СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЙОДА Российский патент 2008 года по МПК C01B7/14 B01D11/00 

Изобретение относится к способам извлечения йода из природных и техногенных растворов.

Известен способ извлечения йода, предварительно окисленного перекисью водорода, чистым трибутилфосфатом (ТБФ) в присутствии серной кислоты при соотношении объема органической фазы к объему водной фазы (О:В) 1:6, при этом извлечение йода в органическую фазу составляет 95%. [Авторское свидетельство СССР N 300058. Опубликовано 05.12.1974. Бюллетень №45].

Также известен способ экстракционного извлечения йода из кислых растворов ТБФ в керосине 1:1 при соотношении O:В=1:20, в данном случае, степень извлечения йода в экстракт составляет ˜99%. [Авторское свидетельство СССР N 1161459, опубликовано 15.06.1985. Бюллетень №22].

Недостатком этих способов является то, что не учитывается минерализация природных и техногенных растворов. При увеличении концентрации хлоридов наблюдается всаливающий эффект и, как следствие, уменьшение степени извлечения йода. Не учитывается эффективный состав экстракционной смеси, предполагающий различные соотношения экстрагент-разбавитель, в зависимости от минерализации природных и техногенных растворов. Известные способы предполагают значительные потери экстрагента в связи с образованием устойчивой эмульсии чистого ТБФ или его высококонцентрированных растворов с водой.

Технический результат - эффективное извлечение йода с наиболее оптимальным соотношением экстрагент-разбавитель при наименьшем расходе экстрагента, с учетом минерализации растворов. Оптимальное соотношение экстрагент-разбавитель определяется с учетом двух факторов: максимальная степень извлечения при минимальном расходе экстрагента для соответствующей минерализации раствора. Показателем эффективности предлагаемой экстракционной смеси является величина эффекта смешения.

Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе из подкисленного раствора с различной концентрацией хлорида натрия элементный йод экстрагируют раствором ТБФ в керосине при соотношении объема органической фазы к объему водной фазы (O:В) 1:10. Для растворов с [Cl^-]=0,5 моль/л используют 20%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 2:8). Для растворов с [Cl^-]=1,0 моль/л используют 10%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 1:9). Для растворов с [Cl^-]=2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 3:7). Время контакта фаз - 15 минут.

Извлечение йода в экстракт составляет более 98%, остаточная концентрация йода в водной фазе - не более 0,79·10^-2 ммоль/л (2,0 мг/л), насыщение органической фазы при многократной противоточной экстракции 0,20-0,22 моль/л (52-55 г/л).

Способ осуществляется следующим образом.

Подкисленный минерализованный раствор, содержащий элементный йод, экстрагируют 10%, 20% или 30%-ным раствором ТБФ в керосине (соотношение ТБФ:керосин = 1:9, 2:8 или 3:7), при этом соотношение O:В=1:10. Время контакта фаз - 15 минут.

Значения предлагаемых концентраций ТБФ в керосине для растворов с различной минерализацией представлены в таблице 1.

Таблица 1Концентрация ТБФ в керосине в зависимости от минерализации растворовМинерализация [Cl^-], моль/л0,51,02,04,05,0Концентрация ТБФ в керосине, %2010303030

Пример 1. В кислый йодсодержащий раствор, с [I₂]=0,63 ммоль/л (160 мг/л) и [Cl^-]=5 моль/л помещают 30%-ный раствор ТБФ в керосине, при соотношении O:В=1:10. Раствор интенсивно перемешивают в течение 15 минут.

Способ обеспечивает извлечение йода до остаточной концентрации 0,75·10^-2 ммоль/л (1,9 мг/л).

Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Исходный раствор содержит 0,79 ммоль/л (100 мг/л) йода и [Cl^-]=0,5 моль/л. Процесс экстракции осуществляют 20%-ным раствором ТБФ в керосине. Степень извлечения составляет 98,3%.

Способ обеспечивает извлечение йода до остаточной концентрации 0,6·10^-2 ммоль/л (1,5 мг/л).

Данные по влиянию соотношения ТБФ:керосин в зависимости от минерализации растворов при соотношении O:В=1:10 представлены в таблице 2.

Таблица 2Результаты экстракции элементного йода смесью ТБФ - керосин (соотношение фаз O:В=1:10) в зависимости от концентрации ТБФ и минерализации водных растворовМинерализация [Cl^-], моль/л.Концентрация ТБФ в керосине, %Объем керосина V, мл.Объем ТБФ V, мл.Коэффициент распределения DСтепень извлечения R, %Эффект смешения0,559,50,5160,794,11,9109,01,0270,096,42,7208,02,0573,398,33,8307,03,0813,598,83,6505,05,01156,799,12,41,059,50,5139,893,32,2109,01,0422,297,85,1208,02,0500,798,03,5307,03,0739,198,73,0505,05,01360,399,31,92,059,50,5162,894,22,7109,01,0342,497,24,5208,02,0667,898,55,6307,03,01458,599,37,8505,05,02927,099,76,34,059,50,5116,992,11,9109,01,0215,895,62,8208,02,0503,298,14,0307,03,0930,998,94,6505,05,02248,399,64,35,059,50,5144,593,52,4109,01,0287,996,63,3208,02,0445,097,83,4307,03,0726,098,63,7505,05,01658,299,42,7

Из результатов, представленных в таблице 2, следует, что для растворов с [Cl^-]=0,5 моль/л экстракция 20%-ным раствором ТБФ в керосине обеспечивает хорошую, более 98%, степень извлечения. Для растворов с [Cl^-]=1,0 моль/л экстракция 10%-ным раствором ТБФ в керосине обеспечивает степень извлечения 97,8%, при минимальном расходе экстрагента. При извлечении йода из высокоминерализованных природных и техногенных растворов с [Cl^-]=4,0÷5,0 моль/л использование 30%-ного раствора ТБФ в керосине позволяет достичь степени извлечения ˜99%.

Изобретение относится к способам извлечения йода из природных и техногенных растворов. Из раствора с различной концентрацией хлорида натрия йод экстрагируют раствором трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 0,5 моль/л используют 20%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 1,0 моль/л используют 10%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Для растворов с концентрацией хлорида натрия 2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор трибутилфосфата в керосине. Предложенное изобретение обеспечивает эффективное извлечение йода с наиболее оптимальным соотношением экстрагент-разбавитель при наименьшем расходе экстрагента, с учетом минерализации растворов. 2 табл.

Способ извлечения йода из природных и техногенных растворов путем экстракции раствором трибутилфосфата в керосине, отличающийся тем, что для растворов с различной концентрацией хлорида натрия используют растворы трибутилфосфата в керосине различной концентрации, а именно для растворов с концентрацией хлорида натрия 0,5 моль/л используют 20%-ный раствор трибутилфосфата в керосине, для растворов с концентрацией хлорида натрия 1,0 моль/л используют 10%-ный раствор трибутилфосфата в керосине, для растворов с концентрацией хлорида натрия 2,0÷5,0 моль/л используют 30%-ный раствор трибутилфосфата в керосине.