ГЕРМЕТИК НА ОСНОВЕ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО СИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА Российский патент 2017 года по МПК C09K3/10 C08L83/04 C08K5/54 

Изобретение относится к герметизирующим композициям, а по назначению к составам умеренно растекающихся герметиков с нейтральной системой вулканизации, не содержащих в составе абразивных наполнителей и обладающих хорошей экструзией, и может быть использовано в автомобильной, нефтеперерабатывающей и строительной отрасли, в коммунальном хозяйстве.

Известен герметик на основе низкомолекулярного силоксанового каучука с ацетатной (кислотной) системой вулканизации (Патент RU №2 434 038 C1. МПК C09K 3/10, C08L 83/04, C08K 3/22. - 20.11.2011, Бюл. №32), содержащий следующие компоненты, мас. ч:

низкомолекулярный силоксановый каучук 100 кварц молотый пылевидный 200-300 поликупрумфосфорсилоксан 0-0,5 оксид железа 0-5 полидиметилсилоксановая жидкость 35-60 аэросил 10-15 метилтриацетоксисилан 4,5-11,2 дибутилоловадилаурат 0,46-0,65

Недостатком состава герметика является наличие и высокое наполнение абразивного кварца, существенно увеличивающего износ оборудования, низкая экструзионная способность герметика и высокая твердость эластомера.

Близким по составу компонентов является герметик на основе низкомолекулярного силоксанового каучука с нейтральной системой вулканизации (Патент RU №2307858 C1, МПК C09K 3/10, C08L 83/04, 10.10.2007, Бюл. №28) со следующим составом компонентов, мас.ч.:

Низкомолекулярный силоксановый каучук 100 полидиметилсилоксановая жидкость 15-33 Этилсиликат 2,5-6,3 Диэтиламинометилтриэтоксисилан 2,17-5,8 Кварц молотый пылевидный 0-60 Оксид цинка 0-5 Микрокальцит 10-20 Микротальк 0-20 Технический углерод 0-25 Сажа белая 0-25 Аэросил 1-6 Вспученный перлитовый песок 0-10 Минеральный краситель-железноокисный красный 0-5

Указанный состав герметика является тиксотропным, обладает высокой прочностью и эластичностью эластомера, но не относится к умеренно растекающимся составам герметика.

Недостатком герметика является наличие в составе герметика абразивных наполнителей (кварц, перлитовый песок, сажа белая, оксид цинка), существенно увеличивающих износ фасовочного оборудования, и низкая экструзионная способность герметика.

Наиболее близким по назначению является растекающийся герметик на основе низкомолекулярного силоксанового каучука с нейтральной системой вулканизации (Патент РФ №2249027 C1, МПК⁷ C09K 3/10, C08L 83/04, C08K 3/34, 27.03.2005, Бюл. №9), содержащий следующие компоненты, мас.ч.:

Низкомолекулярный силоксановый каукчук 100 Оксид цинка 5-30 Кварц молотый пылевидный 40-180 Этилсиликат 1-3 Диэтиламинометилтриэтоксисилан 1-3

дополнительно содержит:

мел 2-60 и/или доломит 2-95

По своим эксплуатационным свойствам и назначению - это умеренно растекающийся герметик, эластомер которого обладает высокой твердостью и прочностью. Данный патент принят за прототип.

Недостатком состава герметика, принятого за прототип, является присутствие значительной доли кварца и других наполнителей, которые вызывают повышенный абразивный износ оборудования, а также низкая экструзионная способность, что приводит к снижению производительности оборудования.

Задачей заявляемого изобретения является создание состава умеренно растекающегося герметика с нейтральной системой вулканизации, который обладает меньшим абразивным воздействием на конструкционные материалы фасовочного оборудования и хорошей экструзией.

Технический результат - снижение абразивного воздействия герметика на материалы проточной части оборудования и повышение экструзионной способности при сохранении механических показателей эластомера.

Указанный технический результат достигается тем, что в составе герметика на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, содержащем низкомолекулярный силоксановый каучук, диэтиламинометилтриэтоксисилан и этилсиликат, особенность заключается в том, что он содержит дополнительно органическое масло HYDROSIL, микробарий со средним размером частиц 1,5 мкм, микрокальцит со средним размером частиц 1,7 мкм, микротальк со средним размером частиц 3,5 мкм и технический углерод, при следующем составе компонентов, мас. ч:

Низкомолекулярный силоксановый каучук 100 Органическое масло HYDROSIL 10-20 Микробарий со средним размером частиц 1,5 мкм 15-22 Микрокальцит со средним размером частиц 1,7 мкм 160-174 Микротальк со средним размером частиц 3,5 мкм 6-8 Техуглерод 6-8 Диэтиламинометилтриэтоксисилан 4-4,8 Этилсиликат 4,5-5,5

Особенность предлагаемого состава герметика по сравнению с прототипом заключается в наличии органического масла HYDROSIL, функция которого заключается в снижении вязкости герметика и повышении смазывающего эффекта, что приводит к снижению абразивного воздействия на оборудование и повышению экструзии. Особенность состава состоит так же в применении не абразивных наполнителей (микробарий, микротальк, микрокальцит) со средним размером частиц не более 3,5 мкм и техуглерода с пластинчатой формой частиц, выполняющего роль красителя, усиливающего наполнителя и смазывающего материала.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам, содержащим сведения об аналогах заявленного технического решения, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналог, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленной композиции. Определение из отобранных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности существенных признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных отличительных признаков по отношению к усматриваемому техническому результату в заявляемом составе, изложенных в формуле. Следовательно, заявляемое изобретение соответствует условию «новизна».

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию «изобретательский уровень» заявитель провел дополнительный поиск известных решений, совпадающих с отличительными от прототипа признаками в заявленной композиции. Результаты поиска показали, что поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований на достижение технического результата, а также заявленным изобретением не предусматриваются следующие преобразования:

- замена какой-либо части известного средства другой известной частью для достижения технического результата, в отношении которого установлено влияние именно такой замены;

- описываемое изобретение не основано на изменении количественного признака.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «изобретательский уровень».

В состав герметика входят следующие материалы:

- низкомолекулярный силоксановый каучук СКТН - Г, ГОСТ 13835-73, ТУ 229400200152000-96;

- этилсиликат 32, ГОСТ 26371-84, ТУ6.02-895-86;

- диэтиламинометилтриэтоксисилан (АДЭ-3), ТУ 6.02-573-87;

- органическое масло HYDROSIL, марка G 3 Н, поставщик фирма Total, Франция; HYDROSIL - органическое масло высокой очистки, содержащее комбинацию углеводородов с углеродным числом С15-С20 и температурой кипения от 240°С до 335°С. (Сертификат безопасности на HYDROSIL G3H);

- микротальк, «Митал-01-96/99», серия «Супер», ТУ 5727-001-40705684-2001;

- микробарий, «Мибари-01-96/98»,серия «Супер», ТУ 1769-002-40705684-2001;

- микрокальцит, «Микарб»-01-98/99, серия «Супер», ТУ 5716-003-40705684-2001;

- технический углерод, «П-803», ГОСТ 12805-73.

Герметик готовят в два этапа (пример 3). Сначала в смесителе готовится смесь низкомолекулярного силоксанового каучука (СКТН-Г) и наполнителей без вулканизационной системы, мас.ч.: - низкомолекулярный силоксановый каучук (СКТН-Г) - 100; - HYDROSIL (G 3 Н) - 15,6; - Микробарий со средним размером частиц 1,5 мкм - 20; - Микрокальцит со средним размером частиц 1,7 мкм - 168; - Микротальк со средним размером частиц 3,5 мкм - 8; - Техуглерод - 6,25.

Смесь подвергают перемешиванию и термообработке при температуре 120°С-130°С. Далее смесь остужают, загружают в аппарат и в токе азота при одновременном перемешивании добавляют вулканизующую систему: АДЭ-3 - 4,6 и этилсиликат-32-5.3. Затем смесь перемешивают в течение 1,5-2 часов под прикрытием азота и дегазируют при давлении 10-15 мм рт.ст. в течение 15 минут. После этого герметик фасуют при остановленной мешалке и под прикрытием азота в герметичную тару. Примеры 1, 2, 4, 5 выполняют аналогично примеру 3, изменялось лишь количество наполнителей (таблица 1).

Испытания герметика и эластомера проводились в соответствии общепринятыми методиками по следующим показателям:

- предел прочности эластомера при испытании образцов на растяжение определялся с помощью разрывной машины в соответствии с ГОСТ 21751-76;

- твердость эластомера по Шору А определялась по ГОСТ 263-75;

- максимальное относительное удлинение эластомера при разрыве образца определялось по ГОСТ 21751-76;

- время начала и завершения вулканизации герметика, его тиксотропность определялись по ТУ 2513-016-58646534-2-14;

- оценка абразивного воздействия герметика на материалы проводилась на 4-шариковой машине ЧМТ-1 по ГОСТ 9490-75.

- экструзия герметика оценивалась по расходу герметика продавливаемого поршнем через сопло ∅ 3 мм под давлением 6 атм. Результаты испытания герметика приведены в таблице 2.

Результаты испытания показали, что герметик, содержащий в предлагаемом составе HYDROSIL в количестве от 10 мас. ч. до 19 мас. ч. (примеры 2,3,5) имел уровень абразивного воздействиям, в 5-8 раз меньший по сравнению с прототипом. Увеличение количества HYDROSILa до 20 мас. ч. практически не уменьшало абразивные свойства герметика, но приводило к резкому снижению вязкости, что делало герметик излишне жидким. Уменьшение количества HYDROSILa до 9 мас. ч. приводило к увеличению абразивного воздействия в 1,1-1,95 раза и уменьшению экструзии.

Наполнители (микробарий, микротальк, микрокальцит и техуглерод), входящие в предлагаемый состав герметика, относятся к неабразивным наполнителям.

Предлагаемый диапазон изменения количества микроталька и микробария отвечает оптимальным условиям, при которых герметик является умеренно растекающимся. Отклонения в количестве указанных наполнителей за пределы указанных интервалов приводит к изменению реологии герметика.

Герметик становится либо излишне растекающимся и не отвечающим заявленным эксплуатационным свойствам, либо излишне вязким, что приводит к снижению его экструзионной способности и производительности оборудования. Величина экструзии предлагаемого состава герметика (примеры 2,3,5) в 1,9-3 раза больше, чем у прототипа.

Микротальк относится к наполнителям с низкой плотностью и чешуйчатым строением частиц. Увеличение количества микроталька до 8 мас.ч. при близких количествах микробария приводит к увеличению вязкости (несмотря на снижение техуглерода) и снижению экструзии герметика. Уменьшение количества микроталька до 6 мас.ч. при близких количествах микробария делает герметик более растекающимся (несмотря на увеличение техуглерода). Микробарий является наполнителем, так же влияющим на экструзию герметика, но из-за большой плотности его влияние на экструзию сильнее. Поэтому увеличение количества микробария до 22 мас.ч. делает герметик излишне растекающимся (несмотря на увеличение техуглерода), с большей экструзией, а уменьшение до 14 мас.ч. - излишне вязким (несмотря на уменьшение техуглерода и микроталька до нижнего значения).

Применение наполнителей с указанным размером частиц позволяет снизить абразивность герметика, повысить его экструзионную способность и сохранить механические показатели эластомера (см. таблица 2)

Таким образом, из примеров конкретного исполнения видно, что созданный герметик на основе низкомолекулярного силоксанового каучука обладает хорошей экструзионной способностью и низким абразивным воздействием на проточную часть фасовочного оборудования по сравнению с прототипом. Изложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявляемого изобретения следующей совокупности условий:

- средство, воплощающее заявленную композицию при его осуществлении, предназначено для использования в различных отраслях промышленности, а именно: в автомобильной и нефтеперерабатывающей отрасли,

в коммунальном хозяйстве, в строительной отрасли и других отраслях;

- заявленная композиция обеспечивает достижение усматриваемого заявителем технического результата, а именно: повышение экструзионной способности герметика и снижение его абразивного воздействия на оборудование;

- для заявленного герметика в том виде, как композиция охарактеризована в независимом пункте изложенной формулы изобретения, подтверждена возможность ее получения с помощью описанных в заявке примеров. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "Промышленная применимость".

Изобретение относится к герметизирующим композициям умеренно растекающихся герметиков с нейтральной системой вулканизации и может быть использовано в автомобильной, нефтеперерабатывающей, строительной отрасли и в коммунальном хозяйстве. Герметик состоит из, мас.ч.: низкомолекулярного силоксанового каучука 100, органического масла HYDROSIL 10-20, микроталька 6-8, микробария 15-22, микрокальцита 160-174, технического углерода 6-8, диэтиламинометилтриэтоксисилана 4,0-4,8, этилсиликата 4,5-5,5. Изобретение позволяет снизить абразивный износ оборудования и затраты на его ремонт, повысить производительность фасовочного и дозирующего оборудования, повысить экструзионную способность при сохранении механических показателей герметика. 2 табл.

Герметик на основе низкомолекулярного силоксанового каучука, содержащий низкомолекулярный силоксановый каучук, диэтиламинометилтриэтоксисилан и этилсиликат, отличающийся тем, что он содержит дополнительно органическое масло HYDROSIL, микробарий со средним размером частиц 1,5 мкм, микрокальцит со средним размером частиц 1,7 мкм, микротальк со средним размером частиц 3,5 мкм и технический углерод, при следующем составе компонентов, мас. ч:

низкомолекулярный силоксановый каучук 100 органическое масло HYDROSIL 10-20 микробарий со средним размером частиц 1,5 мкм 15-22 микрокальцит со средним размером частиц 1,7 мкм 160-174 микротальк со средним размером частиц 3,5 мкм 6-8 технический углерод 6-8 диэтиламинометилтриэтоксисилан 4,0-4,8 этилсиликат 4,5-5,5