СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРАТА КАЛИЯ Российский патент 2008 года по МПК C01G49/00 

Изобретение относится к способам получения феррата калия. Феррат калия (K₂FeO₄) характеризуется сильными окислительными и стерилизующими свойствами и может быть использован в качестве агента для обеззараживания и стерилизации сточных вод как отдельных промышленных объектов, так и больших мегаполисов.

Известен способ получения феррата калия [Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу. - М.: Мир, - 1985. - Т.5, - С.1756.], включающий смешение гидроксида калия и хлорида железа. Через полученную смесь пропускают газообразный хлор. Полученный осадок охлаждают и промывают сначала холодной водой, а затем охлажденным до -10°С метанолом для удаления хлорида калия. Полученный продукт содержит до 25% основного вещества. Основными недостатками данного способа являются низкий выход основного вещества и использование высоко токсичных веществ (хлора и метанола), что является серьезным источником опасности как для человека, так и для окружающей среды.

Известен способ получения ферратов щелочных металлов [патент США №4545974, НКИ 423/594.2, 1985 г.], состоящий во взаимодействии между оксидами железа (Fe₂О₃ или Fe₃O₄) и нитратами соответствующих щелочных металлов в атмосфере азота при температурах от 780 до 1100°С. Данный способ имеет ряд существенных недостатков. Во-первых, проведение процесса в атмосфере азота при высоких температурах сложно и экономически невыгодно. Кроме того, в результате данного процесса получается скорее смесь ферратов щелочных металлов (K₂FeO₃ и K₂FeO₄), чем чистый K₂FeO₄.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения ферратов щелочных металлов [патент США №4385045, НКИ 423/594.2, 1983 г., патент США №4551326, НКИ 423/594.2, 1985 г.], включающий взаимодействие в температурном диапазоне от 400 до 700 перекисного соединения щелочного металла и различных соединений железа (оксиды железа) или элементарного железа в отсутствии кислорода (вакуум или атмосфера инертного газа). Основные недостатки данного способа - низкий выход основного вещества (не более 16% массовых) и необходимость проведения процесса в отсутствии кислорода при высоких температурах, что сложно и экономически невыгодно.

Задачей изобретения является создание экономичного способа получения феррата калия (K₂FeO₄).

Техническим результатом является повышение содержания основного вещества (феррата калия) в продукте синтеза.

Технический результат достигается тем, что в способе получения феррата калия путем взаимодействия перекисного соединения щелочного металла и оксида железа (Fe₂О₃) в качестве перекисного соединения щелочного металла используют надпероксид калия, а взаимодействие компонентов осуществляют в присутствии горючего.

Способ осуществляют следующим образом. В начале готовят шихту, для чего смешивают исходные компоненты - оксид железа (III), в качестве которого может быть использован как чистый химический реактив, так и отход любого химического производства; надпероксид калия технический (в качестве исходного материала могут быть использованы отходы производства, содержащие не менее 70% основного вещества); в качестве горючего может быть использован аморфный углерод, мелкодисперсный графит, техническая сажа. Оксид железа и горючее перед синтезом сушат до остаточной влажности не более 0.5% массовых. Оксид железа, надпероксид калия и горючее смешивают в соотношении, определяемом особенностями химических взаимодействий взятой системы компонентов.

При наличии в исходной шихте менее 2% массовых углерода (горючего) процесс синтеза феррата калия предложенным способом не происходит, а при содержании в исходной шихте углерода более 10% возникает возможность взрывоопасной ситуации.

С целью избежания создания взрывоопасных мольных соотношений горючее (углерод) - надпероксид калия смешение исходных компонентов осуществляют в две стадии. На первой стадии смешивают оксид железа и горючее. На второй стадии к полученной смеси добавляют перекисное соединение.

Полученную таким образом шихту помещают в реактор. Исходная шихта может также прессоваться в таблетки, блоки любым известным способом (на гидравлическом прессе, на роторном таблеточном прессе, методом изостатического прессования и т.д.). В случае прессования исходной шихты в виде блоков они дробятся на любой дробилке, в результате чего получают продукт, имеющий полидисперсный состав. Гранулированный продукт помещают в реактор с помощью виброуплотнения.

Взаимодействие исходных компонентов инициируют локальным разогревом шихты до температуры порядка 500°С, что может быть осуществлено либо посредством контакта шихты с разогретой спиралью, ТЭНом и др., либо воздействием на шихту любого пиротехнического состава термитного типа (пусковая таблетка).

После инициирования в начальный момент протекает эндотермическая реакция между оксидом железа (III) и надпероксидом калия, в результате которой образуется феррат калия и кислород:

2 Fe₂O₃+8KO₂→4K₂FeO₄+3O₂↑

Выделившийся кислород вступает во взаимодействие с горючим по уравнению реакции:

C+O₂→CO₂↑

При этом выделяющаяся энергия (тепловая) способствует дальнейшему протеканию основной эндотермической реакции. Горючее при этом сгорает полностью без образования твердого остатка. Реакции такого типа, когда энергия, необходимая для протекания основной эндотермической реакции, генерируется в процессе синтеза за счет протекания вспомогательной экзотермической реакции, называют реакциями самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Полученный продукт охлаждают и размалывают в порошок традиционными методами в отсутствии прямого контакта с влажным воздухом.

Пример 1.

Смешивают 3,2 кг оксида железа (III) и 0,64 кг углерода. К полученной смеси добавляют 8,96 кг надпероксида калия. Смешение производится обычным способом до получения однородного состава исходной шихты. Полученную шихту прессуют в таблетки диаметром примерно 9 мм. После этого таблетки на виброустановке загружают в реактор. Сверху слоя таблеток помещают пусковую таблетку. После этого осуществляют инициирование пусковой таблетки (например, нагревом электрической спиралью). Далее начинается непосредственно процесс высокотемпературного самораспространяющегося синтеза. Конечный продукт содержит 51% феррата калия.

Пример 2.

Смешивают 3,2 кг оксида железа (III) и 0,71 кг углерода. К полученной смеси добавляют 7,94 кг надпероксида калия. Смешение производится обычным способом до получения однородного состава исходной шихты. Полученную шихту помещают в реактор и подпрессовывают под давлением примерно 1 кг/см². Инициирование высокотемпературного самораспространяющегося синтеза осуществляют локальным нагревом шихты электрической спиралью. Конечный продукт содержит 57% феррата калия.

Пример 3.

Смешиваются 3,2 кг оксида железа (III) и 0,43 кг углерода. К полученной смеси добавляют 7,0 кг надпероксида калия. Далее, как в примере 2. Конечный продукт содержит 53% феррата калия.

Как видно из приведенных в примерах данных, предложенный способ получения феррата калия обеспечивает более высокое содержание основного вещества в продукте реакции, чем рассмотренные выше аналоги. Кроме того, предложенный способ позволяет свести энергозатраты при синтезе к минимуму и отказаться от использования в процессе синтеза высокотоксичных химических веществ, опасных как для обслуживающего персонала, так и для окружающей среды.

Изобретение относится к способам получения феррата калия. Способ заключается во взаимодействии перекисного соединения калия и оксида железа, при этом в качестве перекисного соединения калия используют надпероксид калия, а взаимодействие осуществляют в присутствии горючего в количестве 2-10% от массы взаимодействующих компонентов. Исходную шихту для взаимодействия готовят в две стадии. Способ обеспечивает более высокое содержание основного вещества в продукте реакции, позволяет свести энергозатраты при синтезе к минимуму и отказаться от использования в процессе синтеза высокотоксичных химических веществ, опасных как для обслуживающего персонала, так и для окружающей среды.

Способ получения феррата калия путем взаимодействия перекисного соединения щелочного металла и оксида железа, отличающийся тем, что в качестве перекисного соединения щелочного металла используют надпероксид калия, а взаимодействие осуществляют в присутствии горючего, количество которого составляет 2-10% от массы взаимодействующих компонентов, при этом исходную шихту для взаимодействия готовят в две стадии, причем на первой стадии смешивают оксид железа и горючее, а на второй к полученной смеси добавляют перекисное соединение.