СПОСОБ СЕПАРАЦИИ АЛМАЗОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2008 года по МПК B03B13/06 B07C5/34 

Изобретение относится к области обогащения и сортировки полезных ископаемых и может быть использовано при обогащении алмазосодержащих руд и сортировке алмазов.

Известен способ сепарации минералов, заключающийся в импульсном возбуждении люминесценции, измерении интенсивности послесвечения люминесценции, приведении амплитуды сигналов послесвечения люминесценции к одному уровню, определении скорости изменения интенсивности послесвечения в заданном интервале времени и последующего сравнения измеренной скорости с заранее выбранными граничными значениями диапазона скоростей, соответствующих наименьшей и наибольшей длительности послесвечения полезного минерала (а.с. 1459014, В03В 13/06, 1995, бюл. №25).

Недостатком указанного способа сепарации является его низкая селективность. Это объясняется несколькими причинами. Затухание длительного компонента послесвечения и алмазов и сопутствующих минералов в выбранном интервале времени измерения происходит по нелинейным законам, поэтому «скорость» затухания люминесценции будет величиной переменной, существенно отличаясь в начале и конце интервала измерений. Определяемые в аналоге как "скорость" параметры затухания послесвечения кристаллов даже одного минерала (например, полевого шпата) в заданном интервале времени будут иметь существенный разброс значений. Это же справедливо и для других минералов, включая алмазы. Таким образом, заранее заданные граничные значения разброса «скоростей», которым должны удовлетворять кривые затухания длительного компонента полезного минерала, должны охватывать очень широкий диапазон. При этом неизбежно, что измеренные указанным способом значения «скоростей» затухания люминесценции для значительной части сопутствующих минералов будут находиться внутри границ этого диапазона «скоростей», выбранного для полезного минерала. В результате такие минералы будут регистрироваться как алмазы. Сужение диапазона граничных значений «скоростей» в целях повышения селективности неизбежно приводит к снижению извлечения полезного минерала. Кроме того, необходимость приведения начальной амплитуды сигналов к одному уровню (нормировка) вносит дополнительные погрешности в процесс вычисления «скорости» затухания длительного компонента.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ сепарации алмазосодержащих материалов, включающий возбуждение люминесценции импульсным рентгеновским излучением с длительностью импульсов, достаточной для разгорания длительных компонентов люминесценции, измерение интенсивности длительных компонентов люминесценции после окончания импульса рентгеновского излучения с задержкой во времени, достаточной для затухания переходных процессов, сравнение полученного значения с критерием разделения и отделение полезного минерала по результату сравнения (RU 2235599 С1, 10.09.2004, В03В 13/06, 5 с.).

Этот способ обладает более высокой селективностью по сравнению с аналогом, однако также имеет недостатки. Основным недостатком способа является низкое извлечение алмазов с низкой интенсивностью длительного компонента люминесценции, поскольку интенсивность светового потока длительных компонентов свечения рентгенолюминесценции алмаза пропорциональна содержанию примесей азота в алмазе. Высококачественные алмазы с малыми концентрациями примесей достаточно ярко люминесцируют в момент возбуждения, т.е. обладают достаточно интенсивным коротким компонентом люминесценции, но такие алмазы обладают слабой интенсивностью длительных компонентов люминесценции. Поэтому определенный известным способом критерий разделения (соотношение интенсивности люминесценции суммы короткого и длительного компонентов к длительному компоненту люминесценции) существенно отличается от принятого для алмаза. Способ идентифицирует такие алмазы, как цирконы, и отправляет их в хвосты сепарации совместно с цирконами. Содержание таких «безазотных» алмазов в различных месторождениях составляет 2-5% от общих запасов, однако их стоимость достаточно высока и потери в извлечении таких алмазов экономически неоправданны.

Техническим результатом изобретения является повышение селективности процесса сепарации за счет использования различий в кинетике рентгенолюминесценции длительного компонента люминесценции сепарируемых минералов не зависимо от амплитуды длительного компонента люминесценции и, как следствие, дополнительное извлечение беспримесных алмазов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе сепарации алмазосодержащих материалов, включающем возбуждение люминесценции импульсным рентгеновским излучением с длительностью импульсов, достаточной для разгорания длительных компонентов люминесценции, измерение интенсивности длительных компонентов люминесценции после окончания импульса рентгеновского излучения с задержкой во времени, достаточной для затухания переходных процессов, сравнение полученного значения с критерием разделения и отделение полезного минерала по результату сравнения, в котором осуществляют повторное измерение интенсивности длительных компонентов люминесценции, через промежуток времени, не превышающий интервал времени между возбуждающими рентгеновскими импульсами, при этом в качестве критерия разделения выбирают скорость затухания люминесценции, по которой и проводят отделение полезного минерала, причем скорость затухания люминесценции определяют по разности логарифмов интенсивности длительных компонентов люминесценции.

Используемая в качестве критерия разделения разность логарифмов интенсивности длительных компонентов люминесценции составляет 50-1000 с^-1.

Задержка времени, достаточная для затухания переходных процессов, составляет более 0,1 мс.

Для обоснования данного способа проведены измерения постоянных времени затухания цирконов, извлекаемых в концентрат рентгенолюминесцентной сепарации, и "безазотных" алмазов из хвостов рентгенолюминесцентной сепарации. Установлено следующее. Интенсивность длительного (постоянная времени затухания τ˜5 мс) компонента рентгенолюминесценции алмаза зависит от содержания примесей в алмазе, поэтому вклад длительного компонента люминесценции алмаза в общую интенсивность свечения снижается по мере уменьшения концентрации примесей. Основная примесь в природном алмазе - атомы азота, изоморфно замещающие углерод в кристаллической решетке. Типичное содержание азотных примесей в природном алмазе составляет 0.01-0.1%. Таким содержанием примесей обладают 90-95% природных алмазов. На фиг.1. показаны кривая затухания длительного компонента люминесценции типичного азотсодержащего алмаза (d1) и кривые затухания длительного компонента люминесценции алмазов (d2-d4) при уменьшении содержания в них азотных примесей. При анализе кинетических кривых затухания люминесценции циркона (как основного сопутствующего минерала) обнаружилось, что, как и в рентгенолюминесценции алмаза, в рентгенолюминесценции циркона есть короткие и длительные компоненты затухания. Короткий компонент люминесценции циркона затухает с постоянной времени около 0,04 мс. Длительных компонентов затухания выделяется, по крайней мере, два, с постоянными времени 0.2 и 0.5 мс. Это почти на порядок меньше постоянной времени длительного компонента затухания люминесценции азотсодержащих алмазов (фиг.1, кривая С).

Энергетический выход (отношение поглощенной кристаллом энергии возбуждения к энергии, испущенной им люминесценции) как короткого, так и длительного компонента люминесценции отличается от кристалла к кристаллу более чем на 4-е порядка (10000 раз). Для удовлетворительной работы последующих электронных схем после ФЭУ обычно ставится усилитель. Если усилитель будет обладать большим коэффициентом усиления (например, 100), то сигналы на выходе ФЭУ от алмазов с достаточно яркой люминесценцией (более 100 мВ) приведут усилитель в насыщение, на выходе усилителя установится напряжение, близкое к напряжению питания, которое будет оставаться неизменным до тех пор, пока входной сигнал не уменьшится до величины, меньшей 100 мВ. Какой-либо анализ кинетики постоянного сигнала смысла не имеет, т.е. если будет установлен усилитель с большим коэффициентом усиления, то исчезнет возможность анализа сигналов ФЭУ большой амплитуды (ярко люминесцирующие алмазы). Если усилитель будет обладать малым коэффициентом усиления (например, 1), то последующие схемы смогут анализировать только яркие сигналы (порядка 1-10 В), при этом амплитуды сигналов от алмазов со слабой люминесценцией (1-50 мВ) будут недостаточны для анализа, и такие алмазы будут потеряны. Таким образом, использование линейных усилителей приводит к невозможности анализа одной и той же схемой сигналов как большой, так и малой амплитуды.

Для получения возможности обработки сигналов как малой, так и большой амплитуды обычно используют специальные нелинейные устройства - компрессоры. Это устройства, коэффициент передачи которых изменяется в обратной пропорции к поступающему на их вход сигналу. Такие устройства имеют большой коэффициент усиления для слабых сигналов и малый коэффициент усиления для больших сигналов, причем коэффициент усиления изменяется в зависимости от поступающего на вход сигнала по определенному закону. Если выбрать логарифмическую зависимость коэффициента передачи компрессора от амплитуды поступающего сигнала, то после логарифмирования сигналы в зависимости от времени будут убывать не по экспоненциальному, а по линейному закону. При этом происходит существенное сжатие (компрессия) их динамического диапазона и становится возможным анализировать сигналы как от ярких, так и от слаболюминесцирующих алмазов.

Закон затухания люминесценции алмаза в координатах {t, LnI(t)} удовлетворительно апроксимируется прямой линией. В таких (полулогарифмических) координатах зависимость интенсивности люминесценции длительного компонента люминесценции алмаза от времени имеет характер прямых линий равного наклона (фиг.2), что и должно наблюдаться при экспоненциальном законе затухания люминесценции. Один и тот же наклон линий является следствием того, что затухание происходит по одному и тому же экспоненциальному закону:

I(t)=I(to)exp(-t/τ),

где τ - постоянная времени затухания.

Величина 1/τ=V является вероятностью излучательной рекомбинации, имеет смысл скорости затухания люминесценции и имеет размерность частоты (с^-1). Эта величина определяется следующим образом:

1/τ=Ln[I(t₁)/I(t₂)]/(t₁-t₂).

Заменяя 1/(t₁-t₂₎=k, 1/τ=V, находим: V=k[LnI(t₁)-LnI(t₂)].

Коэффициент k определяется величиной выбранного интервала между измерениями, а его физическая размерность (Вольт, Ампер, люмен) определяется способом измерения амплитуды люминесценции.

Скорость затухания люминесценции является величиной, характерной для данного минерала. Длительный компонент люминесценции алмаза имеет характерную постоянную времени затухания τ, составляющую около 5 мс, но значение τ может изменяться от кристалла к кристаллу в пределах 1-20 мс. Соответственно, величина 1/τ=V должна охватывать этот диапазон и составлять 1000-50 с^-1.

Возвращаясь к экспериментальным измерениям постоянной времени затухания люминесценции циркона, определим, что скорость затухания длительного компонента люминесценции циркона Vc составляет около 2000 с^-1.

Конкретное значение критерия разделения (Vmin и Vmax) уточняется экспериментальным путем, исходя из требуемой селекции сепарации, допустимых потерь, а также технических характеристик устройства, прежде всего, исходя из уровня шумов регистрации.

За верхний порог критерия разделения принимается величина наибольшей скорости затухания длительного компонента люминесценции алмаза Vmax=1000 с^-1, и если получаемый результат разности логарифмов больше 1000 с^-1, то данный минерал не является алмазом и его извлечение производиться не будет.

Величина нижнего порога критерия разделения выбирается исходя из наименьшей скорости затухания длительного компонента люминесценции алмаза, а именно Vmin=50 с^-1, и если обнаруживается сигнал, скорость затухания которого составляет, например 40 с^-1, то такой сигнал принадлежит не алмазу и извлечение производиться не будет.

Из экспериментов следует, что величина t₁ - задержка времени, достаточная для затухания переходных процессов, составляет более 0,1 мс. Эта величина выбирается исходя из необходимого времени для затухания коротких компонентов люминесценции, которые в данном способе являются помехами, и времени, необходимого для затухания переходных процессов в импульсных цепях.

Повторное измерение длительных компонентов люминесценции проводят через промежуток времени, не превышающий интервал времени между возбуждающими рентгеновскими импульсами Δt=t₁-t₂. Величина Δt определяется, исходя из технической реализации устройства и скорости затухания длительного компонента рентгенолюминесценции алмаза, и может лежать в диапазоне 0,1-3,0 мс. Очевидно, что повторное измерение должно осуществляться до начала следующего импульса возбуждения. Наиболее удобным является использование величины Δt=1 мс.

На фиг.1 показаны кривые затухания длительных компонентов рентгенолюминесценции для алмазов (d1-d3) с типичной для алмаза постоянной времени затухания τ=5 мс и цирконов (С) τ=0.5 мс, где d1 - типичный алмаз, d2-d3 - кривые затухания люминесценции алмазов при уменьшении концентрации примесей. Абсцисса - время в миллисекундах, ордината - интенсивность люминесценции в условных единицах (у.е.).

На фиг.2 показан ход затухания люминесценции для алмазов (τ=5 мс) и цирконов (τ=0.5 мс) в полулогарифмических координатах, где С - циркон, d1 - типичный алмаз, d2-d4 - алмазы с уменьшенной концентрацией примесей азота. Абсцисса - время в миллисекундах, ордината - логарифм интенсивности люминесценции в условных единицах (у.е.).

На фиг.3 показана блок-схема устройства, реализующего данный способ сепарации.

Фиг.4 и 5 иллюстрируют пример конкретного выполнения.

Способ реализуется устройством, структурная схема которого показана на фиг.3. Устройство содержит бункер 1, транспортирующий механизм 2, источник импульсного рентгеновского излучения (рентгеновская трубка) 3, фотоприемник 4, блок обработки сигналов люминесценции 5, устройство выборки и хранения сигналов (УВХ) 6, блок синхронизации 7, блок импульсного питания рентгеновской трубки 8, блок вычисления и выработки команд 9, исполнительный механизм 10, приемники хвостового 11 и концентратного продуктов 12.

Блок обработки сигналов люминесценции 5 выполнен в виде логарифмического усилителя, вход которого соединен с фотоприемником 4. Выход блока 5 соединен с первым входом устройства выборки и хранения информации (УВХ) 6, второй вход УВХ соединен с выходом блока синхронизации 7. Вход блока синхронизации 7 соединен с входом импульсного блока питания РТ 8. Выход УВХ 6 соединен с блоком вычисления и выработки команд 9, управляющим исполнительным механизмом 10. Блок вычисления и выработки команд 9 может быть в простейшем случае дифференциальным (разностным) усилителем с компаратором.

Устройство работает следующим образом. Материал из бункера 1 транспортирующим механизмом 2 подается в зону возбуждения. Рентгеновская трубка 3 облучает материал импульсами излучения, которые формируются источником 8. Люминесценция минералов после окончания импульсов рентгеновского излучения преобразуется фотоприемником 4 в электрические сигналы, которые с фотоприемника подаются на блок обработки сигналов люминесценции 5, являющийся логарифмическим усилителем.

Логарифмический усилитель 5 преобразует сигналы, убывающие по экспоненциальному закону, в сигналы, убывающие по линейному закону, что позволяет сжать динамический диапазон электрических сигналов, снимаемых с фотоприемника 4 как минимум на три порядка, что обеспечивает достаточное усиление слабых сигналов и предотвращает амплитудное ограничение ярких сигналов люминесценции.

С выхода логарифмического усилителя 5 сигналы поступают на 1-й вход устройства выборки и хранения (УВХ) 6, которое запоминает значение логарифмированного сигнала в моменты времени t₁ и t₂ после окончания рентгеновского импульса. Эти моменты t₁ и t₂ задаются устройством синхронизации 7, выход которого соединен со вторым входом УВХ 6. Устройство синхронизации 7 управляется импульсами, поступающими с импульсного блока питания РТ 8. Измеренные в моменты t₁ и t₂ логарифмы сигналов подаются в блок 9, где определяется их разность. Если полученная разность окажется в заданном диапазоне значений, то блок 9 вырабатывает команду (сигнал) на включение исполнительного механизма, отсекающего кристалл или порцию руды в концентрат 12. Если разность сигналов выходит из заданного диапазона значений, т.е. больше или меньше некоторых заданных значений, команды на исполнительный механизм не поступают и материал отправляется в хвостовой отсек 11. Устройство выборки и хранения 6 обнуляется во время следующего рентгеновского импульса.

Пример конкретной реализации.

Рассмотрим отделение циркона с интенсивной люминесценцией от алмазов: алмаза-1, обладающего нормальной интенсивностью длительного компонента люминесценции, и алмаза-2, обладающего слабой интенсивностью длительного компонента люминесценции.

На фиг.4 показан временной ход изменения сигналов на выходе фотоэлектронного умножителя 4 (сигналы инвертированы). За начало координат принят момент окончания импульса возбуждающего излучения. В данном устройстве следующий возбуждающий импульс начинается через 2 миллисекунды после окончания импульса возбуждения и цикл повторяется, поэтому процесс дальше не рассматривается. Как следует из фиг.4, переходные процессы и короткие компоненты люминесценции алмаза затухают за время порядка 0.1 миллисекунды, после чего становится возможным проведение измерений и анализ длительных компонентов люминесценции. Таким образом, время первой задержки t₁ должно быть не менее 0.1 мс.

На фиг.5 показан ход тех же кривых на выходе блока обработки сигналов люминесценции (логарифмического усилителя) 5. После логарифмирования зависимости напряжения от времени U(t) приобретают характер прямых линий и поступают на 1-й вход блока 6. Измерения проводятся дважды, первый раз через 0.2 мс после окончания рентгеновского импульса, второй раз через 1.2 мс после окончания возбуждающего импульса, соответственно, время между измерениями составило Δt=1 мс. Моменты t₁ и t₂ задаются устройством синхронизации 7.

Как уже было указано ранее, верхний порог критерия разделения установлен равным 1000 с^-1, а нижний - 50 с^-1. В данной реализации интервал между измерениями Δt составляет 1 мс (10^-3 с), поэтому, разделив Vmax и Vmin на Δt=1 мс, находим: Vmax=1B, Vmin=0,05В. Таким образом, если разность сигналов на выходе логарифмического усилителя превышает 1 В, то зарегистрирован циркон, отсечка не будет произведена и кристалл уйдет в хвостовой отсек. Если же сигнал на выходе блока 9 меньше 1 В, но превышает 0,05 В, то будет зарегистрирован алмаз, который исполнительным механизмом 10 будет направлен в приемник концентратного продукта 12.

Устройство выборки и хранения сигналов (УВХ) 6 считывает и хранит полученные значения в виде некоторых двух постоянных уровней напряжения U(t₁) и U(t₂) (В). На фиг.5 эти значения обозначены для циркона Uct₁ и Uct₂, для алмазов Ua₁t₁, Ua₁t₂, и Ua₂t₁, Ua₂t₂. Эти напряжения поступают на вход блока 9 вычисления и выработки команд. Величина сигнала на выходе блока 9 пропорциональна разности поступающих на его входы напряжений: ΔU=U1-U2.

Сравнение полученных значений с верхним и нижним порогами разделения осуществляется компаратором в устройстве 9. Соответственно, в рассматриваемом примере для циркона эта величина составила ΔUc=Uct₁-Uct₂≈1.9 В, что больше верхнего порога и отсечка не будет произведена.

Для первого и второго алмазов соответственно:

ΔUa₁=Ua₁t₁-Ua₁t₂≈0.19B и ΔUa₂=Ua₂t₁-Ua₂t₂≈0.21 В, что соответствует принятому для алмазов диапазону значений, поэтому эти образцы алмазов будут направлены в приемник концентратного продукта.

Указанный выше способ сепарации может быть реализован как цифровыми, так и аналоговыми схемотехническими решениями. Таким образом, данный способ позволяет повысить селективность разделения алмазов и цирконов без дополнительного увеличения методических потерь.

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых, содержащих минералы, люминесцирующие под воздействием излучения, и может быть использовано при обогащении алмазосодержащих руд и сортировке алмазов. Способ сепарации алмазосодержащих материалов включает возбуждение люминесценции импульсным рентгеновским излучением с длительностью импульсов, достаточной для разгорания длительных компонентов люминесценции, измерение интенсивности длительных компонентов люминесценции после окончания импульса рентгеновского излучения с задержкой во времени, достаточной для затухания переходных процессов, сравнение полученного значения с критерием разделения и отделение полезного минерала по результату сравнения. Осуществляют повторное измерение интенсивности длительных компонентов люминесценции, через промежуток времени, не превышающий интервал времени между возбуждающими рентгеновскими импульсами. В качестве критерия разделения выбирают скорость затухания люминесценции, по которой и проводят отделение полезного минерала. Скорость затухания люминесценции определяют по разности логарифмов интенсивности длительных компонентов люминесценции. Технический результат - повышение селективности процесса сепарации, а также дополнительное извлечение беспримесных алмазов. 2 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Способ сепарации алмазосодержащих материалов, включающий возбуждение люминесценции импульсным рентгеновским излучением с длительностью импульсов, достаточной для разгорания длительных компонентов люминесценции, измерение интенсивности длительных компонентов люминесценции после окончания импульса рентгеновского излучения с задержкой во времени, достаточной для затухания переходных процессов, сравнение полученного значения с критерием разделения и отделение полезного минерала по результату сравнения, отличающийся тем, что осуществляют повторное измерение интенсивности длительных компонентов люминесценции, через промежуток времени, не превышающий интервал времени между возбуждающими рентгеновскими импульсами, при этом в качестве критерия разделения выбирают скорость затухания люминесценции, по которой и проводят отделение полезного минерала, причем скорость затухания люминесценции определяют по разности логарифмов интенсивности длительных компонентов люминесценции.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемая в качестве критерия разделения разность логарифмов интенсивности длительных компонентов люминесценции составляет 50-1000 с^-1.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что задержка времени, достаточная для затухания переходных процессов, составляет более 0,1 мс.