СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ БУЛЬОННЫХ КУБИКОВ, СУХИХ БУЛЬОНОВ И СУПОВЫХ ОСНОВ Российский патент 2008 года по МПК G01N33/02 G01N25/56 

Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть использовано для определения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ с применением статического «электронного носа».

Технической задачей изобретения является разработка способа определения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ с применением статического «электронного носа», обеспечивающего высокую надежность, точность, объективность, простоту и экспрессность определения.

Техническая задача достигается тем, что способ определения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ, характеризующийся тем, что он предусматривает использование статического «электронного носа», матрицу которого формируют из двух масс-чувствительных пьезосенсоров, электроды которых модифицируют равномерным нанесением пленки ацетоновых растворов полиэтиленгликоля ПЭГ-2000 и поливинилпирролидона, подвергают сушке при температуре 40-45°С в течение 15-20 минут, причем масса высушенной пленки должна составлять 10-15 мкг, модифицированные масс-чувствительные пьезосенсоры закрепляют в держателях на крышке и помещают в корпус статического «электронного носа», полноту удаления свободных растворителей из пленок контролируют по постоянству частоты колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров, затем отбирают пробу бульонного кубика, сухого бульона или суповой основы массой 2-3 г, подогревают ее до 20±2°С, тщательно измельчают и перемешивают, помещают в бюкс объемом 20±5 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, пробу выдерживают в бюксе 10-15 минут, после насыщения газовой фазы парами воды через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3-5 см³ равновесной газовой фазы, быстро инжектируют ее в корпус статического «электронного носа», фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 3-4 минут, суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» и сопоставляют его со стандартами, рассчитывают площадь фигуры S_в.a. и определяют влажность пробы ω % с применением градуировочного графика, построенного в координатах S_в.а=f(ω, мас.%).

Технический результат заключается в разработке способа определения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ с применением статического «электронного носа», состоящего из масс-чувствительных пьезосенсоров, позволяющих снизить временные затраты определения (время анализа не превышает 25 минут); повысить точность, объективность измерения и надежность определения даже малых количеств влаги; обеспечить простоту обработки результатов и принятия решения.

Фиг.1 - кинетические «визуальные отпечатки» стандартных проб:

стандарт 1 - куриный бульонный кубик «Maggi» сухой;

стандарт 2 - куриный бульонный кубик «Galina Blanca» сухой;

стандарт 3 - куриный бульонный кубик «Maggi» допустимой влажности;

стандарт 4 - куриный бульонный кубик «Galina Blanca» допустимой влажности.

Фиг.2 - кинетические «визуальные отпечатки» анализируемых проб куриных бульонных кубиков (пример):

Проба 1, проба 3 - куриные бульонные кубики «Maggi»;

Проба 2, проба 4 - бульонные кубики «Galina Blanca».

Фиг.3 - градуировочный график для определения влажности бульонных кубиков (для примера).

Способ определения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ реализуется следующим образом.

Матрицу статического «электронного носа» формируют из двух масс-чувствительных пьезосенсоров, электроды которых модифицируют равномерным нанесением пленки ацетоновых растворов полиэтиленгликоля ПЭГ-2000 и поливинилпирролидона (стандартные неподвижные фазы для газовой хроматографии), подвергают их сушке при температуре 40-45°С в течение 15-20 минут, масса высушенной пленки должна составлять 10-15 мкг, модифицированные масс-чувствительные пьезосенсоры закрепляют в держателях на крышке и помещают в корпус статического «электронного носа», полноту удаления свободных растворителей из пленок контролируют по постоянству частоты колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров, затем отбирают пробу бульонного кубика, сухого бульона или суповой основы массой 2-3 г, подогревают ее до 20±2°С, тщательно измельчают и перемешивают, помещают в бюкс объемом 20±5 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, пробу выдерживают в бюксе 10-15 минут, после насыщения газовой фазы парами воды через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3-5 см³ равновесной газовой фазы, которую быстро инжектируют в корпус статического «электронного носа», фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 3-4 минут, суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» и сопоставляют его со стандартами, рассчитывают площадь фигуры S_в.a. и определяют влажность пробы ω % с применением градуировочного графика, построенного в координатах S_в.a=f(ω, мас.%).

Регенерацию сорбентов и ячейки детектирования производят осушенным лабораторным воздухом, подающимся в ячейку с помощью компрессора в течение 10-20 с.

Способ поясняется следующим примером.

Пример. Продемонстрируем возможность реализации способа на примере анализа куриных бульонных кубиков «Maggi» и «Galina Blanca».

Матрицу статического «электронного носа» формируют из двух масс-чувствительных пьезосенсоров с собственной частотой колебаний 10,5 МГц, модифицируют электроды пьезосенсоров ацетоновыми растворами - (полиэтиленгликоль ПЭГ-2000 и поливинилпирролидон) так, что после сушки при температуре 40°С в течение 15 минут масса пленок составила 15 мкг. Модифицированные масс-чувствительные пьезосенсоры закрепляют в держателях на крышке и помещают в корпус статического «электронного носа». Полноту удаления свободных растворителей из пленок контролируют по постоянству частоты колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров (дрейф не более 5 Гц/мин).

Выбранные в качестве примера для демонстрации возможностей заявляемого способа образцы бульонных кубиков различной влажности помещают в стаканы, подогревают до 20±2°С, тщательно разминают, перемешивают стеклянной палочкой и отбирают по 2 г каждого образца. Пробу каждого образца помещают в бюкс объемом 20 см³ с полиуретановой мембраной на крышке. Образец в бюксе выдерживают в течение 10 мин, после насыщения газовой фазы парами воды через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой фазы.

В корпус статического «электронного носа» шприцем последовательно вводят равновесную газовую фазу образца бульонного кубика-стандарта различной влажности. Для построения градуировочного графика (фиг.3) влажность определяют гравиметрически.

Отклики масс-чувствительных пьезосенсоров регистрируют частотомером в течение 3 мин. Суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетических «визуальных отпечатков» - стандартов (фиг.1).

Регенерацию сорбентов и ячейки детектирования после каждой пробы производят продувкой осушенным лабораторным воздухом в течение 10 с.

Аналогично анализируют равновесные газовые фазы отобранных для тестирования проб бульонных кубиков. Полученные для них кинетические «визуальные отпечатки» (фиг.2) сопоставляют со стандартами, при необходимости влажность находят по градуировочному графику (фиг.3).

Результаты анализа бульонных кубиков «Maggi» и «Galina Blanca» no заявленному способу представлены в таблице.

ТаблицаРезультаты анализа проб бульонных кубиков по заявляемому способуНаименование пробыСоответствие нормеМассовая доля влаги, %«Maggi» (условия хранения соблюдались)соответствует1«Maggi» (условия хранения не соблюдались)не соответствует5,2«Galina Blanca» (условия хранения соблюдались)соответствует1,2«Galina Blanca» (условия хранения не соблюдались)не соответствует4,7

Продолжительность анализа с учетом пробоподготовки составляет 25 мин, время измерения - 3 мин, число измерений без обновления пленок на электродах сенсоров - 100. Продолжительность стадии нанесения пленок на электроды масс-чувствительных пьезосенсоров не превышает 45 мин.

Способ осуществим. Возможно определение влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ в широком диапазоне влажности.

Как следует из примера, фиг.1, 2, 3 и таблицы, предлагаемый способ позволяет использовать статический «электронный нос» для измерения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ, матрицу которого формируют из двух масс-чувствительных пьезосенсоров, электроды которых модифицируют равномерным нанесением пленки ацетоновых растворов полиэтиленгликоля ПЭГ-2000 и поливинилпирролидона, подвергают их сушке при температуре 40-45°С в течение 15-20 минут, масса высушенной пленки должна составлять 10-15 мкг, модифицированные масс-чувствительные пьезосенсоры закрепляют в держателях на крышке и помещают в корпус статического «электронного носа», полноту удаления свободных растворителей из пленок контролируют по постоянству частоты колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров, затем отбирают пробу бульонного кубика, сухого бульона или суповой основы массой 2-3 г, подогревают ее до 20±2°С, тщательно измельчают и перемешивают, помещают в бюкс объемом 20±5 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, пробу выдерживают в бюксе 10-15 минут, после насыщения газовой фазы парами воды через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3-5 см³ равновесной газовой фазы, которую быстро инжектируют в корпус статического «электронного носа», фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 3-4 минут, суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» и сопоставляют его со стандартами, рассчитывают площадь фигуры S_в.а. и определяют влажность пробы ω % с применением градуировочного графика, построенного в координатах S_в.a=f(ω, мас.%).

Изменение массы пленок на электродах масс-чувствительных пьезосенсоров, природы сорбентов, алгоритмов обработки откликов пьезосенсоров приводит к увеличению ошибки анализа, малому различию «визуальных отпечатков» стандартов и анализируемых образцов, ухудшает метрологические характеристики способа.

Предложенный способ измерения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ позволяет:

- использовать статистический «электронный нос» для определения влажности;

- повысить экспрессность определения (время анализа не превышает 15 минут);

- повысить точность, объективность измерения;

- повысить надежность определения даже малых количеств влаги и незначительного изменения ее содержания в образце;

- упростить обработку результатов и принятие решения.

Аналоги не обнаружены.

Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть использовано для определения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ с применением статического «электронного носа». Способ предусматривает использование статического «электронного носа», матрицу которого формируют из двух масс-чувствительных пьезосенсоров, электроды которых модифицируют равномерным нанесением пленки ацетоновых растворов полиэтиленгликоля ПЭГ-2000 и поливинилпирролидона, подвергают их сушке. Модифицированные масс-чувствительные пьезосенсоры закрепляют в держателях на крышке и помещают в корпус статического «электронного носа». Полноту удаления свободных растворителей из пленок контролируют по постоянству частоты колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров, затем отбирают пробу бульонного кубика, сухого бульона или суповой основы, подогревают ее, тщательно измельчают и перемешивают, помещают в бюкс с полиуретановой мембраной на крышке. Пробу выдерживают в бюксе 10-15 минут. После насыщения газовой фазы парами воды через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3-5 см³ равновесной газовой фазы, которую быстро инжектируют в корпус статического «электронного носа». Фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров, суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» и сопоставляют его со стандартами. Рассчитывают площадь фигуры S_в.a и определяют влажность пробы ω % с применением градуировочного графика, построенного в координатах S_в.a=f(ω, мас.%). Изобретение позволяет обеспечить высокую экспрессность, надежность, точность, объективность и простоту определения. 3 ил., 1 табл.

Способ определения влажности бульонных кубиков, сухих бульонов и суповых основ, характеризующийся тем, что он предусматривает использование статического «электронного носа», матрицу которого формируют из 2-х масс-чувствительных пьезосенсоров, электроды которых модифицируют равномерным нанесением пленки ацетоновых растворов полиэтиленгликоля ПЭГ-2000 и поливинилпирролидона, подвергают сушке при температуре 40-45°С в течение 15-20 мин, причем масса высушенной пленки должна составлять 10-15 мкг, модифицированные масс-чувствительные пьезосенсоры закрепляют в держателях на крышке и помещают в корпус статического «электронного носа», полноту удаления свободных растворителей из пленок контролируют по постоянству частоты колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров, затем отбирают пробу бульонного кубика, сухого бульона или суповой основы массой 2-3 г, подогревают ее до 20±2°С, тщательно измельчают и перемешивают, помещают в бюкс объемом 20±5 см³ с полиуретановой мембраной на крышке, пробу выдерживают в бюксе 10-15 мин, после насыщения газовой фазы парами воды через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3-5 см³ равновесной газовой фазы, которую быстро инжектируют в корпус статического «электронного носа», фиксируют частоту колебаний масс-чувствительных пьезосенсоров в течение 3-4 мин, суммарный аналитический сигнал формируют в виде кинетического «визуального отпечатка» и сопоставляют его со стандартами, рассчитывают площадь фигуры S_в.a и определяют влажность пробы ω % с применением градуировочного графика, построенного в координатах S_в.а=f(ω, мас.%).