СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА ИЗ ТИОЦИАНАТНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2010 года по МПК C22B11/00 C22B3/26 

Описание патента на изобретение RU2385958C1

Изобретение относится к области химии, в частности к методам разделения и концентрирования, и может быть использовано для раздельного извлечения золота и серебра из тиоцианатных растворов.

Тиоцианатные растворы широко применяются для извлечения благородных металлов (БМ) из различного вида сырья (патент РФ №2081193, опубл. 1997.06.10). Выщелачивание руды раствором, содержащим 10-50 г/дм3 тиоцианат-ионов и 0,1-5,0 г/дм3 трехвалентного железа при рН 0,5-7,0, позволяет за 15-дневный период обработки извлечь 82,1% серебра и 69,4% золота.

Недостатком данного метода является совместное извлечение золота и серебра цементацией на железном или алюминиевом скрапе.

Известен способ извлечения золота и серебра из концентратов (патент РФ №2077789, опубл. 1997.04.20). Выделение золота и серебра из растворов, содержащих тиоцианат-ионы, происходит электрохимическим методом при плотности тока 0,1-10 А/дм2. Основным недостатком данного метода также является совместное выделение золота и серебра на катоде.

В качестве прототипа выбран способ раздельного получения золота и серебра, включающий извлечение их из тиоцианатных растворов сорбцией на анионите и последующее разделение их ступенчатой десорбцией в растворе тиокарбамида в серной кислоте (патент РФ 2266342, опубл. 2005.12.20). Совместное извлечение золота и серебра в виде тиоцианатных комплексов осуществляют на анионите АН-25 при значении рН тиоцианатного раствора, равном 2, в течение 2 часов при следующих концентрациях основных компонентов в растворе (моль/л): тиоцианата калия 0,25; золота 8,12·10-5; серебра 1,57·10-4. Затем осуществляют ступенчатую десорбцию золота и серебра растворами тиокарбамида в серной кислоте с использованием растворов тиокарбамида различных концентраций: 30-50 мг/л для десорбции серебра и 80-100 мг/л для десорбции золота, концентрация серной кислоты 0,3-0,5 моль/л. Из полученных растворов тиомочевинных комплексов благородных металлов металлическое золото и серебро выделяют, например, электролизом.

Недостатком данного метода является низкая степень извлечения золота и серебра. Это объясняется низкой емкостью сорбента, обычной для ионообменников (для извлечения больших количеств металла требуется многократно увеличенный объем сорбента). Кроме того, невысокая скорость извлечения металлов, т.е. необходимость контактирования раствора с сорбентом в течение достаточно длительного времени (2 ч), что ограничивает применимость метода в динамических условиях.

Задачей изобретения является оптимизация способа раздельного извлечения золота и серебра из тиоцианатных растворов за счет увеличения степени извлечения благородных металлов при одновременном сокращении времени процесса.

Поставленная задача решается предлагаемым способом раздельного извлечения золота и серебра из тиоцианатных растворов, включающим их извлечение в виде их тиоцианатных комплексов, в котором в отличие от известного способа сначала извлекают золото в виде тиоцианатных комплексов экстракцией раствором трибутилфосфата в керосине при концентрации тиоцианат-ионов 0,8-1,2 моль/л с переводом тиоцианатных комплексов золота в органическую фазу, затем тиоцианатный раствор разбавляют водой и проводят извлечение серебра при концентрации тиоцианат-ионов 0,4-0,6 моль/л экстракцией смесью трибутилфосфат-дифенилтиокарбамид в керосине с переводом тиоцианатных комплексов серебра в органическую фазу, после чего осуществляют реэкстракцию золота и серебра из органических фаз.

Способ осуществляют следующим образом.

Извлечение золота и серебра из тиоцианатных растворов (например, тиоцианатов щелочных металлов, аммония) осуществляют методом экстракции.

Для экстракции золота используют раствор, содержащий 1,5-1,82 моль/л трибутилфосфата в керосине.

Для экстракции серебра используют смесь, содержащую 1,5-2,0 моль/л трибутилфосфата и 0,015-0,022 моль/л дифенилтиокарбамида в керосине.

Экспериментально установлено, что максимальное извлечение золота достигается при более высоких концентрациях тиоцианат-ионов в растворе (0,8-1,2 моль/л), а серебра - при более низких (0,4-0,6 моль/л).

Сначала из тиоцианатных растворов с помощью раствора ТБФ в керосине экстрагируют золото. При этом экстрагируется практически все золото, а серебро преимущественно остается в водной фазе. Рафинат после извлечения золота разбавляют водой примерно в 2 раза, уменьшая концентрацию тиоцианат-ионов до 0,4-0,6 моль/л, и затем экстрагируют серебро смесью ТБФ и ДФТК в керосине.

Выбор концентрации тиоцианат-ионов в интервале 0,8-1,2 моль/л при экстракции золота обеспечивает высокие показатели извлечения золота и практически полное подавление экстракции серебра. Повышение концентрации тиоцианат-ионов выше 1,2 моль/л нецелесообразно, т.к. не приводит к существенному увеличению степени извлечения золота в экстракт. Снижение концентрации тиоцианат-ионов ниже 0,8 моль/л приводит к некоторому снижению степени извлечения золота в экстракт. Серебро в этих условиях трибутилфосфатом практически не экстрагируется. Причиной подавления экстракции серебра при высоких концентрациях тиоцианат-ионов, вероятно, является образование в водной фазе высших неэкстрагирующихся комплексов серебра.

Повышение концентрации ТБФ выше 1,82 моль/л нецелесообразно, т.к. влечет за собой дополнительные затраты, но не приводит к существенному повышению степени извлечения золота. Снижение концентрации ТБФ ниже 1,5 моль/л приводит к уменьшению степени извлечения золота.

После экстракции золота в органическую фазу тиоцианатный раствор разбавляют водой до концентрации тиоцианат-ионов 0,4-0,6 моль/л. Экспериментально установлено, что именно в этих условиях серебро эффективно и с высокими коэффициентами распределения экстрагируется смесью ТБФ - ДФТК. Разбавление раствора до концентрации тиоцианат-ионов менее 0,4 моль/л не оказывает существенного влияния на степень извлечения серебра, а выше 0,6 моль/л приводит к существенному снижению степени извлечения серебра. Также установлено, что экстракция из неразбавленных тиоцианатных растворов (0,8-1,2 моль/л) приводит к снижению степени извлечения серебра. Так, при экстракции серебра из раствора, содержащего 1,2 моль/л тиоцианата аммония, смесью ТБФ - ДФТК при соотношении фаз O:В=1:1 степень извлечения серебра составляет 66%.

Опытным путем показано, что указанное выше соотношение ТБФ (1,5-2,0) и ДФТК (0,015-0,022) моль/л в керосине обеспечивает высокий коэффициент распределения серебра в процессе экстракции и, соответственно, высокую степень его извлечения.

Повышение концентрации ТБФ выше 2,0 моль/л нецелесообразно, т.к. влечет за собой дополнительные затраты, но не приводит к повышению извлечения серебра. Снижение концентрации ТБФ ниже 1,5 моль/л приводит к уменьшению растворимости ДФТК и, соответственно, к уменьшению степени извлечения серебра.

Верхний предел концентрации ДФТК - 0,022 моль/л - обусловлен его растворимостью. Использование для экстракции растворов с концентрацией ДФТК ниже 0,015 моль/л приводит к существенному снижению извлечения серебра в органическую фазу.

Экстракцию осуществляют при отношении органической и водной фаз (0:В), обеспечивающем достижение достаточно высоких показателей извлечения благородных металлов и рациональный расход реагентов. В общем случае осуществления изобретения отношение 0:В лежит в пределах 1:(1-6).

Установлено, что экстракционное извлечение золота и серебра из тиоцианатных растворов занимает в среднем около 0,5 ч, что в 4 раза меньше, чем в прототипе.

Последующая реэкстракция золота и серебра из органических фаз может быть осуществлена с помощью известных методов, например электролизом, с помощью восстановителей, которые в процессе восстановления осаждают благородные металлы, или с использованием соответствующих реагентов.

В частном случае осуществления изобретения реэкстракцию проводят с использованием таких сильных восстановителей, как гидриды и борогидриды щелочных металлов.

В другом случае осуществления изобретения реэкстракцию золота осуществляют 1,6-молярным раствором тиосульфата натрия (Na2S2O3), a реэкстракцию серебра осуществляют 0,9-молярным раствором тиокарбамида.

Трехкратная реэкстракция при отношении фаз 1:1 позволяет извлечь из органической фазы не менее 96% серебра.

Таким образом, заявляемый способ обеспечивает достижение технического результата, заключающегося в существенном повышении степени извлечения золота и серебра при одновременном сокращении времени процесса, в целом оптимизируя процесс раздельного извлечения золота и серебра из тиоцианатных растворов.

Возможность осуществления изобретения с достижением указанного технического результата подтверждается примерами, условия выполнения которых и их результаты сведены в таблицу.

Пример 1. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,96 моль/л тиоцианата калия; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Сначала из тиоцианатного раствора экстрагируют золото в виде тиоцианатных комплексов раствором, содержащим 1,82 моль/л ТБФ в керосине (отношение O:В=1:2). В течение 15 минут экстрагируется практически все золото (коэффициент распределения 49,31), а серебро преимущественно остается в водной фазе (коэффициент распределения 0,02). Коэффициент разделения для пары Au/Ag равен 2465,5. Рафинат после извлечения золота разбавляют водой в 2 раза, уменьшив концентрацию тиоцианата калия до 0,48 моль/л. Затем экстрагируют в течение 15 минут серебро смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине (отношение O:В=1:2). При этом извлечение золота в органическую фазу составило 95,82%, серебра - 94,85%.

Из органических фаз золото и серебро реэкстрагируют (осаждают) водным 0,5-молярным раствором борогидрида натрия. Полученные смеси фильтруют и получают в результате золото и серебро в виде порошков. Сквозное выделение золота - 94,78%, серебра - 93,94%.

Пример 2. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата аммония, 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:5 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата аммония 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:5. При этом извлечение золота в органическую фазу составило 93,61%, серебра - 92,85%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 92,74%, серебра - 91,05%.

Пример 3. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,80 моль/л тиоцианата натрия; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярньы раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:1 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата натрия 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:1. При этом извлечение золота в органическую фазу составило 97,15%, серебра - 98,85%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 95,43%, серебра - 97,99%.

Пример 4. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,80 моль/л тиоцианата аммония; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:10 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата аммония 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:10. При этом извлечение золота в органическую фазу составило 27,54%, серебра - 22,42%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 26,37%, серебра - 21,78%. Низкое извлечение золота и серебра в органическую фазу связано с отношением О:В, значительно выходящим за пределы отношения 1:(1-6).

Пример 5. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,3 моль/л тиоцианата аммония; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,5-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:5 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата аммония 0,15 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:5. При этом извлечение золота в органическую фазу составило 79,42%, серебра - 92,13%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 78,26%, серебра - 91,64%. Использование исходного раствора с концентрацией тиоцианат-ионов менее нижнего предела (0,8 моль/л) заявляемого интервала приводит к неполному извлечению золота из раствора.

Пример 6. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата аммония; 3,36·10-3 моль/л золота (Аu); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 0,91-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:5 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата аммония 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:5. При этом извлечение золота в органическую фазу составило 23,46%, серебра - 91,80%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 22,59%, серебра - 89,71%. Низкое извлечение золота в органическую фазу связано с количеством в экстрагенте ТБФ, меньшим, чем его значение нижнего предела (1,5 моль/л) заявляемого интервала.

Пример 7. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата натрия; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 2,5-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:5 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата натрия 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:5. При этом извлечение золота в органическую фазу составило 93,89%, серебра - 92,13%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 93,04%, серебра - 91,40%. Увеличение концентрации ТБФ выше верхнего предела (1,82 моль/л) заявляемого интервала не оказывает существенного влияния на степень извлечения золота.

Пример 8. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата аммония; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:5 в течение 1,5 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата аммония 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,007 моль/л) в керосине при O:В=1:5. При этом извлечение золота в органическую фазу составило 93,92%, серебра - 23,79%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 93,00%, серебра - 23,32%. Низкое извлечение серебра в органическую фазу связано с количеством в экстрагенте ДФТК, меньшим, чем нижнее значение заявляемого интервала (0,015 моль/л).

Пример 9. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,5 моль/л тиоцианата калия; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:5 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата калия 0,25 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (0,91 моль/л) с ДФТК (0,01 моль/л) в керосине при O:В=1:5.

Извлечение золота в органическую фазу составило 94,32%, серебра - 25,39%.

Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 93,22%, серебра - 24,97%. Низкое извлечение серебра в органическую фазу связано с количествами в экстрагенте ТБФ и ДФТК, меньшими, чем их нижние значения заявляемых интервалов.

Пример 10. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата натрия; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при О:В=1:5 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата натрия 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,5 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:5. Извлечение золота в первый экстракт составило 92,86%, серебра во второй экстракт - 89,17%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 92,09%, серебра - 87,64%.

Пример 11. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата калия; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:6 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата калия 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (2,5 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:6. Извлечение золота в органическую фазу составило 92,55%, серебра - 90,89%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 91,87%, серебра - 90,03%. Пример подтверждает, что увеличение концентрации ТБФ выше верхнего предела заявляемого интервала (2,0 моль/л) не приводит к повышению извлечения серебра.

Пример 12. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата аммония; 3,36·10-3 моль/л золота (Аu); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:6 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата аммония 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (2,0 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=-1:6. Извлечение золота в органическую фазу составило 92,52%, серебра - 91,06%.

Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 91,56%, серебра - 90,23%.

Пример 13. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата натрия; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции.

Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,5-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:6 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата натрия 0,4 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,5 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:6. Извлечение золота в органическую фазу составило 91,82%, серебра - 90,49%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 90,19%, серебра - 89,76%.

Пример 14. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,5 моль/л тиоцианата аммония; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции. Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,7-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при О:В=1:5 в течение 15 минут. Из рафината после извлечения золота и разбавления его в 2 раза водой до концентрации тиоцианата аммония 0,25 моль/л экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,015 моль/л) в керосине при O:В=1:5. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 92,25%, серебра - 90,79%.

Пример 15. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата аммония; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции. Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при O:В=1:5 в течение 15 минут. Рафинат после извлечения золота разбавляют в 10 раз водой до концентрации тиоцианата аммония 0,08 моль/л и экстрагируют серебро в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:5. При этом извлечение золота в органическую фазу составило 93,61%, серебра - 99,85%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 92,74%, серебра - 95,6%. Как видно из примера, многократное разбавление рафината приводит к незначительному увеличению извлечения серебра, но при этом образуются большие объемы растворов, подлежащих утилизации.

Пример 16. 100 мл исходного тиоцианатного раствора, содержащего 0,8 моль/л тиоцианата калия; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag) и 0,1 моль/л серной кислоты, направляют на стадию экстракции. Для извлечения золота в качестве экстрагента используют 1,82-молярный раствор ТБФ в керосине. Экстракцию осуществляют при О:В=1:5 в течение 15 минут. Рафинат после извлечения золота не разбавляют, а сразу направляют на извлечение серебра, которое экстрагируют в течение 15 минут смесью ТБФ (1,82 моль/л) с ДФТК (0,022 моль/л) в керосине при O:В=1:5. Извлечение золота в органическую фазу составило 93,61%, серебра - 24,60%. Реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют, как в примере 1. Сквозное выделение золота - 92,74%, серебра - 23,45%. Как видно из примера, степень извлечения серебра из неразбавленного раствора тиоцианата калия (с концентрацией 0,8 моль/л) незначительна.

Пример 17 (по прототипу). 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-25 заливают 10 мл тиоцианатного раствора, содержащего 0,80 моль/л тиоцианата аммония; 0,1 моль/л серной кислоты; 3,36·10-3 моль/л золота (Au); 4,82·10-3 моль/л серебра (Ag). По прошествии 2 ч анионит отделяют фильтрованием и добавляют к нему 10 мл раствора тиокарбамида в 0,3 молярной серной кислоте с концентрацией 30 мг/л тиокарбамида для десорбции серебра и 80 мг/л тиокарбамида для десорбции золота. В тиокарбамидные растворы извлеклось 4,68% золота и 5,15% серебра. Низкое извлечение золота и серебра из раствора связано с невысокой емкостью анионита.

Похожие патенты RU2385958C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА ИЗ КОНЦЕНТРАТОВ 2007
  • Медков Михаил Азарьевич
  • Молчанов Владимир Петрович
  • Белобелецкая Маргарита Витальевна
  • Вовна Александр Иванович
RU2351666C1
ЭКСТРАГЕНТ НА ОСНОВЕ ЧАСТИЧНО ФТОРИРОВАННОГО ТРИАЛКИЛАМИНА И СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТАЛЛОВ И КИСЛОТ ИЗ ВОДНО-СОЛЕВЫХ РАСТВОРОВ 2017
  • Лесив Алексей Валерьевич
  • Титов Денис Валерьевич
  • Князева Екатерина Александровна
  • Герасимчук Елизавета Алексеевна
RU2674371C1
ЭКСТРАКЦИЯ ИОНОВ СЕРЕБРА ИЗ СОЛЯНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ ТРИБУТИЛФОСФАТОМ 2015
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Кокоева Наталья Борисовна
RU2607285C1
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ИОНОВ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА ИЗ СОЛЯНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ ТРИБУТИЛФОСФАТОМ 2015
  • Воропанова Лидия Алексеевна
  • Кокоева Наталья Борисовна
RU2604287C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ РАСТВОРОВ БРОЖЕНИЯ 2012
  • Флейтлих Исаак Юрьевич
  • Кузнецов Борис Николаевич
  • Никифорова Лидия Константиновна
  • Григорьева Наталья Анатольевна
  • Береговцова Наталья Григорьевна
RU2513081C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГЕРМАНИЯ ИЗ РАСТВОРОВ 2008
  • Пашков Геннадий Леонидович
  • Флейтлих Исаак Юрьевич
  • Григорьева Наталья Анатольевна
  • Никифорова Лидия Константиновна
RU2363749C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ЗОЛОТА ИЗ ЧЕРНОВОГО МЕТАЛЛА 1998
  • Миронов И.В.
  • Цвелодуб Л.Д.
  • Чанышева Т.А.
RU2150522C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ЗОЛОТА ИЗ ЧЕРНОВОГО ЗОЛОТА, СОДЕРЖАЩЕГО ПРИМЕСИ СЕРЕБРА, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, ПАЛЛАДИЯ И ДРУГИЕ 1996
  • Миронов И.В.
  • Макотченко Е.В.
  • Афанасьева В.А.
  • Цвелодуб Л.Д.
  • Пещевицкий Б.И.
  • Чанышева Т.А.
RU2113523C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕНИЯ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ 2008
  • Травкин Виктор Федорович
  • Глубоков Юрий Михайлович
  • Медведев Александр Сергеевич
RU2358031C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГЕРМАНИЯ ИЗ СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ 2008
  • Пашков Геннадий Леонидович
  • Флейтлих Исаак Юрьевич
  • Григорьева Наталья Анатольевна
  • Никифорова Лидия Константиновна
RU2378402C2

Реферат патента 2010 года СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА ИЗ ТИОЦИАНАТНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к способу раздельного извлечения золота и серебра из тиоцианатных растворов. Способ включает извлечение золота в виде тиоцианатных комплексов экстракцией раствором трибутилфосфата в керосине при концентрации тиоцианат-ионов 0,8-1,2 моль/л. При этом тиоционатные комплексы золота переводятся в органическую фазу. Затем тиоцианатный раствор разбавляют водой и проводят извлечение серебра при концентрации тиоцианат-ионов 0,4-0,6 моль/л экстракцией смесью трибутилфосфат-дифенилтиокарбамид в керосине. При этом тиоционатные комплексы серебра переводятся в органическую фазу. Далее осуществляют реэкстракцию золота и серебра из органических фаз. Техническим результатом является увеличение степени извлечения благородных металлов при одновременном сокращении времени процесса. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения RU 2 385 958 C1

1. Способ раздельного извлечения золота и серебра из тиоцианатных растворов, включающий их извлечение в виде их тиоцианатных комплексов, отличающийся тем, что сначала извлекают золото в виде тиоцианатных комплексов экстракцией раствором трибутилфосфата в керосине при концентрации тиоцианат-ионов 0,8-1,2 моль/л с переводом тиоцианатных комплексов золота в органическую фазу, затем тиоцианатный раствор разбавляют водой и проводят извлечение серебра при концентрации тиоцианат-ионов 0,4-0,6 моль/л экстракцией смесью трибутилфосфат-дифенилтиокарбамид в керосине с переводом тиоцианатных комплексов серебра в органическую фазу, после чего осуществляют реэкстракцию золота и серебра из органических фаз.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстрагент для извлечения золота содержит 1,5-1,82 моль/л трибутилфосфата в керосине.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстрагент для извлечения серебра содержит 1,5-2,0 моль/л трибутилфосфата и 0,015-0,022 моль/л дифенилтиокарбамида в керосине.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что реэкстракцию золота и серебра из органических фаз осуществляют с помощью восстановителей, способных в процессе восстановления осаждать благородные металлы.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве восстановителей используют гидриды или борогидриды щелочных металлов.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что реэкстракцию золота из органической фазы осуществляют 1,6-молярным раствором тиосульфата натрия, а серебра - 0,9-молярным раствором тиокарбамида.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2010 года RU2385958C1

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА ИЗ РАСТВОРОВ 2004
  • Даниленко Н.В.
  • Кононова О.Н.
  • Холмогоров А.Г.
  • Качин С.В.
RU2266342C1
СПОСОБ ПЕРКОЛЯЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА И ЗОЛОТА ИЗ РУД И ОТВАЛОВ 1994
  • Поташников Ю.М.
  • Чурсанов Ю.В.
  • Луцик В.И.
  • Фильцев Ю.Н.
  • Глотов Г.Н.
  • Ларин В.К.
RU2081193C1
ПРОИЗВОДНЫЕ N-[ФЕНИЛ(ПИРРОЛИДИН-2-ИЛ)МЕТИЛ]БЕНЗАМИДА И N-[(АЗЕПАН-2-ИЛ)ФЕНИЛМЕТИЛ]БЕНЗАМИДА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В ТЕРАПИИ 2004
  • Даргазанли Жиад
  • Эстенн-Буту Женевьев
  • Медеско Флоранс
  • Ракотоарисоа Натали
RU2386614C2
WO 9913116 A1, 18.03.1999
WO 9111539 A1, 08.08.1991
WO 9518159 A1, 06.07.1995.

RU 2 385 958 C1

Авторы

Белобелецкая Маргарита Витальевна

Медков Михаил Азарьевич

Горячев Николай Анатольевич

Молчанов Владимир Петрович

Смольков Анатолий Андреевич

Даты

2010-04-10Публикация

2008-09-24Подача