СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГО СОСТАВА ВОДЫ В ДИСПЕРСНЫХ СРЕДАХ ПРИ ОТРИЦАТЕЛЬНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ Российский патент 2008 года по МПК G01N25/06 

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для исследования фазового состава многокомпонентных систем, в частности для определения количества незамерзшей воды и льдистости в дисперсных средах, например в горных породах и строительных материалах.

Известен калориметрический способ определения фазового состава влаги в мерзлых горных породах, основанный на определении теплового эффекта фазового перехода (Лабораторные методы исследования мерзлых пород. Под редакцией Э.Д.Ершова. М., Изд-во МГУ, 1985. 350 с.) Сущность способа заключается в следующем. Исследуемый образец определенной массы и влажности выстаивают при заданной отрицательной температуре. Затем образец опускают в калориметрический стакан, выдержанный при положительной температуре и измеряют изменение температуры. С учетом поправки на теплообмен с окружающей средой и полной теплоемкости (теплового значения) калориметра составляют тепловой баланс и определяют количество тепла, поглощенное при плавлении порового льда, исходя из которого вычисляют количество льда и незамерзшей воды при температуре выстаивания образца.

В известном способе причинами, препятствующими получению технического результата, который обеспечивается изобретением, являются погрешности обусловленные теплообменом установки с окружающей средой, необходимостью точного поддержания температуры выстаивания, измерения теплового значения калориметра. Погрешность является особенно значительной при температурах, близких к 0°С, где как раз происходят существенные изменения в фазовом составе воды.

Наиболее близким аналогом изобретения является способ определения фазового состава воды в дисперсных средах методом непрерывного нагрева в адиабатических условиях (Ефимов С.С. Влага гигроскопических материалов. Новосибирск, Наука, 1986. 160 с.), в котором исследуемый образец помещают в калориметр, измеряют его температуру, затем с помощью нагревателя подводят известное количество тепла и измеряют повышение температуры. В данном способе, используя специальные (охранные) нагреватели, расположенные на экране, поддерживают его температуру равной температуре калориметра. Поскольку передача тепла всегда происходит только при наличии разности температур, то таким способом в адиабатических калориметрах практически исключаются утечки тепла.

В данном способе причинами, препятствующими получению технического результата, который обеспечивается изобретением, являются погрешности, обусловленные необходимостью точного поддержания адиабатических условий нагрева, измерения подводимого тепла. При температурах, близких к 0°С, конфигурация температурного поля в исследуемом образце значительно усложняется ввиду появления в исследуемом образце, наряду с мерзлой, талой зоны. Ввиду этого увеличиваются перепады температуры в образце. Все это становится причиной появления дополнительной погрешности.

Задачей настоящего изобретения является создание способа определения фазового состава многокомпонентных систем, в частности количества незамерзшей воды и льдистости в горных породах, строительных материалах. При осуществлении предлагаемого изобретения достигается технический результат, заключающийся в повышении точности определения фазового состава многокомпонентных систем.

Сущность изобретения заключается в следующем. Исследуемый образец, содержащий как один из компонентов воду, охлаждают до достижения состояния переохлаждения воды, в переохлажденном состоянии поддерживают до сведения к минимуму перепадов температуры в образце и спонтанной кристаллизации воды. Если не происходит спонтанной кристаллизации, то ее вызывают внешним, например, механическим воздействием. Кристаллизация (зародышеобразование) воды начинается при температуре переохлаждения и сопровождается выделением теплоты кристаллизации. В результате этого наблюдается рост температуры. При температуре начала равновесной кристаллизации появившийся лед и оставшаяся в жидком состоянии вода приходят в равновесие друг с другом. Дальнейшая кристаллизация воды происходит при понижении температуры. Таким образом, в начальном этапе кристаллизации воды происходит скачок температуры образца от температуры переохлаждения до температуры начала равновесной кристаллизации воды (см. чертеж). В течение всего процесса охлаждения образца и последующей кристаллизации воды непрерывно измеряют температуру образца. Величину переохлаждения регулируют температурой окружающей среды или выбором момента времени внешнего воздействия, вызывающего кристаллизацию. Составляют тепловой баланс начального этапа кристаллизации поровой воды, используя разность температур переохлаждения и начала равновесной кристаллизации, и по нему рассчитывают количество незамерзшей воды и льдистости при температуре начала равновесной кристаллизации.

На чертеже показана типичная термограмма (изменение температуры со временем) замерзания поровой воды в грунтах. T_sc - температура переохлаждения воды; T_cr - температура начала равновесной кристаллизации воды.

Предлагаемый способ можно реализовать с помощью установки, содержащей термокамеру, позволяющую задавать и поддерживать отрицательную температуру, ячейку с образцом, термометры, установленные в центральной части и на поверхности образца, измерительный прибор. С целью достижения однородности температурного поля в образце его помещают в корпус из теплопроводного материала, например меди.

Заявляемый способ реализуется следующим образом. Ячейку с образцом влажного грунта в талом состоянии помещают в холодильную камеру, охлаждают до достижения кристаллизации поровой воды. Во время всего процесса охлаждения непрерывно измеряют температуру, определяют температуры переохлаждения и начала равновесной кристаллизации воды. По температурам переохлаждения и начала равновесной кристаллизации воды составляют уравнение теплового баланса фазового перехода воды. Тепловой баланс кристаллизации, начинающейся при температуре переохлаждения, до достижения температуры начала равновесной кристаллизации имеет вид

где m_sc - масса скелета; m - масса незамерзшей воды при температуре Т; m₀ - общая масса воды; С_sc, С_w и С_i - теплоемкости скелета, воды и льда соответственно; L - теплота кристаллизации воды при температуре T₀.

Интегрирование уравнения (1) от температуры переохлаждения T_sc, при которой вся вода находится в жидком состоянии, до температуры начала равновесной кристаллизации T_cr дает

где m₁ - масса незамерзшей воды при температуре Т_cr.

Учитывая, что общая влажность W₀ и влажность W_uf, определяемая водой, остающейся в талом состоянии при температуре T_cr, равны

получим формулу

для расчета количества незамерзшей воды при температуре Т_cr.

Льдистость определяют как разность общей влажности и количества незамерзшей воды

i=W₀-W_uf.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет определить количество незамерзшей воды и льдистость в грунтах и строительных материалах при отрицательных температурах. Применение заявляемого способа позволяет повысить точность определения фазового состава многокомпонентных систем, в частности воды в дисперсных средах, ввиду того, что в предлагаемом изобретении нет необходимости поддержания адиабатических условий нагрева, измерения количества подводимого к образцу тепла, сводятся к минимуму перепады температуры в исследуемом образце. Так как температура начала равновесной кристаллизации обычно близка к 0°С, то количество незамерзшей воды и льдистость предлагаемым способом определяются именно в этой области температуры, в которой погрешность известных технических решений резко повышается.

Изобретение относится к измерительной технике. В способе фазовый состав воды в дисперсной среде определяют по тепловому эффекту фазового перехода. Образец дисперсного материала охлаждают до достижения переохлаждения и последующей кристаллизации. Непрерывно измеряя температуру образца, определяют температуры переохлаждения и начала равновесной кристаллизации воды, по которым рассчитывают тепловой эффект фазового перехода воды. Технический результат - повышение точности определения. 1 ил.

Способ определения фазового состава воды в дисперсных средах при отрицательных температурах, включающий измерение температуры исследуемого образца, определение теплового эффекта фазового перехода, по которому рассчитывают фазовый состав, отличающийся тем, что образец охлаждают до достижения переохлаждения и последующей кристаллизации воды, измеряют температуры переохлаждения и начала равновесной кристаллизации воды, а тепловой эффект фазового перехода определяют по ним.