175-78) от времени экспозиции в камере тепла и влаги (сутки). Содержание олигодиметилсилоксанов (ПМС-10) составляет:
1 - 25 мас.%
2 - 15 мас.%
3 - 6 мас.%
4 - 0 мас.% Испытания проводились при питающем напряжении U = 25 кВ. На фиг.2 представлены изменение удельного объемного сопротивления вулканизатов герметизирующей композиции на основе различных силоксановых компаундов с различным содержанием олигодиметилсилоксанов с кинематической вязкостью при 20^оС 5-150 мм²/с (ГОСТ 23175-78) от времени экспозиции в камере тепла и влаги, сут.:
5 - "Стиросил" + 20 мас.% ПМС-150 + 3 мас.% кат. N 21
6 - "Виксинт К" + 20 мас.% ПМС-50 + 5 мас.% кат. N 68
7 - УФ-7 + 20 мас.% ПМС-5+ 5 мас.% кат N 19
8 - УФ-7 + 20 мас.% ПМС-100 + 3 мас.% кат. N 21
9 - "Стиросил" + 3 мас.% кат N 21
10 - УФ-7 + 3 мас.% кат N 19
11 - "Виксинт К" + 5 мас.% кат N 68.

Испытания проводились при питающем напряжении U = 25 кВ.

П р и м е р 1. 85 г пасты УФ-7 тщательно смешивают с 15 г полиметилсилоксановой жидкости ПМС-10 (ГОСТ 23175-78). К смеси добавляют 3 мл катализатора К-21, ОСТ 38.03239-81, осуществляют обезгаживание при остаточном давлении 10^-2...10^-3 атм. в течение 10-15 мин и изготавливают соответствующие образцы. Через трое суток с момента вулканизации образцы подвергались испытаниям. Данные приведены в табл.1.

Все остальные примеры, иллюстрирующие свойства заявляемой герметизирующей композиции, приведены в табл.2,3, а также представлены на фиг.1,2, кривые 1-4, 5-8.

В табл.2 показано, что для герметизирующих композиций, имеющих в своем составе олигодиметилсилоксан в количестве более 25 мас.% приводит к заметному снижению прочности вулканизата на разрыв, что делает указанные герметизирующие композиции конструкционно неприемлемыми.

Анализ полученных кривых показывает, что введение олигодиметилсилоксана с кинематической вязкостью при 20^оС 5-150 мм²/с в заявляемых пределах существенно влияет на стабильность удельного объемного сопротивления вулканизата герметизирующей композиции в условиях экспозиции при повышенной влажности и температуре (относительная влажность составляет 98%, температура 40^оС). Причем, в заявляемых пределах содержания олигодиметилсилоксана, стабильность удельного объемного сопротивления вулканизатов в условиях повышенной влажности воздуха и температуры достаточно высока.

Для отверждения герметизирующих композиций на основе низкомолекулярных силоксановых каучуков могут быть использованы любые катализаторы холодного отверждения, содержащие органические соли олова, сшивающий агент (тетраэтоксисилан или этилсиликат) и органический растворитель (толуол, гексан и др. ), т.е. любой оловоорганический катализатор (ОСТ 38.03239-81). Все указанное подтверждается приведенными примерами. При этом у герметизирующих композиций, имеющих в своем составе олигодиметилсилоксан в количестве от 4 до 25 мас.%, сохраняется стабильность удельного объемного сопротивления в условиях повышенной влажности и температуры при высоких питающих напряжениях (фиг.1,2).

П р и м е р 2. 100 г пасты УФ-7 тщательно смешивают с 4 г катализатора N 19, ОСТ 38.03239-81 осуществляют обезгаживание при остаточном давлении 10^-2. ..10^-3 атм в течение 10...15 мин. Полное отверждение вулканизата наступает в течение не более 10 ч.

Все остальные примеры, иллюстрирующие свойства заявляемой герметизирующей композиции сведены в табл.4, а также представлены на фиг.2, кривые 9-11.

Использование: герметизация изделий электронной техники, работающих в условиях повышенной влажности. Сущность изобретения: герметизирующая композиция содержит, мас.%: компаунд на основе низкомолекулярного силоксанового каучука 75 - 96; олигодиметилсилоксан с кинематической вязкостью при 20°С 5-150 мм²/с 4 - 25. Герметик обладает повышенной стабильностью электрического сопротивления в условиях повышенной влажности и высокого питающего напряжения. 2 ил, 4 табл.

ГЕРМЕТИЗИРУЮЩАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая компаунд на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности электрического сопротивления в условиях повышенной влажности и высокого питающего напряжения, она дополнительно содержит олигодиметилсилоксан с кинематической вязкостью при 20^oС 5 - 150 мм²/с при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Компаунд на основе низкомолекулярного силоксанового каучука - 75 - 96
Олигодиметилсилоксан с кинематической вязкостью при 20^oС 5 - 150 мм²/с - 4 - 25