СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ НЕМАГНИТНЫХ ДИСПЕРСНЫХ ЧАСТИЦ С ПОМОЩЬЮ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ Российский патент 2007 года по МПК G01N15/02 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способам определения размеров немагнитных дисперсных частиц с помощью магнитной жидкости, и может быть использовано в метрологии, химической технологии.

Уровень техники

Известен способ определения размеров дисперсных частиц с помощью устройства для идентификации объектов, в котором формируют пучок коллимированного излучения широкого спектра, этот пучок пропускают через счетный объем, пучок коллимированного излучения, прошедший через счетный объем, пропускают через светофильтр, спектр пропускания которого имеет функциональную зависимость от координат точки в плоскости поперечного сечения светофильтра с полосой пропускания не уже ширины спектра используемого излучения, и анализируют спектральный состав прошедшего через такой фильтр пучка коллимированного излучения, из которого определяют размеры дисперсных частиц (см. пат. РФ №2123176, кл. G01N 21/25, опубл. 10.12.1998 г.).

Недостатком такого способа определения размеров дисперсных частиц является большая величина счетного объема, что ограничивает величину максимальной концентрации дисперсных частиц, при которой возможно измерение.

Известен способ определения размеров дисперсных частиц, заключающийся в том, что формируют пучок коллимированного оптического излучения широкого спектра, этим пучком облучают счетный объем, выделяют поток излучения, рассеянный на дисперсных частицах в счетном объеме, и проводят его спектральный анализ, из которого определяют размеры дисперсных частиц, при этом коллимированный пучок излучения широкого спектра предварительно расщепляют на спектральные составляющие в виде веера пучков, каждый пучок коллимированного монохроматического излучения фокусируют в счетном объеме на один из непрерывно следующих участков с размерами, равными величине пространственного разрешения, а веер пучков коллимированного монохроматического излучения формируют так, чтобы длины волн излучений, освещающих эти участки, не повторялись (см. пат. РФ №2189027, кл. G01N 15/02, опубл. 10.09.2002 г.).

Недостатком данного способа является невысокая точность определения размеров дисперсных частиц.

Одним из способов дисперсионного анализа является седиментационный анализ, применяемый для определения размеров частиц в системах относительно низкой степени дисперсности (суспензии, эмульсии, порошки). Для высокодисперсных систем дисперсионный анализ проводят в центробежном поле.

Седиментационный анализ основан на зависимости скорости установившегося движения (оседания) частиц в среде от их размера. Если частица в поле силы тяжести свободно падает в некоторой среде, то для установившегося движения имеет место известное соотношение:

где R - радиус эквивалентной сферы частицы; ρ_ч - плотность частицы; g - ускорение силы тяжести; ρ_с - плотность среды; η - вязкость среды; h - путь, пройденный частицей; t - время, за которое частица прошла этот путь.

Таким образом, для определения размеров частиц необходимо знать плотность их вещества, плотность и вязкость среды и время прохождения некоторого участка пути. Определив экспериментально эти величины, можно вычислить эквивалентные радиусы частиц, оседающих за те или иные промежутки времени.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту и принятым авторами за прототип является способ непрерывного взвешивания седиментационного осадка с последующим построением седиментационной кривой - зависимости массы седиментационного осадка ρ от времени оседания t. В реальных полидисперсных системах кривые оседания имеют вид параболы (см. Практикум по коллоидной химии. / Под ред. И.С.Лаврова. М.: Высшая школа, 1983. С.142-147).

Экспериментальную седиментационную кривую обрабатывают графическим способом (путем построения касательных в точках кривой, соответствующих разным значениям t) и получают данные для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения.

Если к нескольким точкам на седиментационной кривой, соответствующим разному времени оседания (t₁, t₂,..., t_max), провести касательные, они отсекут на оси ординат отрезки, равные массе фракций, оседающих за соответствующие промежутки времени: P₁ - за время t₁, P₂ - за время t₂,..., P_max - за t_max, т.е. Р_max - максимальная масса седиментационного осадка за все время оседания.

Значение Р_max достигается тогда, когда седиментационный анализ доведен до конца, т.е. когда осели частицы самых маленьких размеров. В некоторых случаях Р_max находят аналитическим путем (Руководство к практическим работам по коллоидной химии. / Под ред. О.Н.Григорова. М.-Л.: Химия, 1964).

Иногда при проведении седиментационного анализа не удается зафиксировать оседание очень крупных частиц, которых обычно в системе мало, но оседают они очень быстро. Тогда их размер определяют с помощью микроскопа.

Для проведения седиментационного анализа дисперсной системы способом непрерывного взвешивания седиментационного осадка пользуются торзионными весами.

По экспериментальным данным строят кривую оседания Р=f(t), где Р - масса седиментационного осадка, мг; t - время оседания, мин. Затем обрабатывают седиментационную кривую методом построения касательных, как изложено ранее. Пользуясь уравнением (1), находят эквивалентный радиус частиц отдельных фракций. Например, подстановка в выражение (1) значения t₁ даст максимальный радиус частиц, используя значение t_max, получают минимальный радиус частиц.

Расчет и построение кривых распределения частиц по радиусам проводят аналитическими методами, основанными на уравнениях, описывающих с определенной долей приближения реальные седиментационные кривые [Практикум по коллоидной химии и электронной микроскопии. / Под ред. Воюцкого С.С. М.: Химия, 1974; Н.Н.Цюрупа. Практикум по коллоидной химии. М.: Высшая школа, 1963.].

К числу недостатков описанного выше способа следует отнести трудоемкость, сравнительно большой расход исследуемых веществ и не всегда достаточную чувствительность аппаратуры и точность результатов.

Раскрытие изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа определения размеров немагнитных дисперсных частиц с помощью магнитной жидкости повышающего точность измерения при одновременном сокращении расхода материалов, энерго- и трудоемкости.

Технический результат, который может быть получен с помощью предлагаемого изобретения, сводится к повышению точности измерения размеров немагнитных частиц, сокращению расхода материалов, энерго- и трудоемкости.

Технический результат достигается с помощью способа определения размеров немагнитных дисперсных частиц с помощью магнитной жидкости, включающего непрерывное взвешивание седиментационного осадка с последующим построением седиментационных кривых, при этом построение седиментационных кривых производят в зависимости индуктивности от времени L(t), которые получают путем измерения индуктивности измерительной катушки при оседании немагнитных дисперсных частиц в магнитной жидкости, причем из обработки которых определяют время прохождения частиц, позволяющее по седиментационной формуле определить средний, максимальный и минимальный размеры полидисперсных частиц.

В способе средний, максимальный и минимальный размеры полидисперсных частиц определяют по формуле:

где R - радиус эквивалентной сферы частицы; ρ_ч - плотность частицы; g - ускорение силы тяжести; ρ_c - плотность среды; η - вязкость среды; h - путь, пройденный частицей; t - время, за которое частица прошла этот путь.

Таким образом, для определения размеров частиц необходимо знать плотность их вещества, плотность и вязкость среды и время прохождения некоторого участка пути. Определив экспериментально эти величины, можно вычислить эквивалентные радиусы частиц, оседающих за те или иные промежутки времени.

Знание степени дисперсности и размеров микрочастиц дисперсной фазы имеет большое значение как с чисто научной точки зрения, так и в контексте практического применения в технике. Так, например, терапевтический эффект целого ряда препаратов повышается с ростом степени их дисперсности; ядовитое действие различных веществ изменяется параллельно с изменением размеров частиц; величина частиц играет значительную роль как в кроющей способности, так и в тоне краски; от степени дробленности серы зависят качества вулканизованного каучука; высокий размол графита позволяет применять его в качестве смазок и влияет на свойства графитовой массы для карандашного производства и т.д. Таким образом, в тех областях техники, в которых степень дробленности влияет более или менее сильно на качество продуктов производства, является, безусловно, необходимым исследование в этом направлении как сырых материалов, так и отдельных стадий их обработки. Предлагаемый способ определения размеров частиц может служить этим целям и предназначен для применения в технике контроля качества порошкообразных материалов и в других областях техники, где возникают подобные задачи.

Сущность способа определения размеров немагнитных дисперсных частиц заключается в следующем.

В трубку с магнитной жидкостью с плотно прилегающей катушкой индуктивности малой длины засыпают исследуемые порошкообразные вещества и исследуют изменение индуктивности катушки вызванное оседанием дисперсных частиц, по данным измерений строят седиментационную кривую L(t), по которой определяют размеры частиц.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 дан способ определения размеров немагнитных дисперсных частиц с помощью магнитной жидкости, седиментационная кривая.

На фиг.2 - то же, измерительная установка.

На фиг.3 - то же, результаты измерений для алмазных частиц.

На фиг.4 - то же, результаты при измерении частиц песка (кривая 1) и алмазных частиц (кривая 2).

Осуществление изобретения

Примеры конкретного выполнения способа определения размеров немагнитных дисперсных частиц с помощью магнитной жидкости.

Пример. Способ седиментационного определения размеров частиц с использованием жидкой намагничивающейся среды - магнитной жидкости (Фертман Е.Е. Магнитные жидкости. - Минск: Высшая школа, 1988. - 184 с.) позволяет применять магнитные измерения для решения данной задачи. Т.е. в качестве среды, в которой движутся (оседают) частицы, используется магнитная жидкость.

Сущность способа состоит в следующем. Помещение в магнитную жидкость твердых немагнитных частиц приводит к появлению в ней «магнитных дырок», понижающих магнитные параметры всей среды в целом и создающих неоднородное распределение этих параметров по величине в пространстве. Это позволяет изучать особенности движения немагнитных тел в таких средах путем исследования изменения магнитных свойств в различных точках заполненного ими пространства. А именно, исследуется локальное изменение магнитной восприимчивости среды, обусловленное передвижением частиц.

Способ осуществляется с помощью измерительной установки, состоящей из стенда 1 для закрепления деталей установки, трубки 2 с магнитной жидкостью, шкалы 3, позволяющей контролировать уровень жидкости и положение катушки 4 индуктивности, измерительного моста 5, при этом измерительная установка выполнена в виде закрытой снизу и закрепленной вертикально стеклянной трубки 2, которая заполнена магнитной жидкостью. Размеры трубки 2 могут быть различными (длина ˜1 м, диаметр ˜0,01 м). На трубку 2 надета плотно прилегающая подвижная катушка 4 индуктивности, длина которой гораздо меньше высоты столба магнитной жидкости в трубке 2. Катушку 4 подключают к измерительному мосту 5, с помощью которого производят измерение величины индуктивности катушки 4. Непосредственно при проведении измерений использовался стандартный измерительный мост «измеритель lcr e7-8». Величина измерительного поля катушки 4 достаточно мала, так что его влиянием на любые существенные для данного случая процессы можно пренебречь.

Небольшое количество частиц, размер которых требуется определить, засыпают в виде порошка в трубку с магнитной жидкостью. Одновременно начинают отсчет времени по секундомеру и измерение величины индуктивности катушки 4. Поскольку частицы засыпают в небольшом количестве (так, чтобы не образовывать в начальный момент времени заметного слоя на свободной поверхности магнитной жидкости в трубке 2) и путь, проходимый частицами, достаточно велик, то можно считать, что все частицы начинают движение одновременно и движутся независимо. Когда частицы достигнут того места трубки 2, где установлена катушка 4, ее индуктивность изменится (уменьшится, если частицы немагнитные, и увеличится, если они магнитные). Очевидно, что первые по времени изменения индуктивности катушки вызваны прохождением самых больших частиц, наибольшее изменение вызовет прохождение частиц средних размеров, наконец, моменту восстановления исходного значения индуктивности будет соответствовать прохождение самых мелких частиц.

На фиг.3 приведены результаты таких измерений для алмазных частиц. По вертикальной оси отложена индуктивность катушки 4, по горизонтальной - время. По этим данным можно определить момент, когда основная масса частиц достигнет катушки 4 (t_cp), и, используя выражение (1), найти средний размер частиц, а также оценить разброс их размеров. Чтобы определить средний размер частиц, необходимо в (1) подставить значение t_cp из графика; для определения минимального размера берется значение f_max; для вычисления максимального размера нужно взять значение t_min. Расстояние, пройденное частицами до катушки 4, определяют по шкале (см. фиг.2). Остальные величины, входящие в выражение (1), также считаются известными.

Аналогичный характер имеют кривые, полученные при движении других частиц, с которыми также были проведены эксперименты. В качестве примера на фиг.4 приведен график, полученный при измерении частиц песка (кривая 1), в сравнении с графиком для алмазных частиц (кривая 2), полученным при тех же условиях.

Расчеты, проведенные по данным, представленным на графиках, согласуются с истинными размерами частиц. Такое согласие наблюдается для всех частиц, с которыми были проведены эксперименты (алмазные, песок и др.). Погрешность в определении размеров частиц таким способом не превышает 10%.

Особенностью приведенного способа является то, что он не требует очень точной настройки измерительной установки. При определенном изменении некоторых параметров, таких как расстояние от верхней границы магнитной жидкости до измерительной катушки 4, или при использовании различных видов магнитных жидкостей и т.п., получаемые зависимости несколько отличаются (например, зависимость на фиг.3 и на фиг.4 (кривая 2)). Однако получаемые по ним численные результаты находятся в хорошем согласии друг с другом.

К числу положительных сторон описанного способа следует отнести также и то, что он является достаточно простым в использовании, и сборка установки для его применения не представляет затруднений. Следует отметить сравнительную дешевизну способа. Действительно, все входящие в состав установки конструкционные элементы являются весьма распространенными и часто используются в лабораториях и на производстве в различных целях. Кроме того, для проведения измерений требуется сравнительно небольшое количество исходного вещества, что также служит целям экономии и позволяет применять способ в тех ситуациях, когда в наличии имеется лишь небольшое количество материала. Следует отметить, что использованная магнитная жидкость регенерируема и пригодна для повторного применения.

Эти качества способа в сочетании с хорошей надежностью получаемых результатов позволяют считать приведенный способ определения размеров частиц вполне приемлемым для практического использования.

Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом и другими известными техническими решениями имеет следующие преимущества:

- высокую точность определения размеров немагнитных дисперсных частиц;

- уменьшение трудоемкости и энергоемкости при использовании данного способа;

- упрощение в использовании на данной установке.

При осуществлении способа исследуемые порошкообразные немагнитные вещества засыпают в трубку с магнитной жидкостью с плотно прилегающей катушкой индуктивности малой длины. Исследуют изменение индуктивности катушки, вызванное оседанием дисперсных частиц. По данным измерений строят седиментационную кривую L(t), по которой определяют размеры частиц. Способ обеспечивает повышение точности измерения размеров немагнитных частиц, сокращение расхода материалов и трудоемкости. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ определения размеров немагнитных дисперсных частиц с помощью магнитной жидкости, включающий непрерывное взвешивание седиментационного осадка с последующим построением седиментационных кривых, отличающийся тем, что построение седиментационных кривых производят в зависимости индуктивности от времени L(t), которые получают путем измерения индуктивности измерительной катушки при оседании немагнитных дисперсных частиц в магнитной жидкости, причем из обработки которых определяют время прохождения частиц, позволяющее по седиментационной формуле определить средний, максимальный и минимальный размеры полидисперсных частиц.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что средний, максимальный и минимальный размеры полидисперсных частиц определяют по формуле

где R - радиус эквивалентной сферы частицы;

ρ_ч - плотность частицы;

g - ускорение силы тяжести;

ρ_c - плотность среды;

η - вязкость среды;

h - путь, пройденный частицей;

t - время, за которое частица прошла этот путь.